纳升级反相液相色谱-串联质谱法分析蜈蚣提取蛋白质

结合聚丙烯酰胺凝胶电泳和纳升级反相液相色谱-串联质谱(nanoRPLC-MS/MS)法系统分析了蜈蚣提取蛋白质胶内酶解和直接酶解产物,并进行数据库检索鉴定蛋白质。建立的nanoLC分析条件为:上样8μL,经Chrom XP-C18毛细管柱(350μm×0.5 mm,3μm),2%乙腈(0.1%甲酸)-98%乙腈(0.1%甲酸)梯度洗脱90 min;采用ESI-Q-TOF MS,并在IDA采集模式下分析鉴定蜈蚣提取蛋白质。胶内酶解鉴定到72种蛋白质,直接酶解鉴定到97种蛋白质,二者含26种相同的蛋白质。通过数据库比对,分析了蜈蚣提取蛋白质的生物进程、细胞组分以及功能活性。得到蜈蚣蛋白质具有结合、酶催化、肌动等功能活性,其中结合活性的蛋白质占的比例较大,且多为能量代谢进程中的相关酶类。

纳升级反相液相色谱-串联质谱法分析锦灯笼提取物中的蛋白质

通过水提、酸沉法得到锦灯笼果实提取物,其中蛋白质含量为188 mg/g(以提取物干重计),共含有18种氨基酸,其中8种人体必需氨基酸占氨基酸总量的31%。基于鸟枪法蛋白质组学的分析方法,用纳升级反相液相色谱-串联质谱(nano-RPLC-MS/MS)系统分析锦灯笼果实提取物中蛋白质的酶解产物,结合数据库检索,共鉴定得到60种蛋白质;通过生物信息学分析,得到锦灯笼提取物中的蛋白质具有催化活性、抗氧化活性、酶调节活性、养分贮液囊活性、运输活性、结合活性六大生物活性,其中鉴定到与抗氧化相关的蛋白质有3种,为锦灯笼中蛋白质的功能性质的进一步研究奠定了基础。

基于反相液相色谱-串联质谱的鹿茸模拟胃肠道消化的肽谱及生物活性研究

利用反相液相色谱-串联质谱(Reversed phase liquid chromatography-tandem mass spectrometry,RPLCMS/MS)对鹿茸蛋白经过模拟消化的肽谱进行分析,同时考察了消化产物的体外活性。从鹿茸水提物(Antler aqueous extract,AAE)、鹿茸水提物消化产物(Aqueous extract digest,AED)和鹿茸的粉末消化产物(Powder digest,PD)中分别鉴定到23、417和389条肽段,其中源于胶原蛋白的肽分别有15、146和75条。以血管紧张素转换酶(Angiotensin converting enzyme,ACE)、二肽基肽酶IV(Dipeptidyl peptidase IV,DPP-IV)、脯氨酰内切酶(Prolyl endopeptidase,PEP)抑制活性和抗氧化活性为指标考察AAE、AED和PD的体外生物活性,发现其活性强弱关系为AAE<AED<PD。结果表明,经过模拟消化后,AED释放出更丰富的胶原蛋白肽,而PD具有更好的生物活性,说明食用鹿茸粉末和鹿茸水提物互为补充,各具优势。

纳升级反相液相色谱-串联质谱法分析麦氏弧菌蛋白质组

[目的]较系统地研究分析麦氏弧菌提取蛋白质。[方法]利用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)和纳升级反相液相色谱-串联质谱(nano-RPLC-MS/MS)法系统分析了来源于美国龙虾的一株麦氏弧菌F5-1提取总蛋白和总蛋白直接酶解产物,并进行数据库检索鉴定蛋白质。纳升级反相液相色谱分析条件为:上样量为5μl,经C18预柱(200μm×0.5 mm,3μm,120)脱盐10 min,再经过Chrom XP C_(18)-CL毛细管柱(75μm×15 cm,3μm,120)分析,2%乙腈(0.1%甲酸)-98%乙腈(0.1%甲酸)梯度洗脱90 min,采用ESI-Q-TOF MS,在IDA采集模式下分析鉴定麦氏弧菌提取总蛋白酶解产物。[结果]直接酶解鉴定到1 538种蛋白质,通过Gene Ontology分析了麦氏弧菌F5-1提取总蛋白的分子功能、生物进程和细胞组分。提取的麦氏弧菌蛋白具有催化、结合、结构分子、转录调节因子等功能活性,其中催化活性的蛋白比例较大,且多为参与代谢进程的相关酶类。[结论]研究可为麦氏弧菌蛋白质组学的深入研究奠定基础。

反相液相色谱-串联质谱法鉴定油菜蜂花粉中的蛋白质及活性肽

基于鸟枪法蛋白质组学分析方法,使用反相液相色谱-串联质谱(RPLC-MS/MS)系统分析油菜蜂花粉蛋白质的胰蛋白酶酶解产物,结合数据库检索,共鉴定到353条肽段。鉴定到的肽段所归属的蛋白质中有239个蛋白质可检索到其分子生物学功能,主要功能为结合活性、酶活性、运输活性、抑制活性等。根据血管紧张素转化酶(ACE)抑制肽活性与多肽构效之间的关系,从鉴定到的肽段中筛选并适当修饰后得到5条可能具有ACE抑制活性的肽段,化学合成肽段后进行了活性验证。结果表明5条肽段均具有良好的活性,其中肽段AELDIVLALF和LAVNLIPFP表现出较高的ACE抑制活性,半数抑制浓度(IC50)分别为(10.65±0.50)μmol/L和(23.66±1.08)μmol/L。该方法速度快,成本低,大大缩短了鉴定周期,达到了高通量筛选生物活性肽的目的。

基于整体材料的微流控芯片反相液相色谱-串联质谱平台用于蛋白质分析

微流控芯片高效液相色谱-串联质谱系统具有高通量、高灵敏度等优点,已成为生物样品分析的热点领域之一。本文在玻璃芯片上以甲基丙烯酸十二酯(LMA)和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)为单体,制备了以聚丙烯酸酯整体材料为固定相的捕集柱和分离柱。通过在芯片通道末端连接细内径的毛细管作为芯片-质谱接口,并以常规的液相色谱泵和微阀控制流体,构建了芯片反相液相色谱-电喷雾串联质谱(RPLC-ESI-MS/MS)平台,并将其用于分析牛血清白蛋白(BSA)的酶解产物。经过3次平行分析,BSA的序列覆盖率分别为39.37%、37.89%和34.10%(相对标准偏差为7.3%)。采用不同批次制作的芯片构建RPLC-ESI-MS/MS平台,对BSA酶解产物进行分析,其序列覆盖率相当。上述结果表明,该平台具有灵敏度高和重现性好等优点,有望用于蛋白质样品的快速分离和高灵敏度鉴定。

毛细管反相液相色谱-串联质谱用于肽的鉴定和相对定量分析

建立了一种基于毛细管反相液相色谱-串联质谱联用技术和质谱峰强度数据处理的肽段鉴定和相对定量分析方法。该方法无需对样品中的肽进行化学标记,在对样品进行反相色谱分离和串联质谱分析后,将二级质谱扫描数据进行蛋白质数据库搜索,获得所鉴定肽段的序列、保留时间、质荷比、带电荷数等定性信息;再以此为定位依据,在全扫描质谱数据中提取该肽段对应的离子峰并以该离子峰的峰强度作为定量信息,从而实现对不同样品中的共有肽段进行差异比较分析。以标准蛋白酶解混合肽段为实验对象,以肽段相对强度的相对标准偏差为指标,考察了该方法用于肽段相对定量分析的重现性、检测动态范围以及浓度标准曲线等,为将该方法用于生物样品中内源性肽的差异分析奠定了基础。

反相液相色谱-串联质谱法检测猪肝中26种β_2-受体激动剂类药物残留

建立了一种猪肝中26种β2-受体激动剂药物残留的反相液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS/MS）检测方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解12 h 后,加入 HClO4调至 pH 1,去除蛋白,残渣经过0.1 mol/L HClO4再次提取后,合并提取液,调节混合提取液至pH 4,过混合阳离子（ MCX）固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸（A）和0.1%甲酸-乙腈（B）作为流动相进行梯度洗脱,质谱（ESI＋）采用多离子检测模式（ MRM）对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测,本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在5、10和20μg/L添加水平的回收率为64.0%～112.7%,相对标准偏差小于15.2%,方法检出限为0.15～1.35μg/kg。

反相液相色谱-串联质谱法筛选牙鲆鱼蛋白质中潜在的过敏原

目的建立反相液相色谱-串联质谱法(reversed phase liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry, RPLC-MS/MS)筛选牙鲆鱼(Paralichthys olivaceus)中潜在过敏原。方法采用RPLC-MS/MS技术对牙鲆鱼的蛋白质样品进行蛋白质组学分析。再将牙鲆鱼蛋白质样品在体外模拟胃液中消化,通过十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶(sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis, SDS-PAGE)电泳观察不同酶解时间下鱼蛋白的酶解情况,将耐酶解的蛋白通过胶内酶解处理后采用RPLC-MS/MS法进行分析。最后将鉴定到的蛋白质与已知过敏原进行序列同源性分析。结果在SDS-PAGE中酶解时间为3 h时位于40 kDa处的条带仍清晰可见,此处的蛋白为耐酶解的蛋白质,经胶内酶解后共鉴定到5种蛋白质。与已知过敏原蛋白进行蛋白序列同源性分析,牙鲆鱼的原肌球蛋白alpha-1与已知过敏原Ore m4的序列相似度较高。2种蛋白质的一致性和相似性分别为96.5%和97.9%。甘油醛-3-磷酸脱氢酶与已知过敏原Tri a 34序列对比一致性和相似性分别为72%和83%。肌酸激酶1与已知过敏原Penm2序列对比的一致性和相似性分别为42%和63%,2组序列相似度大于35%,说明也具有相似性。结论耐胃蛋白酶酶解的大部分蛋白质是潜在的过敏原,其序列与其他物种已知的蛋白过敏原高度相似。该方法可作为筛选食物中潜在过敏原的一种新方法。

液相色谱-串联质谱法测定土壤、沉积物和水中3种新型除草剂残留

除草剂在杂草和有害植物防控上发挥着重要的作用,但其有效利用率低,大量除草剂进入环境中,对生态环境和人类健康构成了潜在威胁,因此建立环境样品中除草剂的残留分析方法尤为重要。该文采用电喷雾正离子源模式,建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定土壤、沉积物和水中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺残留量的方法。土壤和沉积物样品经乙腈振荡提取、盐析后经C18固相萃取小柱净化,水样过滤后经C_(18)固相萃取小柱净化;再用LC-MS/MS测定样品中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺的残留量。实验优化了仪器检测和前处理条件,考察了方法的线性关系、基质效应、检出限和定量限,并选取4种土壤、2种沉积物和水样进行了方法验证。在0.0005~0.02 mg/L范围内,异噁唑草酮、吡唑草胺、苯嘧磺草胺的线性关系均良好,r≥0.9961。3种除草剂在土壤、沉积物和水中的基质效应为-10.1%~16.5%。异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺的检出限分别为0.05、0.02、0.01μg/kg,定量限分别为0.2、0.05、0.05μg/kg。异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺在土壤、沉积物和水样中3个水平(0.005、0.1、2.0 mg/kg)下的加标回收率分别为77.2%~101.9%、77.9%~105.1%、80.8%~107.1%;相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~12.8%、1.2%~7.7%、1.5%~11.5%。结果表明:本方法操作简单,方法稳定,定量准确,实用性强,可用于土壤、沉积物和水中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺残留量的检测。

改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留

采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。

改进的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的环匹阿尼酸

采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离检测,建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件,优化后的分析方法如下:1.0 g饲料加入2 mL水和4 mL 0.5%乙酸乙腈溶液进行提取,再加入提取盐包(0.4 g氯化钠和1.6 g无水硫酸镁),离心分层后,取1 mL乙腈提取液,加入150 mg无水硫酸镁和50 mg C_(18)吸附净化,上清液进行UPLC-MS/MS分离检测;采用Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以含0.5%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)扫描模式定量。CPA在2~200 ng/mL的范围内具有良好的线性,相关系数良好(r=0.999 5),方法的检出限和定量限分别为0.6和2μg/kg,饲料中CPA在10、100、500μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.1%~78.5%,日内RSD为4.1%~5.8%,日间RSD为6.1%~7.2%。将本方法应用于实际饲料样品中CPA的分析,取得了很好的效果。本研究将改进的QuEChERS方法应用于饲料中CPA的提取净化,为饲料中CPA的风险监测、评估和限量标准制定提供了一种有效的检测技术。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水体和底泥中的阿维菌素和伊维菌素

为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。在最优实验条件下,阿维菌素和伊维菌素在7.5 min内完成色谱分离分析,目标物在1~100μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白水样在0.05,0.50,2.5和5.0μg·L^(-1)共4个添加水平下的回收率为71.6%~88.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.51%~8.81%,方法检出限(LOD)为0.02μg·L^(-1),方法定量限(LOQ)为0.05μg·L^(-1);空白底泥在1.0,10.0,50.0和100.0 ng·g^(-1)共4个添加水平下的回收率为75.3%~96.4%,RSD值(n=6)为3.45%~8.99%,LOD值为0.3 ng·g^(-1),LOQ值为1.0 ng·g^(-1)。该方法灵敏度高,重现性好,操作快速简便,适用于水产养殖环境(水体和底泥)中阿维菌素和伊维菌素的分析检测。

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物

该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混匀,经1%(体积分数)氨化乙腈超声辅助提取后离心,利用N-丙基乙二胺、C18、氨基键合硅胶混合材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式正离子扫描分析。6种农药及其代谢物平均回收率为84.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~6.0%,检出限为0.2~0.8μg/kg,定量限为0.7~2.5μg/kg。实验结果表明该方法快速简便、灵敏度高,适用于蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留同时分析。

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定胎便中14种全氟和多氟烷基化合物

全氟和多氟烷基化合物(PFASs)是一类人工合成的物质,由于其热稳定、疏水、疏油等优良性质而被广泛使用于生活和生产中.PFASs具有环境持久性、生物累积性、多种毒性等特性,且可以通过胎盘屏障进入到胎儿体内,进而对胎儿健康产生潜在危害.胎便中积累了妊娠期间暴露于胎儿的外源性化合物,可用于监测PFASs对胎儿的宫内暴露特征.本研究基于固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了胎便中14种PFASs的分析方法.采用乙腈/水(9∶1,V/V)对0.2 g冻干胎便样品进行超声提取,提取液经Envi-carb和Oasis WAX小柱固相萃取,0.1%氨甲醇洗脱.以10 mmol·L^(−1)乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相对目标化合物进行梯度洗脱,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱进行分离,基于多反应监测负离子模式采集,内标法定量.结果表明,在2、5、20 ng·g^(−1)的加标浓度下,14种PFASs的回收率为65%—149%,相对标准偏差为3%—22%,方法检出限(MDLs)为0.001—0.149 ng·g^(−1),方法定量限(MQLs)为0.003—0.495 ng·g^(−1).使用该方法测定了10个胎便样品,ΣPFASs浓度范围为<MDLs—2.49 ng·g^(−1).该方法操作简单、便捷、灵敏度高且定量准确,为系统性研究胎便中PFASs的赋存特征及暴露风险提供了技术基础.

超高效液相色谱-串联质谱法检测畜禽肉中199种药物及代谢物残留

建立了一种可检测猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉四种畜禽肉中199种药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲液和2%甲酸乙腈溶液提取后,高速离心去除蛋白质等杂质,用captiva EMR-Lipid小柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为流动相洗脱,在C_(18)色谱柱上分离。ESI离子源正负离子模式同时扫描,并采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:各药物及代谢物在空白猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉基质匹配系列浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;在4种基质中的定量限范围在0.5~20μg/kg之间;在定量限~200μg/kg添加浓度上的回收率范围为60%~120%,批内与批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确,重复性好等特点,可进行多种类药物及代谢物残留的同步处理和同时检测。对提高实际样品检测工作效率,更好的确保动物性食品安全,保护人类健康具有重要意义。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐。样品以少量水稀释分散后,加入乙腈提取,经PRIME HLB小柱净化,用Waters Torus DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以同位素内标法定量。在各自的线性范围内,氯酸盐、高氯酸盐的质量浓度与氯酸盐、高氯酸盐和相应同位素内标物的色谱峰面积比线性关系良好,相关系数均大于0.999。氯酸盐的检出限为3.0μg/kg,定量限为10μg/kg,高氯酸盐的检出限为1.5μg/kg,定量限为4.5μg/kg,平均回收率为88.9%~97.1%,相对标准偏差为2.9%~7.4%(n=6)。该方法简便、快速,适用于蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐的同时快速检测。

高效液相色谱-串联质谱法检测牛组织和奶中咪多卡残留的研究

建立了一种检测牛组织和牛奶中咪多卡残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。牛组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和奶在NaAc缓冲体系中酶解,经HCl溶液提取,WCX固相萃取柱净化,以0.3%甲酸水溶液(含20 mM甲酸铵)和0.3%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在HILIC色谱柱上分离,在电喷雾正离子(ESI^(+))模式下,用多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明:咪多卡在2.5~1000 ng/mL的浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数(R^(2))大于0.99;咪多卡在牛组织和奶中的检测限均为10μg/kg,定量限均为20μg/kg;咪多卡在牛组织和奶中20~4000μg/kg添加浓度水平上的回收率在70.9%~109%范围内;批内RSD在0.55%~9.59%之间,批间RSD在2.21%~12.1%之间。该方法具有灵敏度高、定量准确,重复性好等特点,可以满足牛组织和奶中咪多卡残留检测的要求。

液液萃取—高效液相色谱串联质谱法测定血清中可替宁及3-羟基可替宁含量

目的建立全自动固体介质液液萃取—高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定血清中可替宁及3-羟基可替宁含量的检测方法。方法采用液液萃取进行前处理,样品中加入50μL氢氧化钾溶液,50μL同位素内标溶液,混匀加入到固体介质液液萃取96孔板中,先后加入2次750μL萃取溶剂(5%异丙醇二氯甲烷混合液)后,收集萃取液,氮气吹干,100μL纯水复溶后上机测定。以HSS T3液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)、0.05%氨水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离目标物。采用正离子电喷雾模式电离,多反应离子监测方式(MRM)检测,保留时间和离子对定性,内标法定量。结果2种目标物在0.1~50、5~300μg/L范围内线性关系好,相关系数(r)均优于0.9990;可替宁与3-羟基可替宁方法检出限分别为0.016与0.023μg/L;2种化合物在添加水平为2.0、15.0、40.0μg/L时,平均回收率为86.4%~117.2%,相对标准偏差(RSD)为2.03%~8.03%。结论该方法样品前处理有机试剂消耗少,可实现自动化操作,准确性、精密度及灵敏度均较好,适用于吸烟及非吸烟人群血清中可替宁及3-羟基可替宁含量的检测。

液相色谱-串联质谱法测定饲料中的血根碱和白屈菜红碱

研究旨在建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测饲料中血根碱和白屈菜红碱含量的分析方法。饲料样品用15 mL、0.2%盐酸乙腈溶液超声提取2次,每次20 min,提取液使用HLB固相萃取柱净化、微孔滤膜过滤后进行液相色谱-串联质谱法测定,用外标法定量,对检测方法进行验证。结果显示:在质量浓度为1~100 ng/mL范围内其线性相关系数≥0.999,定量限为0.005 mg/kg,回收率为91.9%~101.0%,相对标准偏差为2.00%~7.96%。表明所建立的液相色谱-串联质谱法结果准确、重复性好,适用于饲料中血根碱和白屈菜红碱的测定。