反相离子对液相色谱法测定欧洲鳗鲡体中丙硫咪唑及其代谢物的残留量

建立了鳗鲡体中丙硫咪唑及其代谢物残留量测定方法。样品用乙腈提取,经正己烷净化后,液相色谱-荧光法测定,标准加入法定量。流动相为:甲醇、乙腈和乙酸铵,梯度洗脱。检测波长为:激发波长290 nm,发射波长320 nm,丙硫咪唑、2-氨基丙硫咪唑砜、丙硫咪唑亚砜、丙硫咪唑砜检出限依次为:25、5、10、1μg/kg。回收率大于95%,相对标准偏差小于8%。

反相离子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾

建立了反相离子对液相色谱法分离和测定小麦粉中的溴酸钾的方法。使用SymmetryshieldTMRP18色谱柱,以甲醇:4mmol/L柠檬酸+2mmol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液=48:52(V/V)为流动相,在220nm波长下检测。线性范围为:3.0～96.0mg/L,方法检出限为1.0mg/kg,方法回收率在89.7%～103.6%。

并联式双梯度反相离子对液相色谱法快速检测土壤中芳磺酸

通过阀切换并联式双系统,建立了一套测定土壤样品中7种芳磺酸的反相离子对液相色谱法。该方法采用2根色谱柱,一根色谱柱分析的同时,另一根色谱柱通过阀切换实现平衡,节约了38.5%的分析时间。方法使用Dikma Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以离子对试剂(四丁基硫酸氢铵)和乙腈为流动相,检测波长为226、235、258 nm。各组分线性关系良好,线性相关系数均在0.999 9以上。随机抽取样品进行重新提取、检测,得到各组分的相对标准偏差均小于7%,且定量限最高不超过0.181 2μg/g,重复性和定量限均能满足实验要求。

咪鲜胺·抑霉唑混配制剂的反相离子对液相色谱分析

本文采用反相离子对色谱梯度洗脱外标法对咪鲜胺·抑霉唑乳油的2种有效成分进行一次性定量检测,采用C色谱柱,以0.012mol/L庚烷磺酸钠(18pH=2.5)甲醇=30+70;+20+80为流动相,流速1.5mL/min,二极管阵列检测器,检测波长:220nm。该方法中咪鲜胺和抑霉唑的标准偏差分别为0.065和0.024,变异系数分别为0.53%和1.13%,线性相关系数分别为0.9994和0.9995,平均回收率分别为99.4%、100.1%。

反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾

[目的]建立反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾的分析方法。[方法]样品以超纯水超声波提取,加入甲醇混合后离心,取上清液微孔滤膜过滤作为供试品液。使用Waters Symmetry shield^(TM)RP18色谱柱,以甲醇∶水(含4.0 mmol/L柠檬酸与0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液,pH为4.5)40∶60(V/V)为流动相,二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间和190~400 nm光谱定性,210 nm波长下溴酸钾峰面积定量。[结果]溴酸钾在5.135~513.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法回收率在83.5%~88.5%,检出限为0.9 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于红薯粉条中溴酸钾的分析检测。

反相离子对高效液相色谱法分析硫代反义寡核苷酸CT102相关杂质

目的:建立硫代反义寡核苷酸CT102及其相关杂质的反相离子对高效液相色谱(IP-RP-HPLC)分析方法。方法:对可能存在的3'n-1、5'n-1序列、5'(P=S/O)不完全硫代序列与CT102全长序列(n)的分离情况进行了考察,采用的色谱柱为XBridge OST C18 Column(50 mm×4.6 mm,2.5μm);流动相A为100 mmol.L-1 HFIP/31.6 mmol.L-1 TEA,10%甲醇(V/V));流动相B为100 mmol.L-1HFIP/31.6 mmol.L-1TEA,20%甲醇,洗脱梯度为0～12 min,17%→43%B;柱温为55℃;流速为0.4 mL.min-1;检测波长为260 nm。结果:在优化的条件下,合成过程中的主要杂质5'n-1、3'n-1以及5'(P=S/O)均能够实现与全长全硫代序列n基线分离。该法用于含量测定,CT102在50-600μg·mL-1浓度范围内线性良好,r=0.9999,检出限为2.5μg·mL-1,精密度与重现性良好,RSD小于2%,平均回收率为100.1%,(RSD=1.7%,n=9)。结论:该方法可应用于CT102原料药的纯度检测和含量测定,为该药物的深入研究提供保证。

超高效液相色谱法测定卷烟烟气中游离态和质子化尼古丁含量

采用超高效液相色谱法(UPLC)建立了一种快速测定卷烟烟气中游离态和质子化尼古丁含量的反相离子对液相色谱法.首先对游离态和质子化的尼古丁的样品提取分离条件进行了研究,该方法的流动相为含有4mmol/L的庚烷磺酸钠盐作为离子对试剂的三氟乙酸缓冲水溶液(pH=3)与乙腈混合(体积比86∶14).线性范围为0.06～129μg/mL,相关系数是0.9999,回收率为87%～99.5%.检测下限为60ng/mL.采用该方法测定了26种商品卷烟的游离尼古丁和质子化尼古丁的含量.最后,根据所测样品卷烟中游离态烟碱的数据,并结合卷烟的实际评吸结果数据进行了方差分析和相关性分析.结果表明,游离态烟碱的含量与评吸的劲头指标具有特别显著的正相关性,与喉部刺激、鼻腔刺激、口腔刺激和干躁感4个评吸指标具有一定的负相关性,而与余味评吸指标没有相关性.

高纯胸腺肽α1的制备

为了获得高纯产品,在制备胸腺肽α1(Tα1)工艺中分别对合成、纯化两步骤进行控制。在固相多肽合成过程中,以TBTU/HOBt/DIEA体系作为缩合试剂,在易形成α螺旋和β转角的肽序位置,通过采用HOBt/DIC补投的方法促使偶联反应完全。在分离纯化阶段,结合反相色谱和离子色谱的优势,以反相离子对液相色谱法为主要分离手段,通过多步分离实现纯化。获得的粗肽纯度为67.2%,胸腺肽α1产品纯度达99.5%以上,总收率为17.2%。此法可作为制备高纯多肽药物的有效手段。