反相离子对高效液相色谱法测定铁强化酱油中的乙二胺四乙酸铁钠

建立了用反相离子对高效液相色谱法分离和测定铁强化酱油中的铁营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠（NaFeEDTA）的方法。样品经甲醇沉淀后，以Zorbax C8色谱柱（150mm×4．5mmi．d．，5μm）进行分离，以含12．5％甲醇、0．13％四丁基氢氧化铵（TBAOH）和0．052％甲酸的水溶液（pH3．5）作为流动相，流速为1．00mL／min，检测波长为254nm，整个分离过程在30min内完成。考察了NaFeEDTA在不同品牌酱油中的回收率，其中NaFeEDTA的添加量为0．50～4．00g／L时，其回收率为94．15％～101．5％。对NaFeEDTA添加量为2．00g／L的铁强化酱油样品重复测定5次，其峰面积的相对标准偏差为0．89％。NaFeEDTA标准溶液的最低检测限为0．03mg／L。本方法简单、快速、重现性好，可用于铁强化酱油中NaFeEDTA含量的检测。

反相离子对高效液相色谱法测定微量碘的研究

建立了一种反相离子对高效液相色谱测定微量碘的新方法。采用WatersSpherisorbODS2(5μm ,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱 ,以甲醇 -水 (体积比为30∶70)作为流动相 ,四丁基溴化铵 (TBA·Br)作离子对试剂 ,流速为1.0mL/min,在223nm处检测 ,将I- 与在紫外区有吸收的共存离子完全分离。I- 的质量浓度在0.20～180μg/mL范围内 ,峰面积Y与质量浓度X(μg/mL)呈良好的线性关系 ,r=0.9997 ,I -的检出限为53.2μg/L。该方法已用于海水和海带、紫菜等食品中碘含量的测定 ,加标回收率为98%～101 % ,相对标准偏差为1.04 %～3.01 %。

反相离子对高效液相色谱法测定SD大鼠血浆中河豚毒素的含量

建立了大鼠血浆中河豚毒素（TTX）反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加水涡漩，再加沉淀剂V（乙腈）：V（含0．5％HAc的甲醇液）=3：1），旋涡离心后取上清液进样测定。色谱柱为AgilentZorbaxsBC18柱（150mm×4．6mm×5μm）；流动相为10％ACN-90％的8mmo/L庚烷磺酸钠与0．005％TFA混合溶液，配好后调到pH5．0；紫外检测波长196nm；流速1．0mL／min；柱温为室温。本方法TTX标准品检出限为1．055mg／L，血浆中TTX的检出限为0．1055mg／L。血浆中TTX的线性范围为21．1～211mg／L，r=0．9989。日内和日间精密度RSD均小于3％。本方该法准确、专属性强，适用于血浆中TTX的浓度测定。

反相离子对-高效液相色谱法测定河豚毒素

目的 :建立了反相离子对 -高效液相色谱法测定河豚毒素含量的方法。方法 :选用 SHIMADZU ODS色谱柱 (15 0× 6 mm5 μm) ,以 0 .2 % (v/v)醋酸液为流动相 ,流速为 1.2 m L/m in,检测波长为 2 30 nm。结果 :河豚毒素线性范围 2 0～ 10 0 μg/m L,r= 0 .996 0 (n=5 ) ;回收率为 93.32 % ,RSD=5 .41% (n=5 ) ;日内精密度为 6 .10 % ,日间精密度为 7.42 % (n=5 ) :最低检测限5 0 ng。结论 :方法准确、快速、简便 。

反相离子对高效液相色谱法测定黄柏及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量

目的:探讨应用反相离子对高效液相色谱法测定黄柏药材(Phellodendron chinense Schneid.)及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.方法:采用反相离子对高效液相色谱法并进行方法学考察,色谱条件:Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈∶25 mmol/L磷酸二氢钠∶25 mmol/L十二烷基硫酸钠(2∶1∶1);流速1.0 ml/min;检测波长345 nm;柱温25℃.黄柏药材及其颗粒剂以盐酸甲醇溶液(1∶100)提取.结果:小檗碱和巴马汀色谱峰的理论塔板数分别为14 906和14 847,分离度分别为2.33和2.86,拖尾因子分别为1.09和1.06,符合定量分析的要求.回归方程分别为Y=698 278X-3 846, r=1.000和Y=536 632X-7 738, r=0.999 9,线性范围分别在40～500 ng和20～250 ng之间.方法学考察结果表明,小檗碱和巴马汀低、中、高3个进样量的日内精密度和日间精密度的RSD均小于2.5%和1.5%,48 h内稳定性试验的RSD分别为0.66%和0.70%,重现性试验的RSD分别为0.11%和0.12%(n=5),最低检测限分别为2.0 ng和1.0 ng,加样回收率结果分别为100.4%,RSD＝0.12%(n=3)和99.80%,RSD＝0.22%(n=3).测定3批黄柏药材和5批黄柏颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.结论:该方法简便可行,结果可靠,能够用于黄柏药材及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀含量测定的研究.

系列长链烷基萘磺酸钠的反相离子对高效液相色谱法的研究

对一系列长链烷基萘磺酸钠 ,包括己基萘磺酸钠、辛基萘磺酸钠、癸基萘磺酸钠、十二烷基萘磺酸钠、双己基萘磺酸钠和双辛基萘磺酸钠 ,通过电喷雾质谱及反相离子对高效液相色谱对这些化合物进行了表征 ,并得到了最佳液相色谱分离条件。在最佳分离条件下 ,利用这些数据分析了 3种混合烷基萘磺酸盐工业品中的主要成分。

离子对反相高效液相色谱法测定人血浆中吉西他滨的药物浓度

目的 建立使用离子对反相高效液相色谱测定吉西他滨血药浓度的方法。方法 血浆用三氯乙酸沉淀后取上清液直接进样。色谱柱为SymmetryC18(4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相为 0 5 2 %的磷酸二氢钠溶液 (pH 2 6 6 ) 乙腈 (85 :15 ,含 0 2 0 2 %庚烷磺酸钠 )。柱温 2 5℃ ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 2 73nm。结果 吉西他滨血药浓度在 0 1～ 10 0 μg·mL-1内的线性关系良好 (r =0 9999) ,血浆中低、中、高 3种浓度的方法回收率在 97 39%～ 10 3 11%之间 ,日内RSD≤ 1 94 % ,日间RSD≤ 7 34%。结论 本法快速、灵敏、高效 。

反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中苦参碱和氧化苦参碱

目的：建立同时测定苦参碱和氧化苦参碱人血浆浓度的离子对高效液相色谱法，用于氧化苦参碱的药代动力学研究及其代谢转化物苦参碱的体内规律研究。方法：用高氯酸沉淀蛋白，在强碱性条件下二氯甲烷萃取苦参碱和氧化苦参碱，用反相离子对高效液相色谱法分离测定苦参碱和氧化苦参碱血药浓度。结果：氧化苦参碱和苦参碱均在0．30～20μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系，相关系数分别为0．9998和0．9999，平均回收率分别为98．83％和96．87％，两组分最低检出限为50μg·L^-1，两组分日内、日间RSD均小于7％。结论：本方法简便、准确、干扰少，检出灵敏度高，并能同时检测到氧化苦参碱及其代谢产物——苦参碱，适用于氧化苦参碱人体药代动力学的研究和体内转化过程的考察及代谢途径的研究。

离子对反相高效液相色谱法同时测定尿液中复方α-酮酸片的5种有效成分

建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分（消旋羟蛋氨酸钙（HMACa）、酮缬氨酸钙（KVCa）、消旋酮异亮氨酸钙（KILCa）、酮亮氨酸钙（KLCa）和酮苯丙氨酸钙（KPACa））的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响。最终采用Waters SymmetryC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；以乙腈和含15mmol／L四丁基氢氧化铵的20mmol／L磷酸盐缓冲液（pH7．0）为流动相进行梯度洗脱，流速为1．0mL／min；柱温为35℃；检测波长为210nm。在上述条件下，5种有效成分得到很好的分离，并且不受尿液中内源性基质的干扰，在20～200mg／L范围内线性关系良好（r≥0．9990）；HMACa、KV-Ca、KILCa、KLCa和KPACa的检出限（S/N=3）分别为3．0、5．0、3．6、5．7和2．5mg／L；定量限（S/N=10）分别为9．6、16．7、12．0、19．0和8．3mg／L；日间、日内精密度均小于7％；平均回收率在85．79％～112，00％之间，RSD小于9％（n=5）。该方法准确，灵敏度高，重现性好，适用于尿液中这5种有效成分的检测。

反相离子对高效液相色谱法对中成药与保健食品中盐酸西布曲明的测定

建立了反相离子对高效液相色谱法测定中成药和保健食品中盐酸西布曲明含量的方法。最佳实验条件为:以ODS-2Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm,Thermo)为色谱柱,以体积比为10:3:7的甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液为流动相,检测波长223nm,流速1.0mL/min。结果表明,盐酸西布曲明在0.536～107.2mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数为1,平均回收率为98%,相对标准偏差为1.2%。该方法简便快捷、精密度较高、结果准确,可用于药品监督检验。

离子对反相高效液相色谱法测定兔血浆中氧化苦参碱含量

目的建立测定家兔血浆中氧化苦参碱含量的离子对反相高效液相色谱法。方法血浆样品用 6%高氯酸沉淀蛋白 ,上清液经碱化后以氯仿 正丁醇 (98∶2 ,V∶V)提取 ,分取有机相N2 吹干后以流动相溶解进样测定。色谱柱为DiamonsilTM C18柱 ;流动相为乙腈 水 (2 0∶80 ,V∶V ,含庚烷磺酸钠 5mmol/L,磷酸调pH 3 2 ) ,流速 1 0mL/min;检测波长为 2 2 0nm ,以非那西丁为内标物。结果在氧化苦参碱质量浓度为 0 5～ 1 0 0 μg/mL内线性关系良好 (r=0 9965 ) ,日内、日间RSD分别≤ 6 6%和≤1 3 8% ,平均回收率为 99 1 %。结论方法简便可行 。

反相离子对高效液相色谱法测定血浆吗啡含量

目的 :建立反相离子对高效液相色谱法测定血浆吗啡浓度 ,考察吗啡红细胞载体的缓释作用。方法 :应用KromasilC18柱 (150mm× 4.6mm) ,流动相为 0 .0 4%庚烷磺酸钠溶液 (含 0 .1%冰醋酸 ) 甲醇 (77∶2 3 ) ,pH 4.0 ,检测波长 2 0 5nm。血浆样品以氯仿提取 ,烟胺羟丙茶碱为内标。结果 :标准曲线线性关系良好 (r =0 .9994) ;最低检出限 5μg·L- 1;高、中、低 3种浓度平均回收率是 99.7%。结论 :本法简单 ,快速 ,血浆中杂质不干扰样品的测定 。

反相离子对高效液相色谱法分析混剂中的烟碱研究

本文建立了烟碱的反相离子对高效液相色谱定量分析方法,方法的标准偏差为0.018,变异系数为0.81%、线性相关系数为0.9986,平均准确度为99.6%,可用于制剂及其他样品中的烟碱含量分析。

离子对反相高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠的含量

以四丁基溴化铵为离子对试剂，采用离子对反相高校液相色谱法，配以示差折光检测器（RI）检测，建立了用于阿仑膦酸钠含量测定的分析方法。以Agilent CLC-ODS C18柱为固定相，流动相为V（甲醇）：V（水）=10：90，含5mmol／LNH4H2P04，2mmol／L四丁基溴化铵，1．5mmol／L乙二胺四乙酸二钠，用NaOH调节pH至7．2），流速为1．0mL／min，柱温为室温。方法的线性范围为80～720mg／L；回归方程为A=0．3971ρ-10．624，r=0．9993；方法的平均回收率为100．0％：RSD为0．76％．在该色谱条件下,得到阿仑膦酸钠主峰。

反相离子对高效液相色谱法测定柿叶和柿蒂中的熊果酸与齐墩果酸

目的:建立反相离子对高效液相色谱法(Ion-pair RP-HPLC)测定柿叶和柿蒂中的熊果酸与齐墩果酸,并考察其药用价值。方法:采用AT Lichrom C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.78%四丁基氢氧化铵水溶液(85:15)为流动相;检测波长为210 nm;流量为0.8 ml·min^(-1);柱温为室温;进样量为20μl。结果:熊果酸与齐墩果酸在进样量为0.25～2.0μg时,线性关系良好(R^2分别为0.999 2,0.999 4)。熊果酸平均回收率为98.80%,RSD为1.34%;齐墩果酸平均回收率为100.36%,RSD为2.04%。结论:该法操作简便、准确、重现性好。

反相高效液相色谱法及电喷雾离子阱质谱法分析中药复方制剂肾宝片

建立了一种反相高效液相色谱梯度洗脱,以检测波长切换方法,同时测定中药复方制剂肾宝片中5种主要成分的含量。采用AlltimaC18柱,以乙腈水为流动相,用检测波长切换法,将5种主要成分分离测定,并采用高效液相色谱与电喷雾离子阱质谱(MS3)联用,成功分离和鉴别了该制剂中的20种成分。本文建立的方法简便、灵敏、准确、可靠,可用于中药制剂肾宝片的质量控制。

反相离子对高效液相色谱法测定硫酸羟氯喹片的含量

目的 :建立硫酸羟氯喹片含量测定的反相离子对高效液相色谱法。方法 :以ODS为固定相 ,0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钾 (含 1.5 %三乙胺 ) 0 .0 0 5mol·L-1庚烷磺酸钠甲醇溶液 (1∶1.2 ,混合后用磷酸调节pH值为 7.2 )为流动相 ,流速 1.0mL·min-1,UV检测波长 343nm。结果 :硫酸羟氯喹在 8.0× 10 -2 ～ 5 .6× 10 -1mg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,r =0 .9999。平均回收率 99.4 4 % (n =6 )。结论 :本方法简便、快速、专属 ,结果准确可靠。

反相离子对高效液相色谱法测定益气止血颗粒中3种生物碱成分

目的建立益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定方法。方法采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定。C18柱分离;柱温30℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.01mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用磷酸调pH=3.1)-乙腈(70∶30);流速1.0mL/min;检测波长为345nm。结果3种生物碱成分色谱分离行为良好,平均回收率(n=6)分别为盐酸小檗碱100.95%,RSD=2.10%;盐酸巴马汀102.14%,RSD=2.29%;盐酸药根碱100.71%,RSD=2.65%。结论该方法简单易行,专属性强,准确性好,可用于益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定及质量标准中功劳叶的质量控制。