胺型键合反相固定相的制备及评价

首次将一种新型硅烷偶联剂———β (3 ,4 环氧环己基 )乙基三甲氧基硅烷 (β ECTS)与辛胺反应 ,然后再键合到硅胶上 ,得到了胺型键合固定相 ,并用元素分析、1 3C固体核磁共振、红外光谱进行了表征。以甲醇和水为二元流动相 ,用包括碱性、酸性和中性有机化合物在内的混合物对该固定相进行评价 ,并考察了该填料的适用pH范围及水解稳定性。结果表明 ,该固定相具有较好的色谱性能 ,且在pH =2～ 8之间稳定性能良好 。

一种混合模式反相强阳离子交换色谱固定相的制备及其保留机理的考察

采用一种简单的"混合配体"方法将辛基和磺酸基键合到硅胶表面,制备了辛基-磺酸基共同键合硅胶(OSS)材料。通过元素分析和吸附容量检测对OSS材料进行表征,证明辛基和磺酸基已成功键合到硅胶表面上。将该OSS硅胶材料作为混合模式反相强阳离子交换(RP/SCX)色谱固定相,在反相液相色谱(RPLC)流动相条件下,采用几种碱性探针分子定量地考察了该固定相的混合模式RP/SCX保留机理。通过改变流动相中缓冲盐的浓度,考察了溶质保留因子和盐浓度的对数和倒数的关系,得到了几种碱性探针分子在该混合模式OSS固定相上的单点和两点保留机理的数学模型。对两种数学模型的方程进行了线性拟合,结果表明两点保留机理更加符合实验的结果。此外,根据混合模式两点保留机理的数学方程,可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响,对混合模式色谱的实际分离应用可提供有价值的参考。

高效液相色谱进展（四）——反相HPLC固定相和色谱柱近年的发展

液相色谱的固定相和色谱柱一直是受人们高度重视的课题，因为色谱柱是液以谱仪的核心，而固定相又是色谱柱的灵魂，所以从开始研究色谱起它就是人们关注的重点。本文综述了HPLC反相固定相和色谱柱最近几年的发展，着重讨论使用最多的、以硅胶为基质的反相色谱柱，也简要地讨论了以其他无机氧化物作基质的反相色谱填料。

C_(18)反相色谱固定相的制备及性能评价

以粒径10μm硅胶为基质,与1,6-六亚甲基二异氰酸酯和十二醇反应制得新型C_(18)反相色谱固定相。热失重结果表明,所制得的固定相在200℃以内热稳定性良好。扫描电镜结果表明:硅胶在改性前后没有损坏,颗粒完整,适合于色谱柱的填装。该固定相对联苯的静态吸附在4h时达到平衡,吸附行为符合Langmuir吸附等温式。用芳香烃和极性化合物对固定相的分离性能进行评价,结果表明所合成的固定相具有良好的色谱性能。

混合固定相电色谱中溶质的输运特征

以离子交换和反相固定相构成的混合固定相电色谱中 ,溶质迁移在受到疏水、离子交换作用的同时 ,对于带电溶质而言 ,还受到电泳迁移的影响。根据离子独立迁移原理 ,结合色谱过程中的多种相互作用 ,得到了描述溶质表观迁移速率与其各形态迁移速率、各种相互作用之间相互关系的理论表达式 ;讨论了混合模式电色谱中流动相的 pH及其中的有机调节剂浓度、混合固定相配比等对电渗流的影响及不同形态溶质在柱内的输运特征。结果表明 ,在电色谱中采用混合固定相可以在较大的 pH和有机调节剂浓度范围内得到较强且稳定的电渗流。pH通过改变溶质的形态影响分离 ;有机调节剂对中性溶质的影响满足一般反相电色谱中的规律 ;竞争试剂对带电溶质分离的影响较大 ,它的加入可以有效地改善峰形 ,但是由于电泳作用的调节 。

一种混合模式反相弱阳离子交换色谱填料的制备及其保留机理

采用"点击化学"的合成方法制备了一种混合配体的辛基-羧基共同键合硅胶(OCS)材料,经元素分析和红外光谱表征,证明了辛基和羧基官能团均已成功键合到硅胶表面。将其作为混合模式反相弱阳离子交换(RP/W C X)的固定相填料,以3种同系物阳离子表面活性剂作为探针分子,定量研究了该固定相的混合模式保留机理,考察了溶质保留因子与盐浓度和溶质亚甲基数目的关系,验证了混合模式固定相的单点和两点保留机理的数学模型,并进一步将其应用于一系列标准碱性混合物的分离。结果表明:两点保留机理更加符合实验的结果;根据混合模式两点保留机理的数学方程,可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响,对混合模式色谱的实际分离应用提供了有价值的参考。本文建立了反相弱阳离子交换混合模式OCS固定相的保留机理的定量模型,并证明了该固定相在碱性化合物的分离中具有很大的应用前景。

HPLC固定相及其进展

一、高效液相色谱固定相 高效液相色谱法是目前药物分析中应用最广泛的分析技术之一.据统计,现在使用的各种分析柱液相色谱填料中,粒度在3～4μm的占6.3%,5～7μm的占54.1%,10～15μm的固定相是早期使用最广泛的填料[1].

浸渍法制备C_(18)反相高效液相色谱固定相

提出了一种浸渍法制备C18高效液相色谱固定相的方法。以十八烷二甲基氯硅烷(ODC)为键合试剂、六甲基二硅氮烷(HMDS)为封尾试剂,通过浸渍法制备得到C18高效液相色谱固定相。采用红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)和氮气吸附与解吸附(BET)对该合成材料进行了表征,并通过SRM870评价体系对其疏水选择性、金属离子以及硅羟基活性进行评价。与商品柱Kromasil C18相比,浸渍法制备的C18固定相具有较少的金属离子活性及较低的硅羟基残余量。通过重复性考察,说明浸渍法制备的C18柱键合层稳定,对溶质的保留重现性良好。

混合色谱填料的研究进展

随着科学技术的发展,人们需要分离分析的样品越来越复杂,尤其是多肽、蛋白质类生物样品的复杂性使得单一模式色谱难以满足分离分析的要求。混合模式色谱因其独特的分离性能,可以在一次分离中获得与多维色谱相当的分离效果,而且可以避免多维色谱系统结构复杂、流动相兼容性差、分析时间长等问题,成为近年来的研究热点之一。混合模式色谱的研究重点是色谱固定相的设计与开发。混合模式色谱固定相包括反相/离子交换混合固定相、反相/亲水混合固定相、亲水/离子交换混合固定相、两性离子交换混合固定相及三相混合固定相。本文综述了近年来混合模式色谱填料的研究及应用进展,并对混合模式色谱及固定相的发展前景进行了展望。