反相离子对色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量

为了准确测定烫发水、烫发乳和脱毛膏等常见化妆品中巯基乙酸的含量,建立了反相离子对色谱法。采用30 mmol/L乙二胺四乙酸(EDTA)-质量分数5%乙腈溶液作为提取溶剂,流动相采用质量分数0.1%磷酸-3.5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液。结果显示,该方法消除了样品基质中杂质对巯基乙酸的干扰,提高了检测结果的精密度。与标准方法相比,其线性范围宽、抗干扰能力强、提高了低含量水平巯基乙酸检测的稳定性,可作为检测发用类化妆品中巯基乙酸含量的方法。

反相离子对色谱法测定环黄杨碱D的含量

建立环黄杨碱D含量测定的反相离子对色谱法。色谱柱Xtimate C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),以[0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液与0.01 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液等量混合(含有0.2%的三乙胺,使用磷酸调节pH值至3.5)]-乙腈(78∶22,V/V)作为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长208 nm,柱温35℃。环黄杨碱D平均回收率(n=6)结果为100.6%,RSD为0.88%;检测限和定量限分别为0.030μg、0.080μg。本法结果准确,重复性良好,可用于环黄杨碱D含量测定。

反相离子对色谱/蒸发光散射检测器分离唑来膦酸及其有关物质

采用反相离子对高效液相色谱/蒸发光散射检测法研究了唑来膦酸及其有关物质的色谱分析与分离方法。优化了色谱条件,固定相为Hypersil C8柱,以含10 mmol/L正戊胺的5 mmol/L乙酸铵缓冲液(用乙酸调节pH至7.0)-甲醇(体积比为97∶3)为流动相,流速为1.0 mL/m in,蒸发光散射检测器检测。在该色谱条件下,唑来膦酸与其有关化合物(包括合成过程中残余的原料咪唑乙酸及分解产物亚磷酸、磷酸盐)的分离良好,唑来膦酸色谱峰与最近杂质峰的分离度大于1.5。本法简便快速,为唑来膦酸的常规分析提供了有效可靠的方法。

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水中痕量Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)

建立了反相离子对色谱(RPIPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定水中痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。通过考察流动相的pH值、离子对试剂及甲醇的浓度和EDTA的添加等对不同形态铬的保留时间及分离度的影响,确定当流动相组成为2.0mmol/LTBA,5%(V/V)甲醇,pH=5.5时,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)可达最佳分离。ICP-MS测定时选用碰撞池技术以消除40Ar12C+与35Cl16OH+对52Cr+的谱学干扰;进样100μL时,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.15μg/L和0.16μg/L。加标回收率在93.6%～106.2%之间;RSD<4%(n=3)。以本方法分析了某市自来水、雨水及某品牌纯净水中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的含量,结果令人满意。

反相离子对高效液相色谱法测定铁强化酱油中的乙二胺四乙酸铁钠

建立了用反相离子对高效液相色谱法分离和测定铁强化酱油中的铁营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠（NaFeEDTA）的方法。样品经甲醇沉淀后，以Zorbax C8色谱柱（150mm×4．5mmi．d．，5μm）进行分离，以含12．5％甲醇、0．13％四丁基氢氧化铵（TBAOH）和0．052％甲酸的水溶液（pH3．5）作为流动相，流速为1．00mL／min，检测波长为254nm，整个分离过程在30min内完成。考察了NaFeEDTA在不同品牌酱油中的回收率，其中NaFeEDTA的添加量为0．50～4．00g／L时，其回收率为94．15％～101．5％。对NaFeEDTA添加量为2．00g／L的铁强化酱油样品重复测定5次，其峰面积的相对标准偏差为0．89％。NaFeEDTA标准溶液的最低检测限为0．03mg／L。本方法简单、快速、重现性好，可用于铁强化酱油中NaFeEDTA含量的检测。

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中不同形态的铬

建立了反相离子对色谱(RP-IPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。样品经乙二胺四乙酸钠盐(EDTA)50℃水浴中提取后,采用XDB-C18色谱柱分离,以5%(v/v)甲醇-2.0 mmol/L四正丁基铵盐(TBA)水溶液(pH 6.0)作为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量为100μL。采用碰撞池技术消除ICP-MS测定时40Ar12C+、35Cl16O1H+对52Cr+的光谱学干扰。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离过程在5min内完成。样品中加标量为0.01～0.50μg时,其回收率为82.7%～107.2%,相对标准偏差(RSD)小于5.62%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时分析。

反相离子对色谱法测定油菜籽(饼)中的硫苷

用反相离子对色谱法直接测定油菜籽(饼)中原始硫苷成分,在样品预处理中加入抗氧化剂以防止吲哚类硫苷的氧化分解。研究了主要色谱参数对硫苷组分保留值和选择性的影响,采用烯丙基硫苷或苯甲酸作内标,对硫苷的6种组分进行了定性定量的测定。

反相离子对高效液相色谱法同时测定头发中的尼古丁和可天宁

以庚烷磺酸钠为离子对试剂，建立了同时测定头发中尼古丁和可天宁含量的反相离子对高效液相色普方法。使用反相Zorbax SB—C18柱为分离柱，流动相为乙腈-含2mmol／L庚烷磺酸钠的8mmol/L pH值为3．0的磷酸盐缓冲溶液（体积比15：85），紫外检测波长为260nm，以2-苯基咪唑为内标物。尼古丁和可天宁的线性范围均为0．2-50μg／mL，相关系数分别为0．9999和0．9987，标准加入回收率为90％-94％和95％-99％，相对标准偏差（RSD）分别小于1．6％和2．7％。

反相离子对高效液相色谱法测定微量碘的研究

建立了一种反相离子对高效液相色谱测定微量碘的新方法。采用WatersSpherisorbODS2(5μm ,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱 ,以甲醇 -水 (体积比为30∶70)作为流动相 ,四丁基溴化铵 (TBA·Br)作离子对试剂 ,流速为1.0mL/min,在223nm处检测 ,将I- 与在紫外区有吸收的共存离子完全分离。I- 的质量浓度在0.20～180μg/mL范围内 ,峰面积Y与质量浓度X(μg/mL)呈良好的线性关系 ,r=0.9997 ,I -的检出限为53.2μg/L。该方法已用于海水和海带、紫菜等食品中碘含量的测定 ,加标回收率为98%～101 % ,相对标准偏差为1.04 %～3.01 %。

反相离子对高效液相色谱法分离不同种类的磷脂酰胆碱

采用反相离子对高效液相色谱 (RP IP HPLC)法分离分析了不同种类的磷脂酰胆碱 (PC) ,色谱柱为PERKIN ELMER/HS 5C18柱 ,流动相为甲醇 乙腈 水 (70∶2 2∶8,体积比 ) (内含 15mmol/L四甲基磷酸铵离子对试剂 ,pH 7) ,流速 2mL/min ,在 2 0 8nm波长处检测 ,该法成功地分离了

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定玩具中三价铬和超痕量六价铬

采用四丁基氢氧化铵/EDTA及甲醇体系组成的流动相,结合生物惰性液相色谱仪(Bio-inert HPLC),建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(LC-ICPMS)测定超痕量三价铬和六价铬的分析方法.通过对比数种反相色谱柱,优化LC和ICPMS方法,使得三价铬和六价铬检出限分别达到19.1 ng·L-1和18.8 ng·L-1.结合欧盟玩具法规(EN71-3,2013)的需求将该方法分别应用于玩具样品中三价铬和六价铬的分析,并进行样品加标回收实验,回收率在92.0%—114%之间,方法准确、可靠.

反相离子对高效液相色谱法测定SD大鼠血浆中河豚毒素的含量

建立了大鼠血浆中河豚毒素（TTX）反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加水涡漩，再加沉淀剂V（乙腈）：V（含0．5％HAc的甲醇液）=3：1），旋涡离心后取上清液进样测定。色谱柱为AgilentZorbaxsBC18柱（150mm×4．6mm×5μm）；流动相为10％ACN-90％的8mmo/L庚烷磺酸钠与0．005％TFA混合溶液，配好后调到pH5．0；紫外检测波长196nm；流速1．0mL／min；柱温为室温。本方法TTX标准品检出限为1．055mg／L，血浆中TTX的检出限为0．1055mg／L。血浆中TTX的线性范围为21．1～211mg／L，r=0．9989。日内和日间精密度RSD均小于3％。本方该法准确、专属性强，适用于血浆中TTX的浓度测定。

反相离子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾

建立了反相离子对液相色谱法分离和测定小麦粉中的溴酸钾的方法。使用SymmetryshieldTMRP18色谱柱,以甲醇:4mmol/L柠檬酸+2mmol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液=48:52(V/V)为流动相,在220nm波长下检测。线性范围为:3.0～96.0mg/L,方法检出限为1.0mg/kg,方法回收率在89.7%～103.6%。

反相离子对液相色谱法测定欧洲鳗鲡体中丙硫咪唑及其代谢物的残留量

建立了鳗鲡体中丙硫咪唑及其代谢物残留量测定方法。样品用乙腈提取,经正己烷净化后,液相色谱-荧光法测定,标准加入法定量。流动相为:甲醇、乙腈和乙酸铵,梯度洗脱。检测波长为:激发波长290 nm,发射波长320 nm,丙硫咪唑、2-氨基丙硫咪唑砜、丙硫咪唑亚砜、丙硫咪唑砜检出限依次为:25、5、10、1μg/kg。回收率大于95%,相对标准偏差小于8%。

反相离子对高效液相色谱法快速分离和定量测定食品中的甜蜜素

采用反相离子对高效液相色谱法快速分离和测定食品中的甜蜜素。在ODS柱上，以V（甲醇）：V（水，含离子对试剂）=30：70的溶液为流动相进行分离，分别考察了流动相中离子对试剂和甲醇浓度对甜蜜素保留行为的影响。检测波长为205nm；采用外标法定量，测得甜蜜素在0．5～2．5g／L范围内具有良好的线性关系；回收率在96．9％～101．7％之间；检测限为0．05g／L。

反相离子对色谱法测定青风藤中青藤碱的含量

目的建立离子对色谱法测定青风藤中青藤碱的含量。方法使用Eclipse Plus C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;乙腈：磷酸盐缓冲液（0.03 mol/L磷酸二氢钾和0.03 mol/L庚烷磺酸钠,磷酸调节pH值至4.0）=18：82为流动相,流速1.0 ml/min,柱温40℃,检测波长262 nm。结果青藤碱在0.025-0.5 mg/ml（r=1.000）范围内呈良好的线性关系。最低检测限为2.5μg/ml,低、中、高3个浓度的日内精密度RSD分别为0.62%、0.35%、0.60%,日间精密度RSD为1.54%、0.70%、0.45%。平均回收率99.9%（RSD=2.9%,n=6）,均符合分析要求。结论该方法简单快捷,结果准确,适用于测定青风藤中青藤碱的含量。

κ-卡拉胶寡糖的反相离子对-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱研究

建立反相离子对-超高效液相色谱(RPIP-UPLC)和电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)联用技术快速分离鉴定硫酸寡糖的方法。以20mmol/L庚胺(pH4)为离子对试剂,25%庚胺甲酸盐纯水溶液(A)和25%庚胺甲酸盐甲醇溶液(B)为梯度洗脱溶剂,κ-卡拉胶寡糖通过BEHC18反相柱分离后,分别在正、负离子模式下进行四极杆-飞行时间质谱分析。结果表明,聚合度为3～45的κ-卡拉胶寡糖在BEH C18柱上得到很好的分离,从每一个色谱峰对应的质谱图中可以准确获得直至27糖的各寡糖结构信息,均为奇数糖,与聚丙烯凝胶电泳结果吻合。所得的寡糖断裂规律对卡拉胶寡糖的快速鉴定和结构解析具有重要意义。