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外消旋单硒代缩水甘油醚在纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相上反相模式下的手性拆分
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作者 蒲艳玲 韩小茜 刘艳华 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第1期14-16,共3页
在Chiralcel OJ—H色谱手性柱上,反相条件下拆分了5种外消旋单硒代缩水甘油醚,考察了流动相的组成、溶质的结构对手性拆分的影响。实验结果表明,样品在甲醇/水中的保留时间较强,分离情况较好。样品4~5始终未获分离。样品在Chiralc... 在Chiralcel OJ—H色谱手性柱上,反相条件下拆分了5种外消旋单硒代缩水甘油醚,考察了流动相的组成、溶质的结构对手性拆分的影响。实验结果表明,样品在甲醇/水中的保留时间较强,分离情况较好。样品4~5始终未获分离。样品在Chiralcel OJ—H柱上正反相模式下的拆分结果有差别,拓宽了该固定相的应用。 展开更多
关键词 外消旋单硒代缩水甘油醚 手性化合物 手性固定相 反相模式
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利用反相阳离子交换混合模式色谱法同时检测10种β-内酰胺类抗生素
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作者 刘名扬 郭祯 +2 位作者 赵景红 朱程云 刘月 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第10期4135-4141,共7页
目的建立反相/弱阳离子交换混合模式色谱(C18/WCX)对10种β-内酰胺类抗生素(头孢羟氨苄、头孢替唑钠、头孢呋辛钠、头孢唑啉、头孢拉定、头孢西酮、头孢孟多酯钠、头孢噻吩、哌拉西林、氯唑西林钠)同时检测的方法。方法以C18/WCX为固定... 目的建立反相/弱阳离子交换混合模式色谱(C18/WCX)对10种β-内酰胺类抗生素(头孢羟氨苄、头孢替唑钠、头孢呋辛钠、头孢唑啉、头孢拉定、头孢西酮、头孢孟多酯钠、头孢噻吩、哌拉西林、氯唑西林钠)同时检测的方法。方法以C18/WCX为固定相,以乙腈:甲酸铵:水为流动相,流速为1 m L/min;温度为30℃;检测波长为254 nm,并以常规反相色谱分析柱Unitary C18为对照。结果结果表明,中性条件下优化流动相洗脱梯度,10种β-内酰胺类抗生素在C18/WCX具有较高的分离选择性。通过缓冲盐浓度和p H值的调控,发现C18/WCX与样品间分离机制由反相作用力与离子交换2种作用力共同作用。结论研究表明,混合模式色谱在β-内酰胺类抗生素的分离分析中具有较大的潜力。 展开更多
关键词 混合模式色谱法 反相/弱阳离子交换混合模式 Β-内酰胺类抗生素
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基于表面静电排斥/反相混合模式色谱的黄连生物碱分析方法 被引量:4
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作者 张华蓉 郭志谋 +3 位作者 于伟 闫竞宇 金高娃 王联芝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1053-1060,共8页
建立了基于表面静电排斥/反相混合模式色谱的黄连生物碱分析方法。选用实验室自制的C18HCE柱,以乙腈和水为流动相,考察了甲酸、乙酸两种流动相添加剂及其在流动相中的体积分数对黄连生物碱的保留、峰形及选择性的影响。最终确定0. 1%(v... 建立了基于表面静电排斥/反相混合模式色谱的黄连生物碱分析方法。选用实验室自制的C18HCE柱,以乙腈和水为流动相,考察了甲酸、乙酸两种流动相添加剂及其在流动相中的体积分数对黄连生物碱的保留、峰形及选择性的影响。最终确定0. 1%(v/v)乙酸作为添加剂能实现黄连生物碱的良好分离,结合质谱和文献对其主要色谱峰进行了识别,分别为黄连碱、表小檗碱、非洲防己碱、药根碱、小檗碱、巴马汀。参考2015版《中国药典》对黄连生物碱的含量测定方法,以盐酸小檗碱进行方法学考察,结果表明,在0. 5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0. 999 6,平均加标回收率为93. 74%。利用所建立的方法测定了湖北和重庆两个产地不同批次的黄连样品中各生物碱的含量。该方法简便,重复性好,精密度高,可为其他碱性化合物的分离分析提供参考。 展开更多
关键词 静电排斥/反相混合色谱模式 生物碱 黄连 峰形 选择性
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手性农药在Chiralcel OD-H柱上多种色谱模式下的拆分 被引量:6
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作者 韩小茜 魏燕 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期74-76,共3页
在Chiralcel OD-H手性柱上,反相、极性有机相色谱模式下对三唑类手性农药戊唑醇、三唑酮、戊菌唑、己唑醇进行了拆分。三唑酮、戊菌唑、己唑醇获得了基线分离(Rs>1.5),戊唑醇获得了部分分离。流动相极性和组成对样品的保留和手性分... 在Chiralcel OD-H手性柱上,反相、极性有机相色谱模式下对三唑类手性农药戊唑醇、三唑酮、戊菌唑、己唑醇进行了拆分。三唑酮、戊菌唑、己唑醇获得了基线分离(Rs>1.5),戊唑醇获得了部分分离。流动相极性和组成对样品的保留和手性分离有较大的影响。 展开更多
关键词 CHIRALCEL OD-H手性柱 对映异构体分离 反相、极性有机相色谱模式 三唑类手性农药
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反相/阳离子混合模式色谱柱测定氨甲环酸注射液中有关物质
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作者 王璐 郭志渊 刘峰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1430-1436,共7页
目的:通过对新型填料色谱柱及流动相的筛选,建立高效液相色谱法检测氨甲环酸注射液中的有关物质,避免现行方法中离子对试剂的使用并降低盐的浓度。方法:采用Thermo Mixed-mode WCX色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以10 mmol·L^(-1... 目的:通过对新型填料色谱柱及流动相的筛选,建立高效液相色谱法检测氨甲环酸注射液中的有关物质,避免现行方法中离子对试剂的使用并降低盐的浓度。方法:采用Thermo Mixed-mode WCX色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠溶液调pH至5.2±0.05)-水-乙腈(50∶5∶45)为流动相,等度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长210 nm,进样量20μL。结果:氨甲环酸与4个已知杂质的色谱峰均能良好分离。氨甲环酸、杂质B、杂质C、杂质D和杂质E在一定浓度范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999);检测限分别为0.34、0.50、0.0056、0.0021、0.12μg·mL^(-1);4个已知杂质的平均加样回收率(n=9)分别为97.4%、100.5%、98.4%和96.6%,RSD分别为3.9%、0.24%、0.52%和1.4%;供试品溶液和对照品溶液在22 h内均稳定。5批样品中其他单杂检出个数及杂质总量均优于2020年版《中华人民共和国药典》方法。结论:本方法专属性强,灵敏度高,仅添加低浓度盐即实现氨甲环酸与4个已知杂质的良好分离,适用于氨甲环酸注射液中有关物质的测定。 展开更多
关键词 氨甲环酸 有关物质 反相/阳离子混合模式色谱柱 质量控制 高效液相色谱法 色谱方法优化
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混合模式色谱固定相的研究和应用进展 被引量:4
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作者 肖震 周卫强 +2 位作者 郭元亨 李非 张旭 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第S02期407-415,共9页
混合模式色谱在分离分析过程中具有比单一模式色谱更复杂的保留机理和更高的分离选择性,且便于多维液相色谱的构建。根据色谱固定相的不同化学特性,主流的混合模式色谱以反相/亲水作用色谱、亲水/离子交换作用色谱、反相/离子交换作用色... 混合模式色谱在分离分析过程中具有比单一模式色谱更复杂的保留机理和更高的分离选择性,且便于多维液相色谱的构建。根据色谱固定相的不同化学特性,主流的混合模式色谱以反相/亲水作用色谱、亲水/离子交换作用色谱、反相/离子交换作用色谱3种混合模式为主。重点介绍了近年来混合模式色谱固定相的研究及应用进展,并对混合模式色谱及固定相的发展前景进行了展望。 展开更多
关键词 混合模式色谱 反相/亲水作用色谱 亲水/离子交换混合模式色谱 反相/离子交换混合模式色谱
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中药配伍的统一分析方法研究 Ⅱ.拟合定量 被引量:10
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作者 张子忠 梁鑫淼 +1 位作者 张青 卢佩章 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期326-328,共3页
配伍过程中物质组分的浓度变化需要进行定量 ,但复方中大量的重叠色谱峰影响定量的准确性。而在色谱理论基础上发展起来的拟合定量技术 ,可以对重叠色谱峰进行拟合定量。在统一分离和复方中单味药的特征物质组分得到识别的基础上 ,以黄... 配伍过程中物质组分的浓度变化需要进行定量 ,但复方中大量的重叠色谱峰影响定量的准确性。而在色谱理论基础上发展起来的拟合定量技术 ,可以对重叠色谱峰进行拟合定量。在统一分离和复方中单味药的特征物质组分得到识别的基础上 ,以黄芪、当归用量变化时 ,复方“当归补血汤”中黄芪、当归的特征物质组分的拟合定量为实例 。 展开更多
关键词 反相液相色谱模式 拟和定量 配伍分析 中药配伍
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Toll-like receptors,a double-edged sword in immunity to malaria
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作者 Chen Jide He Ying +1 位作者 Xu Wenyue Huang Fusheng 《Journal of Medical Colleges of PLA(China)》 CAS 2009年第2期118-124,共7页
Toll-like receptors(TLRs) are a central component of innate immune system and play a major role as the initiator of the innate immune responses to defend against bacteria,viruses,parasite and other pathogens.During ma... Toll-like receptors(TLRs) are a central component of innate immune system and play a major role as the initiator of the innate immune responses to defend against bacteria,viruses,parasite and other pathogens.During malaria infection,TLRs signaling pathways are initialed with the recognition of Plasmodium glycosylphosphatidylinositols(GPI) and hemozoin as pathogen-associated molecular patterns(PAMPs).And then,activation of TLRs signaling induces specific biological responses against malaria parasites invasion.However,TLRs are also involved in malaria pathogenesis and enhancement of immune tolerance and evasion for malaria infection.Moreover,malaria parasites regulate selectively TLRs expression on immune cells.Thus,these evidences indicated that TLRs have contrary roles on malaria infection.Understanding the complicated roles of TLRs on malaria infection will contribute us to design more effective anti-malaria drugs or vaccines. 展开更多
关键词 Toll-like receptors Innate immunity MALARIA PLASMODIUM
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贝凡洛尔对映体在新型键合纤维素手性固定相上的拆分 被引量:1
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作者 周婕 李颖慧 +4 位作者 裴文娟 刘倩 付广俊 马胜利 张振中 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1385-1388,共4页
目的:建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分贝凡洛尔对映体的高效液相色谱方法。方法:使用Chiralpak IB柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(25∶75,pH 4.5),流速0.8 mL.min-1,检测波长259 nm,柱温2... 目的:建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分贝凡洛尔对映体的高效液相色谱方法。方法:使用Chiralpak IB柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(25∶75,pH 4.5),流速0.8 mL.min-1,检测波长259 nm,柱温25℃,对盐酸贝凡洛尔对映体进行拆分,同时也在正相模式和极性有机模式下,对其进行拆分。结果:在3种模式下,盐酸贝凡洛尔在正相模式和反相模式下能够达到基线分离,在极性有机模式下能部分分离。结论:该实验方法操作简便,准确度高,重复性好。 展开更多
关键词 盐酸贝凡洛尔 键合纤维素衍生物手性柱 对映体拆分 高效液相色谱 反相模式 正相模式 极性有机模式
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Terahertz beats of vibrational modes in methanol and ethanol selectively excited by tr-CARS technique
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作者 HE Ping WANG HuiLi +5 位作者 FAN RongWei CHEN DeYing XIA YuanQin YU Xin WANG JiaLing JIANG YuGang 《Science China(Physics,Mechanics & Astronomy)》 SCIE EI CAS 2012年第12期2351-2356,共6页
A recently developed time-resolved coherent anti-Stokes Raman scattering(tr-CARS) technique allows the measurement of vibrational coherences with high frequency differences with the ambient environment.The method is b... A recently developed time-resolved coherent anti-Stokes Raman scattering(tr-CARS) technique allows the measurement of vibrational coherences with high frequency differences with the ambient environment.The method is based on the short spatial extension of femtosecond pulses with a broadband tunable nonlinear optical parametric amplifier(NOPA) and an internal time delay between the probe and pump/Stokes pulse pair in the CARS process.The different beat frequencies between Raman modes can be selectively detected as oscillations in the tr-CARS transient signal with the broadband tunable NOPA.In this work,we aim at the Raman C-H stretching vibrations from 2800 cm 1 to 3000 cm 1,within which the different vibrational modes in both ethanol and methanol are selectively excited and simultaneously detected.The high time resolution of the experimental set-up allows one to monitor the vibrational coherence dynamics and to observe the quantum beat phenomena on a terahertz scale.This investigation indicates that the femtosecond tr-CARS technique is a powerful tool for the real-time monitoring and detection of molecular and biological agents,including airborne contaminants such as bacterial spores,viruses and their toxins. 展开更多
关键词 terahertz beat femtosecond TIME-RESOLVED CARS
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