反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水中痕量Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)

建立了反相离子对色谱(RPIPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定水中痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。通过考察流动相的pH值、离子对试剂及甲醇的浓度和EDTA的添加等对不同形态铬的保留时间及分离度的影响,确定当流动相组成为2.0mmol/LTBA,5%(V/V)甲醇,pH=5.5时,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)可达最佳分离。ICP-MS测定时选用碰撞池技术以消除40Ar12C+与35Cl16OH+对52Cr+的谱学干扰;进样100μL时,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.15μg/L和0.16μg/L。加标回收率在93.6%～106.2%之间;RSD<4%(n=3)。以本方法分析了某市自来水、雨水及某品牌纯净水中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的含量,结果令人满意。

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中不同形态的铬

建立了反相离子对色谱(RP-IPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。样品经乙二胺四乙酸钠盐(EDTA)50℃水浴中提取后,采用XDB-C18色谱柱分离,以5%(v/v)甲醇-2.0 mmol/L四正丁基铵盐(TBA)水溶液(pH 6.0)作为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量为100μL。采用碰撞池技术消除ICP-MS测定时40Ar12C+、35Cl16O1H+对52Cr+的光谱学干扰。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离过程在5min内完成。样品中加标量为0.01～0.50μg时,其回收率为82.7%～107.2%,相对标准偏差(RSD)小于5.62%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时分析。

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定玩具中三价铬和超痕量六价铬

采用四丁基氢氧化铵/EDTA及甲醇体系组成的流动相,结合生物惰性液相色谱仪(Bio-inert HPLC),建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(LC-ICPMS)测定超痕量三价铬和六价铬的分析方法.通过对比数种反相色谱柱,优化LC和ICPMS方法,使得三价铬和六价铬检出限分别达到19.1 ng·L-1和18.8 ng·L-1.结合欧盟玩具法规(EN71-3,2013)的需求将该方法分别应用于玩具样品中三价铬和六价铬的分析,并进行样品加标回收实验,回收率在92.0%—114%之间,方法准确、可靠.

反相离子对色谱法测定牛奶与奶粉中糠氨酸的含量

建立了反相离子对色谱法测定牛奶和奶粉中糠氨酸含量的分析方法。样品的盐酸水解液经氮气吹干,流动相溶解定容后直接测定。实验条件为:Luna C18色谱柱,柱温30℃,以2.5mmol/L 1-庚烷磺酸钠(磷酸调pH2.2)-乙醇(体积比为88∶12)为流动相,检测波长为280nm,流速为1mL/min。结果表明,糠氨酸的质量浓度在0.5～75.0mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=49365x+10677(r=0.9999),检出限(S/N=3)为0.0065mg/L。牛奶和奶粉样品的RSD分别为0.3%和1.0%,平均加标回收率均为98%。该方法在样品预处理中省去了干过滤及C18柱预萃取过程,操作简便,成本低廉,适用于乳品中糠氨酸含量的测定。

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定聚氯乙烯塑料中六价铬

称取经粉碎研磨的聚氯乙烯(PVC)塑料样品(2.500 0g),加入碱性提取剂(每升溶液中含20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠)50mL和pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液0.5mL,再加入0.4g无水氯化镁和2滴辛基苯基聚氧乙烯醚进行微波消解提取,所得提取液经减压过滤,收集滤液和洗涤液。调节此溶液的pH至7.5±0.5,并用水定容至100.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液供反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法分析。选用XTerra-C18反相色谱柱作为固定相,流动相为2mmol·L^-1四正丁基硫酸氢铵溶液(此溶液每升中含甲醇50mL,并调节pH至7.0),流量为1.0mL·min^-1,进行等度洗脱。在此条件下,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)可按其保留时间的不同达到很好分离,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的保留时间分别为1.732,4.966min。质谱测定中采用单氦气碰撞反应模式消除多原子离子的干扰。Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.50~200μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10μg·L^-1。应用此方法分析PVC标准物质[RMA 034,其中Cr(Ⅵ)的认定值为(9.3±0.9)mg·kg^-1],Cr(Ⅵ)的测定值为9.19mg·kg^-1,其相对标准偏差(n=6)为2.2%,还用此方法分析了3种PVC的日常用品,并用标准加入法进行回收试验,测得回收率为94.2%~101%。

反相离子对色谱/蒸发光散射检测器分离唑来膦酸及其有关物质

采用反相离子对高效液相色谱/蒸发光散射检测法研究了唑来膦酸及其有关物质的色谱分析与分离方法。优化了色谱条件,固定相为Hypersil C8柱,以含10 mmol/L正戊胺的5 mmol/L乙酸铵缓冲液(用乙酸调节pH至7.0)-甲醇(体积比为97∶3)为流动相,流速为1.0 mL/m in,蒸发光散射检测器检测。在该色谱条件下,唑来膦酸与其有关化合物(包括合成过程中残余的原料咪唑乙酸及分解产物亚磷酸、磷酸盐)的分离良好,唑来膦酸色谱峰与最近杂质峰的分离度大于1.5。本法简便快速,为唑来膦酸的常规分析提供了有效可靠的方法。

反相离子对色谱法测定化妆品中三种酚类化合物

利用反相离子对色谱法同时测定化妆品中水杨酸、苯酚和间苯二酚。采用石油醚净化试样,微孔滤膜过滤,以V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=10∶25∶65(水中含有1.0 mmol/L四丁基溴化铵)为流动相,225 nm波长紫外检测。在0.019 mg/L^5.40 mg/L内,得到线性相关系数分别为0.997 1,0.999 7,0.997 7;检出限分别为:0.019 mg/L,0.027 mg/L,0.019 mg/L;相对标准偏差在0.58%~3.01%,平均回收率均在85.0%以上。测定三种化妆品发现其中水杨酸含量均在国家规定范围内,苯酚和间苯二酚未检出。

反相离子对色谱法测定蜂王浆中糠氨酸的含量

研究采用反相离子对色谱法测定蜂王浆中糠氨酸的含量。色谱柱为AtlantisC18柱,乙腈/水(含有5mmol/L庚烷磺酸钠)/甲酸(20:79.8:0.2)为流动相,紫外检测波长280nm。糠氨酸的线性范围在0.25～50mg/L,线性关系良好,线性方程为y=0.2818x+0.0271,相关系数为0.9997,方法的检出限为11.9mg/100g蛋白,加标回收率为96.94%。适用于蜂王浆中糠氨酸的测定。

用反相离子对色谱-蒸发光散射检测法研究阿仑膦酸钠及其相关物质的分离

采用反相离子对色谱-蒸发光散射检测法,研究了阿仑膦酸钠及相关物质的色谱分离。选择的色谱条件是:固定相为Intersil C8(150×4.6 mm i.d.,5μm)柱,以52mmol.L-1正戊胺水溶液(用乙酸调节pH至7.0)-甲醇(98∶2,V/V)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温。在该色谱条件下,阿仑膦酸钠与其有关物质(包括合成过程中残余的原料4-氨基丁酸、亚磷酸及分解产物磷酸盐)分离良好。本法简便、快速,为阿仑膦酸钠的常规分析及质量控制提供了一种可靠而有效的手段。

反相离子对色谱法测定硫脲含量

采用反相离子对色谱对工业合成的硫脲进行分析,色谱条件为:VP-ODS(岛津)色谱柱;流动相为79.5%水-20%甲醇-0.5%四氢呋喃,内含离子强度为2 mmol/L的磷酸二氢钾和磷酸氢二钾的缓冲溶液,另加0.5 mmol/L的四庚基溴化铵;最佳柱温为30℃;波长为244 nm。实验结果表明,该方法定量准确、方法可靠,同时还能检测出硫脲中的杂质。

反相离子对色谱-蒸发光散射法测定帕米膦酸钠及其有关物质

目的:建立用于帕米膦酸钠含量测定及有关物质检查的分析方法。方法:采用反相离子对色谱法,并配以蒸发光散射检测器(ELSD),Inertsil C_8柱为固定相,流动相为52 mmol·L^(-1)正戊胺水溶液(用醋酸调节 pH 至7.0)-甲醇(98:2),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为室温。结果:方法的线性范围为625.0～125.0μg·mL^(-1),回归方程为 lgA=2.64951gC+0.2445,r=0.9991。方法的平均回收率为100.3%(n=9)。在该色谱条件下,帕米膦酸钠与其有关物质(包括残留的合成原料β-丙氨酸、亚磷酸及氧化分解产物磷酸盐)的分离良好,且样品测定不受辅料干扰。结论:本法不需特殊的样品处理过程,快速,特异性好,适用于帕米膦酸钠的常规检测及有关物质检查,为该药的质量控制提供了新的可靠的分析手段。

反相离子对色谱联合电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中5种形态硒

建立了同时测定环境水样中5种形态硒(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、甲基-硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸)的HPLC-ICP-MS分析方法。样品经0.22μm滤膜过滤后直接注入C8柱,以0.1%七氟丁酸-20mmol/L磷酸二氢钾-5%甲醇混合溶液为流动相,1.2mL/min流速进行等度洗脱,后由带碰撞池的电感耦合等离子体质谱仪进行定量分析。5种形态硒在10min内可实现完全分离,方法检出限为0.07～0.23μg/L;在低、中、高的3个添加水平的平均回收率范围为76.1%～93.1%,精密度测定范围为1.6%～13.6%(n=6)。本法快速、准确、灵敏度高,精密度好,适用于环境水样中硒的形态分析。

荧光标记寡核苷酸的反相离子对色谱分析

建立荧光标记寡核苷酸反相离子对色谱分析方法,优化了流动相醋酸三乙胺浓度(0～0.15 mol/L),pH4.5～7.0和洗脱强度等色谱条件。对5-mer,10-mer和15-mer非标记和5′-羧基荧光素(5′FAM)标记寡核苷酸的保留进行比较分析,研究荧光标记寡核苷酸的保留机理,并分离TaqManTM探针等多种常用荧光标记寡核苷酸。结果显示,不同长度荧光标记寡核苷酸在0.01 mol/L醋酸三乙胺,pH7.0的条件下获得最大分离。荧光标记寡核苷酸的保留与非标记寡核苷酸有明显差异,两者可完全分离。在一定长度范围内非标记寡核苷酸随长度的增加,保留时间增长;相反,荧光标记寡核苷酸的长度增加,保留时间减短。荧光染料疏水性对其标记的寡核苷酸在反相柱中的保留有较大影响,荧光染料疏水性越强,其标记寡核苷酸保留时间越长。但疏水性的影响程度随标记寡核苷酸长度增加而逐渐变小。

反相离子对色谱法测定工业三聚氰胺含量

本文建立了用反相离子对色谱法测定工业三聚氰胺含量的方法。采用C18 ODS为色谱柱,以水—三乙胺—高氯酸为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm。结果表明,该方法的样品加标回收率为101.6～105.6%,检测限为0.044μg/L。该方法操作简便、无毒、快速及灵敏度高。

反相离子对色谱法检测无水奶油中三聚氰胺方法的建立

目的:建立反相离子对色谱法检测无水奶油中三聚氰胺的含量。方法:采用盐酸-乙醚提取法对无水奶油中的三聚氰胺进行提取,利用反相离子对色谱法,以乙睛和柠檬酸缓冲液为流动相,用10 mmol/L辛烷磺酸钠为离子对试剂,在240 nm的波长下对提取的三聚氰胺进行定性、定量的检测。结果:峰面积与三聚氰胺的含量在0.1～10μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9996,回收率在95.86%～100.16%之间,测定相对标准偏差均小于2%。最低检出限为0.1μg/ml。结论:该方法操作简便、灵敏、结果准确可靠,适合无水奶油中三聚氰胺的检测。

反相离子对色谱法检测3种氨基糖苷类抗生素的混合样品

反相离子对色谱法检测３种氨基糖苷类抗生素的混合样品Ｒｅｖｅｒｓｅｄｐｈａｓｅｉｏｎｐａｉｒｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｒｅａｍｉｎｏｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓｍｉｘｔｕｒｅ杨毓芬ＹａｎｇＹｕｆｅｎ（...

铋铁铅和铜-CyDTA螯合物的反相离子对色谱分离和测定

报道了以1,2-环己二胺四乙酸(CyDTA)为衍生试剂,在ODS柱上,以甲醇:水=33:67,含0.1mmol·L^(-1)十六烷基三甲基溴化铵,1.5mmol·L^(-1)CyDTA和10mmol·L^(-1)乙酸缓冲溶液(pH 5.0)作流动相,反相离子对色谱分离和测定Bi^(3+)、Fe^(3+)、Pb^(2+)和Cu^(2+)。对柱前衍生和直接注入法做了对比,直接注入法优于柱前衍生法。Bi^(3+)、Fe^(3+)、Pb^(2+)、Cu^(2+)的检出限分别为2.55×10^(-7)、8.76×10^(-7)、1.90×10^(-6)、2.17×10^(-6)mol·L^(-1)。方法可用于黄铁矿渣中铜、铁含量的测定。

反相离子对色谱法测定硫氰酸根

本文采用柱前衍生形成［HgEDTA（SCN）3-的方法，实现了对SCN-的反相离子对色谱分离和紫外检测。在ZorbaxODS柱上，用甲醇和水作流动相（甲醇：水为20：80），内含对离子试剂TBA＋4．0×10－3mol／L，EDTA8．0×10－3mol／L，NaNO35．0×10－3mol／L和缓冲溶液KH2PO4－Na2HPO4（PH5．9），检测波长240nm。得到线性关系良好的工作曲线，最小检出限为33．3ng。方法简便，选择性好。

反相离子对色谱法测定不同规格益母草中盐酸益母草碱的含量

目的：建立了反相离子对色谱法测定益母草中盐酸益母草碱含量的方法。方法：Agilent SB—C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0．4％辛烷磺酸钠的0．1％磷酸溶液（24：76）；检测波长：277nm；流速：1．0mL·min-1。结果：盐酸益母草碱进样量在0．02866～1．433μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为98．0％，RSD为0．6％。结论：此方法简便、灵敏度高，重现性好，可用于益母草的质量控制。

反相离子对色谱法测定三磷酸腺苷钠的含量

本文建立反相离子对高效液相色谱法测定三磷酸腺苷钠及其制剂的方法。并对色谱条件进行了优化选择，选用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ＿（１８）柱为色谱柱，流动相为水（含０．００５ｍｏｌ／Ｌ庚烷磺酸钠及０．０２％冰醋酸）－甲醇（５０：５０）；检测波长为２５９ｎｍ；甲氧苄氨嘧啶（ＴＭＰ）为内标；方法的线性范围为０～４００μｇ／ｍｌ，相关系数为０．９９９７。保留时间ＡＴＰ－２Ｎａ约为（２．４０±０．０２）ｍｉｎ，ＴＭＰ约为（４．８０±０．０１）ｍｉｎ。将本法与纸电泳法进行了比较，结果无显著差异。