反相流动注射化学发光法测定姜黄素的研究

姜黄素对鲁米诺 过氧化氢 铬(Ⅲ)体系化学发光具有强烈的抑制作用,基于此首次建立了测定姜黄素的流动注射化学发光分析新方法.实验结果表明,在优化的实验条件下,化学发光信号强度ΔI与姜黄素的浓度在1.0×10-10～1.0×10-8mol/L范围内分段成良好的线性关系,方法检出限为5.0×10-11mol/L,相对标准偏差为2.8%(c=2.0×10-9mol/L,n=11).该法已应用于中药姜黄中姜黄素总量的测定.

反相流动注射化学发光法测定单宁

在碱性介质中 ,单宁对高碘酸钾氧化鲁米诺的化学发光反应有较强的增敏作用 ,据此建立了反相流动注射化学发光测定单宁的新方法 ,并研究了最佳反应条件。该方法快速、准确、线性范围宽 ,测定单宁的检出限为 1 .1 2× 1 0 - 9g/ m L,方法的线性范围为 2 .0× 1 0 - 8～ 6 .0× 1 0 - 6 g/ m L,对于 4.0× 1 0 - 6 g/ m L单宁 1 0次测定的相对标准偏差为 0 .79%。应用于中药五倍子、诃子中单宁的测定 。

高灵敏反相流动注射化学发光法测定抗坏血酸

基于抗坏血酸对Ｆｅ２＋－Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｏ２体系化学发光的抑制效应，利用反相流动注射技术，建立了一个测定抗坏血酸的高灵敏化学发光新方法。该法检出限达２×１０－１０ｇ／ｍＬ；抗坏血酸浓度在 １×１０－９～１× １０－６ｇ／ｍＬ范围内与体系化学发光强度减小量呈良好线性相关；相对标准偏差为１．９％（Ｃ＝５×１０－８ｇ／ｍＬ，ｎ＝１１）。

反相流动注射化学发光法测定草甘膦

在酸性介质中 ,草甘膦与过量的NO- 2 反应生成稳定的N 亚硝胺 ,而剩余的NO- 2 快速氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾 ,与鲁米诺 铁氰化钾化学发光反应相偶合。据此 ,建立了反相流动注射化学发光法测定草甘膦的新方法。该方法的线性范围为 0 .10～ 5 .0 0mg·L- 1,检出限为 0 0 5mg·L- 1,相对标准偏差为 0 .6%。该方法用于废水中草甘膦的测定 ,回收率为 96%～ 10 6%

反相流动注射化学发光法测定葡萄糖

提出使用葡萄糖增强Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｋ７Ｃｕ（ＩＯ６）２－ＫＯＨ化学发光体系，结合高灵敏度的反相流动注射技术进行葡萄糖的测定。本法不仅节省试剂，而且操作简单，重复性好。葡萄糖在４×１０－７～８×１０－５ｍｇ／Ｌ浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系；检出限为１．８Ｘ１０－７ｍｇ／Ｌ；ＲＳＤ＝２．０４％。

反相流动注射化学发光法测定三价镧

在碱性介质中，镧㈤对鲁米诺-高碘酸钾体系的化学发光反应有显著的增敏作用，据此，建立了测定镧㈤的反相流动注射化学发光新方法．方法的线性范围为1．0×10^-5-1．0×10^-3 mol／L；检出限（3σ）为2．0×10^-6 mol／L；相对标准偏差为1．1％（1．0×10^4mol／L La^3＋，n=11）．将此法用’于合成样品的测定，结果满意．

反相流动注射化学发光法测定白藜芦醇

在氢氧化钠介质中，H2O2协同KIO4氧化鲁米诺产生强化学发光，白藜芦醇可抑制其化学发光强度，据此采用反相流动注射技术，建立了一种定白藜芦醇的化学发光新方法．在优化的实验条件下，该法测定白藜芦醇的检出限为27ng／L，线性范围为8．0×10^-8～7．0×10^-6g／L，对2．0μg／mL的白藜芦醇进行11次平行测定，其相对标准偏差为0．82％，用于实际样品中白藜芦醇的测定，结果令人满意．

反相流动注射化学发光法测定黄芩苷

在碱性介质中,K3Fe(CN)6氧化鲁米诺产生化学发光,黄芩苷对该体系化学发光具有强烈的抑制作用。利用该化学发光的抑制体系,结合反相流动注射技术,建立了测定黄酮类药物黄芩苷含量的新方法。在优化的条件下,黄芩苷浓度在1.0×10-8～1.0×10-7和3.0×10-7～4.0×10-6mol/L范围内与化学发光抑制强度ΔI呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-9mol/L,对3.0×10-7mol/L的黄芩苷进行平行测定10次,得相对标准偏差(RSD)为1.7%。该方法可应用于银黄口服液中黄芩提取物(黄芩苷计)的含量测定。

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

在酸性条件下,盐酸小檗碱对联吡啶钌(Ⅱ)-铈(Ⅳ)反应体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱的新方法.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,优化条件下,在质量浓度为1.0×10-7～1.5×10-5g/mL的范围内,相对发光强度与盐酸小檗碱的浓度成对数线性关系,检出限(3σ)为3.6×10-8g/mL,对浓度为1.0×10-6g/mL的盐酸小檗碱进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.3%.本方法用于复方黄连素片剂中盐酸小檗碱含量的测定,具有良好的选择性,标准加入法的回收率在97.8%～101.5%之间.分析效率为140/h.

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

基于盐酸小檗碱抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射分析技术,提出了一种测定盐酸小檗碱的新方法.盐酸小檗碱在1.0×10-7～1.0×10-4g/mL浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为4×10-8g/mL;对5.0×10-6g/mL的盐酸小檗碱进行11次连续测定,相对标准偏差为1.2%.该方法已成功地应用于盐酸黄连素片剂中盐酸小檗碱的测定.

ABEI-H_2O_2-Cr(Ⅲ)体系反相流动注射化学发光法测定水中Cr(Ⅲ)

采用反相流动注射化学发光分析方法对ABEI-H_2O_2-Cr(III)发光体系进行了研究,并用于天然水Cr(III)的测定,获得了满意结果.本法的线性范围为1×10^(-10)g/ml—8×10^(-6)g/ml,检出限为4.5×10^(-11)g/ml,相对标准偏差为1.1％.

流动注射-鲁米诺-KMnO_(4)化学发光抑制法测定鸡蛋中氟苯尼考残留含量

在碱性条件下,基于氟苯尼考会抑制鲁米诺-KMnO4化学发光,并且随着氟苯尼考浓度的增加,其抑制化学发光强度随之增强,从而建立流动注射-鲁米诺-KMnO4化学发光体系检测氟苯尼考的方法。分别探讨试剂用量、蠕动泵流速等参数条件对该发光强度的影响。优化条件下,在1.0×10^(-6)℃~1.0×10^(-4)g·mL^(-1)质量浓度范围内,氟苯尼考质量浓度与相对化学发光强度呈良好的线性关系,方法检出限(3σ)3.0×10^(-7)g·mL^(-1);对质量浓度8.0×10^(-5)g·mL^(-1)的氟苯尼考平行测定11次,RSD为4.88%。结果表明,建立的流动注射-化学发光分析方法简单快速,并将该方法应用于动物源性食品鸡蛋样中兽药氟苯尼考残留的分析,方法灵敏、准确、可靠,结果令人满意。

反相流动注射-化学发光法测定氢化可的松

在碱性介质中 ,氢化可的松可被Fe(CN) 3 -6氧化产生化学发光 ,奎宁对此发光反应有显著的增敏作用。据此 ,建立了反相流动注射 化学发光法测定氢化可的松的新方法。方法的线性范围和检出限分别为0 0 5～ 5 0mg/L和 0 .0 2mg/L ,相对标准偏差 (n =11,C =1.0mg/L)为 0 .9%。方法用于药物中氢化可的松含量的测定 。

反相流动注射-化学发光法测定盐酸多巴胺

基于在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应体系的强烈抑制作用,建立了反相流动注射抑制化学发光测定盐酸多巴胺的新方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光反应的可能机理。该方法快速、准确、线性范围宽,测定盐酸多巴胺的检出限为1.14×10-9g·mL-1,方法的线性范围为2.0×10-9～8.0×10-7g·mL-1,对于4.0×10-7g·mL-1盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为0.99%。应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺的测定,结果满意。

反相流动注射-化学发光法测定氨基酸

基于碱性条件,氨基酸对次氯酸钠 鲁米诺化学发光体系的显著增敏作用,建立了反相流动注射 化学发光法测定氨基酸的新方法。该法不需对氨基酸进行衍生或转化,检出限为0.016μg mL,采样频率为150次 h,对1μg mL的组氨酸进行连续12次平行测定,其RSD为0.9%。对氨基酸注射液样品中的氨基酸测定的回收率在98.6%～102.1%之间,并和经典的茚三酮比色法进行了对照。

反相流动注射-化学发光法测定苯胺

在酸性介质中,苯胺与过量亚硝酸盐重氮化,剩余亚硝酸盐快速氧化亚铁氰化钾,生成的铁氰化钾与鲁米诺发生化学发光反应。据此,建立了反相流动注射 化学发光法测定苯胺的新方法。方法的线性范围为0 070～10.0mg L,检出限为0 03mg L,相对标准偏差(n=11,ρ=1.0mg L)为2 0%。方法已用于环境水样中苯胺的测定。

反相流动注射抑制化学发光法测定头孢唑啉钠

基于头孢唑啉钠能抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射分析技术,提出了测定头孢唑啉钠的化学发光新体系。头孢唑啉钠在3.0×10-7~8.0×10-5 g/mL质量浓度范围内与化学发光信号呈线性关系;检出限为8.0×10-8 g/mL;对5.0×10-6 g/mL的头孢唑啉钠进行11次连续测定,相对标准偏差为3.8%。该方法快速、灵敏,已经被成功地应用于头孢唑啉钠针剂的测定。

反相流动注射抑制化学发光法测定扑热息痛

基于扑热息痛能抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光的原理,结合流动注射分析技术,提出了一个测定扑热息痛的化学发光新体系.扑热息痛在2.0×10-7～6.0×10-5 g/mL浓度范围内与化学发光信号呈线性关系,检出限为6×10-8 g/mL.对8.0×10-6 g/mL的扑热息痛进行11次连续测定,相对标准偏差为3.4%.该方法快速、灵敏,已经被成功地应用于小儿速效感冒灵中扑热息痛的测定.

流动注射化学发光法及光度法用于巴戟天提取液抗氧化活性的研究

将中药巴戟天提取液加入鲁米诺-H2O2-CuSO4化学发光体系,测量其发光强度,根据系统化学发光被抑制的程度可以评价巴戟天的抗氧化活性,并将巴戟天与抗坏血酸的抗自由基活性进行了对比实验,实验证明巴戟天提取液具有明显的抗自由基活性;采用分光光度法测定体系吸光度的变化来研究巴戟天对OH.及O2-.自由基的清除作用,以抗坏血酸作阳性对照,结果发现:巴戟天对OH.及O2-.自由基均有良好的清除作用,结果较为满意。提示中药巴戟天可作为潜在的具有抗氧化活性的天然药物。