用反相离子色谱法测定大麦草片剂中VB_1的含量

建立大麦草片剂中VB1的反相离子色谱的测定方法。测定方法为:色谱柱:UltimateTM column XB-C18,5μm,4.6 mm×250 mm;流动相:0.05 mol/L乙酸钠溶液和甲醇的体积比为60∶40;流速:1.0 mL/min;检测波长:激发波长375 nm,发射波长435 nm。结果表明,VB1质量为0.000 1～0.000 5μg,线性关系良好(R2=0.999 8),平均回收率为99.44%。该方法简单、专属性强、灵敏度高,适用于大麦草片剂中VB1的含量测定。

反相离子对色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量

为了准确测定烫发水、烫发乳和脱毛膏等常见化妆品中巯基乙酸的含量,建立了反相离子对色谱法。采用30 mmol/L乙二胺四乙酸(EDTA)-质量分数5%乙腈溶液作为提取溶剂,流动相采用质量分数0.1%磷酸-3.5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液。结果显示,该方法消除了样品基质中杂质对巯基乙酸的干扰,提高了检测结果的精密度。与标准方法相比,其线性范围宽、抗干扰能力强、提高了低含量水平巯基乙酸检测的稳定性,可作为检测发用类化妆品中巯基乙酸含量的方法。

反相离子对色谱法测定环黄杨碱D的含量

建立环黄杨碱D含量测定的反相离子对色谱法。色谱柱Xtimate C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),以[0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液与0.01 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液等量混合(含有0.2%的三乙胺,使用磷酸调节pH值至3.5)]-乙腈(78∶22,V/V)作为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长208 nm,柱温35℃。环黄杨碱D平均回收率(n=6)结果为100.6%,RSD为0.88%;检测限和定量限分别为0.030μg、0.080μg。本法结果准确,重复性良好,可用于环黄杨碱D含量测定。

反相离子对色谱法测定青风藤中青藤碱的含量

目的建立离子对色谱法测定青风藤中青藤碱的含量。方法使用Eclipse Plus C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;乙腈：磷酸盐缓冲液（0.03 mol/L磷酸二氢钾和0.03 mol/L庚烷磺酸钠,磷酸调节pH值至4.0）=18：82为流动相,流速1.0 ml/min,柱温40℃,检测波长262 nm。结果青藤碱在0.025-0.5 mg/ml（r=1.000）范围内呈良好的线性关系。最低检测限为2.5μg/ml,低、中、高3个浓度的日内精密度RSD分别为0.62%、0.35%、0.60%,日间精密度RSD为1.54%、0.70%、0.45%。平均回收率99.9%（RSD=2.9%,n=6）,均符合分析要求。结论该方法简单快捷,结果准确,适用于测定青风藤中青藤碱的含量。

反相离子对色谱法同时测定左金丸中7个生物碱的含量

目的:建立反相离子对色谱法同时测定左金丸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、盐酸药根碱、硫酸表小檗碱、硫酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱7个生物碱的含量。方法:以 Diamonsil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;流动相 A 为1.5 mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠溶液(以磷酸调 pH 5.0),流动相 B 为乙腈,梯度洗脱[0 min,A-B(65:35);10 min,A-B(50:50);16min,A-B(25:75)];检测波长:265 nm;流速:0.8 mL·min^(-1);柱温:25℃。结果:在30 min 内可完成对左金丸中7个生物碱的分离测定,各生物碱的进样量与峰面积线性关系良好(r=0.9985～0.9998);加样回收率为94.5%～104.7%;信噪比为3时,检出限为0.11～0.47μg·mL^(-1)。结论:该法准确、稳定,重复性好,可用于左金丸的质量控制,也为含黄连、吴茱萸的成方制剂的质量控制提供了参考。

反相离子对高效液相色谱法测定铁强化酱油中的乙二胺四乙酸铁钠

建立了用反相离子对高效液相色谱法分离和测定铁强化酱油中的铁营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠（NaFeEDTA）的方法。样品经甲醇沉淀后，以Zorbax C8色谱柱（150mm×4．5mmi．d．，5μm）进行分离，以含12．5％甲醇、0．13％四丁基氢氧化铵（TBAOH）和0．052％甲酸的水溶液（pH3．5）作为流动相，流速为1．00mL／min，检测波长为254nm，整个分离过程在30min内完成。考察了NaFeEDTA在不同品牌酱油中的回收率，其中NaFeEDTA的添加量为0．50～4．00g／L时，其回收率为94．15％～101．5％。对NaFeEDTA添加量为2．00g／L的铁强化酱油样品重复测定5次，其峰面积的相对标准偏差为0．89％。NaFeEDTA标准溶液的最低检测限为0．03mg／L。本方法简单、快速、重现性好，可用于铁强化酱油中NaFeEDTA含量的检测。

反相离子对色谱法测定青木香中马兜铃酸A的含量

建立反相离子对色谱法测定青木香中马兜铃酸A含量。采用HypersilC18色谱柱(2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,以甲醇∶1 2 8%四丁基溴化氨∶pH 3 6醋酸 醋酸钠缓冲液 (体积比2∶1∶1)为流动相 ,流速 1 0mL/min ,检测波长 316nm。线性范围 2 0 8～ 10 4 0 μg/mL(r =0 9998) ,样品平均加样回收率为 97 0 % (n =6 ) ,精密度RSD为 1 5 % (n =6 )。该法简便、快速、准确 。

反相离子对高效液相色谱法测定微量碘的研究

建立了一种反相离子对高效液相色谱测定微量碘的新方法。采用WatersSpherisorbODS2(5μm ,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱 ,以甲醇 -水 (体积比为30∶70)作为流动相 ,四丁基溴化铵 (TBA·Br)作离子对试剂 ,流速为1.0mL/min,在223nm处检测 ,将I- 与在紫外区有吸收的共存离子完全分离。I- 的质量浓度在0.20～180μg/mL范围内 ,峰面积Y与质量浓度X(μg/mL)呈良好的线性关系 ,r=0.9997 ,I -的检出限为53.2μg/L。该方法已用于海水和海带、紫菜等食品中碘含量的测定 ,加标回收率为98%～101 % ,相对标准偏差为1.04 %～3.01 %。

反相离子对高效液相色谱法测定SD大鼠血浆中河豚毒素的含量

建立了大鼠血浆中河豚毒素（TTX）反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加水涡漩，再加沉淀剂V（乙腈）：V（含0．5％HAc的甲醇液）=3：1），旋涡离心后取上清液进样测定。色谱柱为AgilentZorbaxsBC18柱（150mm×4．6mm×5μm）；流动相为10％ACN-90％的8mmo/L庚烷磺酸钠与0．005％TFA混合溶液，配好后调到pH5．0；紫外检测波长196nm；流速1．0mL／min；柱温为室温。本方法TTX标准品检出限为1．055mg／L，血浆中TTX的检出限为0．1055mg／L。血浆中TTX的线性范围为21．1～211mg／L，r=0．9989。日内和日间精密度RSD均小于3％。本方该法准确、专属性强，适用于血浆中TTX的浓度测定。

柱温和流速对反相离子对色谱法分析寡核苷酸的影响

通过不同长度n／（n-1）系列和同长n系列寡核苷酸样品在柱温25℃-45℃和流速0．3～0．7mL／min条件下分离度的变化趋势，研究了离子对色谱法中温度、流速对不同性质寡核苷酸模拟样品保留和分离的影响特点。结果显示：n／（n-1）系列样品的分离度随柱温增加逐渐增大；n系列3组样品则呈现增加、减小和基本不变3种趋势，其中长度相同、碱基组成相同的寡核苷酸样品随温度增加，分离度几乎线性下降。温度并非仅通过影响寡核苷酸分子的传质来改变分离，还可能通过影响不同序列的空间结构改变碱基的空间容量。两系列样品均在流速0．4mL／min获得最大分离，相对较低的流速可提高寡核苷酸样品的传质，有利于分离，在优化流速的同时应考虑流速改变对梯度洗脱中有机溶剂比例变化率的影响。

反相离子对色谱法分析3′,5′反向寡核苷酸

3＇，5＇反向寡核苷酸是碱基组成和长度完全相同、碱基顺序相反的两个寡核苷酸序列。以三乙胺为离子对试剂，研究了缓冲液浓度（0．025～0．15mol／L）、pH（5．0～6．8）、柱温（25～45℃）、流速（0．3～0．7mL／min）以及不同初始洗脱强度和洗脱梯度条件下，6个3＇，5＇反向寡核苷酸模拟样品保留和分离的变化特点。三组反向序列在缓冲液浓度为0．05mol／L，pH6．8和流速0．4mL／min条件下获得最大分离，温度对分离的影响不大，而初始洗脱强度对反向序列的影响远大于洗脱梯度。实验结果表明3＇，5＇反向寡核苷酸的分离和保留趋势不完全一致，色谱条件的优化应有利于实现样品在柱上的弱保留。研究结果还显示寡核苷酸序列中5＇末端的保留强于3＇末端。

反相离子对色谱法测定间苯二磺酸钠

运用反相高效离子对色谱法测定了间苯二磺酸钠。采用C18色谱柱(250mm×4.6 mmi.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(50 mmol/L NaH2PO4)=7∶93(含0.05%四丁基氢氧化铵),流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温:30℃。间苯二磺酸钠在0.32×10-3～81.92×10-3mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,加样回收率为98.8%～101.1%,RSD=0.73%(n=7)。本法为工业生产间苯二磺酸钠提供了分析方法。

反相离子对液相色谱法分离分析5-氨基乙酰丙酸及4种相关组分

目的建立分离分析5-氨基乙酰丙酸及4种相关组分的反相离子对液相色谱法。方法考察了缓冲溶液的pH值、离子对的种类和浓度等色谱条件对分离分析的影响。以乙腈-20mm01．L-1磷酸二氢钾（pH值2．0，含2．0mmol·L-1辛烷磺酸钠）为流动相，在ZORBAXSB—C18色谱柱上，采用梯度洗脱，对5-氨基乙酰丙酸及4种相关组分进行分离分析。结果在优化色谱条件下，5-氨基乙酰丙酸及4种相关组分在15min内达到基线分离；5-氨基乙酰丙酸质量浓度在0．1．2．0g·L-1内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0．9995；检出限（信噪比为3）为3．0mg·L-1；样品的回收率为99．3％-100．5％，相对标准偏差为0．16％-0．92％。结论该方法操作简单、快速、准确可靠，可用于实际样品的分析，并获得了令人满意的结果。

反相离子对色谱法测定硫代硫酸根和碘离子的研究

首次利用Ｓ２Ｏ２－３和Ｉ－与Ｈｇ－ＥＤＴＡ二元络合物通过柱前衍生形成ＥＤＴＡ－Ｈｇ－Ｓ２Ｏ３和ＥＤＴＡ－Ｈｇ－Ｉ两种三元络合物的方法，实现了对Ｓ２Ｏ２－３和Ｉ－的间接反相离子对色谱分离和紫外检测。在ＺｏｒｂａｘＯＤＳ柱上，用甲醇∶水＝２３∶７７作流动相，内含对离子ＴＢＡ＋３．０ｍｍｏｌ／Ｌ，ＥＤＴＡ１．０ｍｍｏｌ／Ｌ，ＮａＮＯ３２．０ｍｍｏｌ／Ｌ和缓冲剂ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４（ｐＨ７．０），紫外２５４ｎｍ检测。Ｓ２Ｏ２－３和Ｉ－的最小检出限分别为６１．１ｎｇ和３７．６ｎｇ。方法简便，选择性好。

反相离子对色谱法测定环磷腺苷有关物质

目的建立反相离子对色谱法检测环磷腺苷的有关物质。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;以 0 .0 5mol/L磷酸二氢钾溶液 (含 0 .0 1mol/L四丁基溴化铵 ,pH 4 .3) 乙腈 (85∶15 )为流动相 ;检测波长为 2 5 9nm ;流速为 1.0ml/min。结果腺苷、5′ 腺苷酸、环磷腺苷和降解产物之间的分离度分别为 9.2、11.5、14 .3,腺苷与 5′ 腺苷酸的检测限均为 0 .1ng、定量限均为 0 .3ng。结论此法分离度好、灵敏度高 ,操作简便 ,可有效分离、检测起始原料带入的杂质和降解产物 ,用于环磷腺苷中的有关物质控制 ,优于纸色谱法。

反相离子对色谱法分离加替沙星有关物质及其片剂含量测定

目的 :建立加替沙星有关物质的分离检测及其片剂的含量测定方法。方法 :采用反相离子对色谱(RPIC)法 ,色谱柱为ODS柱 ,流动相为 0 .0 2mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液 (用磷酸调 pH 4 .5 ) 乙腈 (82∶18)配制的0 .0 0 3mol·L-1四丁基溴化铵溶液 ,流速为 1.0mL·min-1;检测波长为 2 93nm ,柱温为 4 0℃。结果 :建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好 ,加替沙星在 4～ 4 0 μg·mL-1范围内 ,浓度与峰面积线性关系良好 ,平均回收率 10 0 .2 % ,RSD =1.8%。结论 :本法简便、准确 ,可用于加替沙星有关物质的检查及片剂含量测定。

反相离子对色谱法测定环维黄杨星D含量

目的:建立环维黄杨星 D 的含量测定方法。方法:采用 Apollo C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为5 mmol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液(内含0.15%的三乙胺,磷酸调节 pH 至3.1)-乙腈(73:27,v/v),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长203 nm。结果:环维黄杨星 D 主峰峰形对称,与杂质峰分离良好。在0.12～0.72 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率(n=3)为98.4%～99.0%,RSD 为0.3%～0.9%。结论:本法操作简单、结果准确,具有良好的重复性,可用于环维黄杨星D的含量测定。