反相毛细管液相色谱柱填充效能评价的实验设计

以反相毛细管液相色谱柱为例设计了一组简便易行的液相色谱柱填充效果评价实验。选用方便易溶的常用试剂丙酮作为死时间标记物兼作探针化合物,甲醇作为流动相,对毛细管C18柱进行了塔板高度-流速关系曲线的测定,取得了良好的效果。该色谱操作条件具有普适性,测试方便,适合于色谱实验教学和色谱工作者的填充柱效测试。

高效液相色谱进展（四）——反相HPLC固定相和色谱柱近年的发展

液相色谱的固定相和色谱柱一直是受人们高度重视的课题，因为色谱柱是液以谱仪的核心，而固定相又是色谱柱的灵魂，所以从开始研究色谱起它就是人们关注的重点。本文综述了HPLC反相固定相和色谱柱最近几年的发展，着重讨论使用最多的、以硅胶为基质的反相色谱柱，也简要地讨论了以其他无机氧化物作基质的反相色谱填料。

安捷伦科技在亚洲推出AgilentTC和AgilentHC反相高效液相色谱柱——优质性价比，针对环保、食品安全及包括中药在内的药品应用研发

[本刊讯]2005年10月20日，北京全球领先的跨国高科技公司安捷伦科技（NYSE：A）今天宣布正式向中国市场推出Agilent TC和AgilentHC反相高效液相色谱（HPLC）柱。最新的色谱柱拥有卓越性能、持久耐用等特点，称心价格，有助于满足整个亚洲一包括政府和工业设施在内的多种实验室分析和预算需求。

对C18反相色谱柱疏水塌陷修复方法的研究

C18反相色谱柱是目前高效液相检测中,最常用到的一种色谱柱类型,在实际使用中由于样品性质或操作的原因,色谱柱会受到一定的损害。通过对常见的流动相误使用纯水而造成的疏水塌陷做分析,得到比较有效处理此类问题的方法。研究结果表明:在初期疏水塌陷发生后,经过甲醇-水体系先高比例有机相后低比例有机相梯度冲洗可以使柱效明显恢复,可以作为一种有效的挽救色谱柱的方法。

高效液相色谱法测定面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠的含量

在未使用离子对试剂和高盐缓冲液条件下,采用亲水性C_(18)反相液相色谱柱,以甲醇-水体系为流动相,建立了面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠含量的高效液相色谱测定方法。样品采用水溶液提取,在超声辅助下与三氯化铁反应生成稳定的衍生产物,用三氯甲烷净化衍生产物。采用高效液相色谱法以pH 4.0甲醇-水溶液(10∶90,体积比)为流动相,亲水性C_(18)反相液相色谱柱为固定相,260 nm波长下测定面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠含量。乙二胺四乙酸二钠的质量浓度在1.0~50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数为0.999 6,检出限为3.0 mg/kg,定量下限为10.0 mg/kg。面粉样品添加浓度在10.0~200 mg/kg范围内,加标回收率为95.0%~103%,相对标准偏差为4.0%~6.3%,可满足面粉及面制品中乙二胺四乙酸二钠的快速检测和定量分析要求。

柱前衍生与柱后衍生法检测紫芝药材中氨基酸

采用柱前衍生法和柱后衍生法测定紫芝药材中氨基酸成分,分析氨基酸分析仪(离子交换色谱分离-柱后衍生)和高效液相色谱仪(柱前衍生-反相液相色谱分离)在氨基酸测定上存在的异同。结果表明两种方法在测定同一样品时,在丝氨酸、异亮氨酸和脯氨酸等组分检测上的差异显著。

大豆、小麦根系分泌物中低分子量有机酸分析方法

针对植物根系分泌低分子量有机酸是活化土壤难溶性矿物质养分的重要物质,对土壤性质及土壤物质转化有重要影响等问题,采用试验方法,根据各种低分子量有机酸的理化性质,建立了低分子量有机酸反相高效液相色谱测定方法。检测条件:Waters Nova-pak 5μC18 150mm×4.6mm液谱柱,流动相为乙腈/水(磷酸调pH=3)=10/90(V/V),检测波长215nm。结果表明,方法灵敏可靠,样品加标回收率为88.2～101.9%,标准偏差0.0095～0.0236,变异系数为1.78～4.77%。

一种评价固定相表面硅羟基残余的新方法

常规的反相色谱柱评价方法未涉及固定相表面残余硅羟基活性的评价。本文以阿米替林的不对称度作为指标,发展了一种评价固定相表面残余硅羟基的新方法,并对十种不同品牌的反相色谱柱进行评价。基于评价结果,选取其中两支色谱柱对碱性抗菌药物进行色谱分离。结果表明,发展的评价方法能够很好地反映反相固定相的硅羟基残余情况,可以为选择色谱柱分离有机碱提供有价值的信息。

赣州市大米中伏马菌素B1的污染状况调查

目的:调查串珠镰刀菌主要代谢产物伏马菌素B1在赣州市大米中的污染状况。方法:采用反相高效液相色谱柱前衍生荧光法检测。结果:赣州市大米中伏马菌素B1的阳性率为100%,污染水平在109.1～1 639.6ng/g之间,平均值为869.7ng/g。结论:赣州市大米中伏马菌素B1污染水平较高,但在瑞士标准范围之内,不会对人体的健康造成危害。

基于蛋白顺序提取法分析斯达氏油脂酵母的蛋白质组(英文)

斯达氏油脂酵母能在细胞内合成大量的油脂,其细胞内的脂类物质影响着蛋白质提取和后续的蛋白质组学分析。常见的一步蛋白质提取法很难从含有大量油脂的斯达氏酵母细胞中提取蛋白质,因此其蛋白质组学分析的结果较差。本文发展了顺序提取法提取斯达氏酵母中的蛋白质,并采用在线多维微柱反相液相色谱-串联质谱联用技术分析其蛋白质组;共鉴定到227个高可信度的蛋白质,其数目是一步提取法的两倍;此外,所鉴定到的参与基础代谢的蛋白质数目比一步提取法也显著增加。此方法可以有效提取含大量油脂的物种中的蛋白质,为油脂积累的分子机制研究提供重要的信息。