反相流动注射-化学发光法测定氢化可的松

在碱性介质中 ,氢化可的松可被Fe(CN) 3 -6氧化产生化学发光 ,奎宁对此发光反应有显著的增敏作用。据此 ,建立了反相流动注射 化学发光法测定氢化可的松的新方法。方法的线性范围和检出限分别为0 0 5～ 5 0mg/L和 0 .0 2mg/L ,相对标准偏差 (n =11,C =1.0mg/L)为 0 .9%。方法用于药物中氢化可的松含量的测定 。

反相流动注射-化学发光法测定盐酸多巴胺

基于在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应体系的强烈抑制作用,建立了反相流动注射抑制化学发光测定盐酸多巴胺的新方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光反应的可能机理。该方法快速、准确、线性范围宽,测定盐酸多巴胺的检出限为1.14×10-9g·mL-1,方法的线性范围为2.0×10-9～8.0×10-7g·mL-1,对于4.0×10-7g·mL-1盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为0.99%。应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺的测定,结果满意。

反相流动注射-化学发光法测定氨基酸

基于碱性条件,氨基酸对次氯酸钠 鲁米诺化学发光体系的显著增敏作用,建立了反相流动注射 化学发光法测定氨基酸的新方法。该法不需对氨基酸进行衍生或转化,检出限为0.016μg mL,采样频率为150次 h,对1μg mL的组氨酸进行连续12次平行测定,其RSD为0.9%。对氨基酸注射液样品中的氨基酸测定的回收率在98.6%～102.1%之间,并和经典的茚三酮比色法进行了对照。

反相流动注射-化学发光法测定苯胺

在酸性介质中,苯胺与过量亚硝酸盐重氮化,剩余亚硝酸盐快速氧化亚铁氰化钾,生成的铁氰化钾与鲁米诺发生化学发光反应。据此,建立了反相流动注射 化学发光法测定苯胺的新方法。方法的线性范围为0 070～10.0mg L,检出限为0 03mg L,相对标准偏差(n=11,ρ=1.0mg L)为2 0%。方法已用于环境水样中苯胺的测定。

流动注射-鲁米诺-KMnO_(4)化学发光抑制法测定鸡蛋中氟苯尼考残留含量

在碱性条件下,基于氟苯尼考会抑制鲁米诺-KMnO4化学发光,并且随着氟苯尼考浓度的增加,其抑制化学发光强度随之增强,从而建立流动注射-鲁米诺-KMnO4化学发光体系检测氟苯尼考的方法。分别探讨试剂用量、蠕动泵流速等参数条件对该发光强度的影响。优化条件下,在1.0×10^(-6)℃~1.0×10^(-4)g·mL^(-1)质量浓度范围内,氟苯尼考质量浓度与相对化学发光强度呈良好的线性关系,方法检出限(3σ)3.0×10^(-7)g·mL^(-1);对质量浓度8.0×10^(-5)g·mL^(-1)的氟苯尼考平行测定11次,RSD为4.88%。结果表明,建立的流动注射-化学发光分析方法简单快速,并将该方法应用于动物源性食品鸡蛋样中兽药氟苯尼考残留的分析,方法灵敏、准确、可靠,结果令人满意。

ABEI-H_2O_2-Cr(Ⅲ)体系反相流动注射化学发光法测定水中Cr(Ⅲ)

采用反相流动注射化学发光分析方法对ABEI-H_2O_2-Cr(III)发光体系进行了研究,并用于天然水Cr(III)的测定,获得了满意结果.本法的线性范围为1×10^(-10)g/ml—8×10^(-6)g/ml,检出限为4.5×10^(-11)g/ml,相对标准偏差为1.1％.

反相流动注射化学发光法测定单宁

在碱性介质中 ,单宁对高碘酸钾氧化鲁米诺的化学发光反应有较强的增敏作用 ,据此建立了反相流动注射化学发光测定单宁的新方法 ,并研究了最佳反应条件。该方法快速、准确、线性范围宽 ,测定单宁的检出限为 1 .1 2× 1 0 - 9g/ m L,方法的线性范围为 2 .0× 1 0 - 8～ 6 .0× 1 0 - 6 g/ m L,对于 4.0× 1 0 - 6 g/ m L单宁 1 0次测定的相对标准偏差为 0 .79%。应用于中药五倍子、诃子中单宁的测定 。

高灵敏反相流动注射化学发光法测定抗坏血酸

基于抗坏血酸对Ｆｅ２＋－Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｏ２体系化学发光的抑制效应，利用反相流动注射技术，建立了一个测定抗坏血酸的高灵敏化学发光新方法。该法检出限达２×１０－１０ｇ／ｍＬ；抗坏血酸浓度在 １×１０－９～１× １０－６ｇ／ｍＬ范围内与体系化学发光强度减小量呈良好线性相关；相对标准偏差为１．９％（Ｃ＝５×１０－８ｇ／ｍＬ，ｎ＝１１）。

反相流动注射化学发光法测定草甘膦

在酸性介质中 ,草甘膦与过量的NO- 2 反应生成稳定的N 亚硝胺 ,而剩余的NO- 2 快速氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾 ,与鲁米诺 铁氰化钾化学发光反应相偶合。据此 ,建立了反相流动注射化学发光法测定草甘膦的新方法。该方法的线性范围为 0 .10～ 5 .0 0mg·L- 1,检出限为 0 0 5mg·L- 1,相对标准偏差为 0 .6%。该方法用于废水中草甘膦的测定 ,回收率为 96%～ 10 6%

流动注射-化学发光法定量测定同一水域中的腐殖酸

采用流动注射-化学发光(FI-CL)这一灵敏的检测方法,通过条件实验与参数优化,优选了测定环境中痕量多羟基酚类化合物的发光体系,通过考察天然水体中的腐殖酸对化学发光-多羟基酚测定体系的影响,为来自于水及土壤中的实际样品中腐殖酸的检测提供了参考,建立了同一区域水体中腐殖酸的化学发光定量测定方法。所得线性回归方程y=70·36x+540·1,相关系数r=0·9954,线性范围为3～15mg·L-1,检测限为0·749mg·L-1,HA浓度为6mg·L-1时的相对标准偏差(RSD)为1·08%。

流动注射-化学发光法测定阿莫西林

阿莫西林在硫酸溶液中的降解产物与Ce(Ⅳ)在罗丹明6G的增敏作用下可产生化学发光。据此建立了流动注射化学发光测定阿莫西林的新方法。该方法线性范围为0.01～20.0mg·L^(-1),检出限为0.008mg·L^(-1),相对标准偏差(n=11,C=1.0mg·L^(-1)为0.7％。方法用于药物中阿莫西林含量的测定,结果满意。

流动注射-化学发光法测定头孢氨苄

头孢氨苄在 H2 SO4 溶液中降解后 ,其产物可在酸性条件下与 Ce( )产生化学发光反应 ,罗丹明 6G对该反应有较强的增敏作用。据此建立了流动注射-化学发光法测定头孢氨苄的新方法。该方法的线性范围为 0 .1 0～ 1 0 .0 mg/L检出限为 0 .0 6mg/L,相对标准偏差 (n=1 1 ,c=1 .0 0 mg/L)为 0 .8%。方法用于药物中头孢氨苄含量的测定 ,其结果与标准方法一致 ,回收率为 96%～1 0 6%。

N-溴代琥珀酰亚胺-荧光素体系流动注射能量转移化学发光法测定妥布霉素

在碱性条件下 ,N 溴代琥珀酰亚胺 (NBS)氧化妥布霉素 ,在荧光素增敏作用下发生化学发光。基于此 ,结合流动注射技术 ,建立了测定痕量妥布霉素的流动注射化学发光分析法。在优化的实验条件下 ,体系对妥布霉素的测定线性范围为 0 .2～ 10 0mg/L ;检出限 (3σ)为 0 .0 7mg/L ;对 5 .0mg/L妥布霉素进行 11次平行测定 ,其相对标准偏差为 2 .1%。将本法用于制剂和血样中妥布霉素的分析 。

流动注射-化学发光分析法的发展

对流动注射-化学发光分析法的发展作了评述,特别叙述了在此领域中的研究工作的进展,对此方法的基本原理也作了简要介绍(引用文献67篇)。

流动注射能量转移化学发光法测定2-氨基丁酸

在碱性条件下 ,N 溴代琥珀酰亚胺 (NBS)氧化 2 氨基丁酸 ,反应能量激发共存的荧光物质 ,产生化学发光。基于此 ,建立了一种测定痕量 2 氨基丁酸的流动注射化学发光分析方法。 2 氨基丁酸浓度在 3.0×1 0 -4～ 0 .1g/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系 ;对 5mg/L的 2 氨基丁酸进行 1 1次平行测定 ,相对标准偏差 (RSD)为 2 .0 % ;根据IUPAC建议 ,计算出 2 氨基丁酸检出限 (3σ)为 8× 1 0 -5g/L。将本法用于化学去龋剂中 2 氨基丁酸含量的测定 。

反相流动注射化学发光法测定姜黄素的研究

姜黄素对鲁米诺 过氧化氢 铬(Ⅲ)体系化学发光具有强烈的抑制作用,基于此首次建立了测定姜黄素的流动注射化学发光分析新方法.实验结果表明,在优化的实验条件下,化学发光信号强度ΔI与姜黄素的浓度在1.0×10-10～1.0×10-8mol/L范围内分段成良好的线性关系,方法检出限为5.0×10-11mol/L,相对标准偏差为2.8%(c=2.0×10-9mol/L,n=11).该法已应用于中药姜黄中姜黄素总量的测定.

流动注射化学发光法测定头孢类β-内酰胺抗生素

目的:确定以Ce(Ⅳ)直接氧化化学发光法分析测定头抱类β-内酰胺抗生素的新方法。方法:由于β-内酰胺抗生素水解一般都生成含有巯基(-SH)的化合物,用Ce(Ⅳ)直接氧化含巯基(-SH)的化合物能产生弱发光,且Rh6G能大大增强此弱发光,由此建立了测定头孢拉定等5种头抱类β-内酰胺类抗生素的FIA-CL分析法。结果:在选定的最佳条件下,经测试5个头孢类抗生素浓度在1.0×10^(-8)～1.5×10^(-5)g·mL^(-1)范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。对5.0×10^(-6)g·mL^(-1)的头孢试样进行11次平行测定,得到RSD对头孢拉定、头孢呋辛钠、头孢噻肟钠、头孢曲松钠、头孢哌酮钠分别为2.2％,2.5％,2.7％,2.8％,2.8％。其检出限(3σ)对5个头孢类抗生素顺次分别为3.0×10^(-8),3.5×10^(-8),3.8×10^(-8),3.9×10^(-8),4.0×10^(-8),4.0×10^(-8)g·mL^(-1)。结论:本方法快捷、简便且具有较高的灵敏度,本法用于头孢合成样品的分析,结果满意。