反相色谱条件下三唑类手性农药对映异构体的拆分

采用自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)和直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(ADMPC-CSP),在反相色谱条件下成功地拆分了己唑醇、烯唑醇、烯效唑、粉唑醇、三唑酮和戊唑醇对映异构体。考察了固定相类型、不同比例的甲醇/水或乙腈/水做流动相、柱温等因素对三唑类手性农药拆分的影响,优化了色谱分离的条件。结果表明:两种固定相都有很强的拆分能力。在优化的色谱条件下,己唑醇和烯唑醇在这两种固定相上都能被分离;三唑酮只能在CDMPC-CSP上分离;粉唑醇、戊唑醇、烯效唑只能在ADMPC-CSP上分离。流动相中水的含量增加会使对映体的保留增强,分离的可能性增大。在0～40℃研究温度范围内,容量因子k随温度的升高而减少,除烯效唑与戊唑醇外,其它手性农药的选择因子α也随温度的升高而减少,而分离度Rs随温度变化没有明显的规律,最好的分离度不都出现在低温。对映体流出顺序用圆二色检测器测定。

聚焦微波浸取-C_(18)反相色谱柱分离-流动注射-电感耦合等离子体质谱联用技术测定龙胆草浸取液中的金属离子及其结合态

采用聚焦微波样品处理系统对中草药龙胆草进行水浸取处理 ,通过C1 8反相色谱柱对浸取液进行分离 ,此后采用流动注射 ICP MS对其中的 9种元素的游离态及结合态进行了测定 ,并研究了浸取条件对浸出率的影响。利用正交设计对微波浸取的条件 (时间、温度、料液比 )

应用HPLC-反相色谱法测定米根霉乳酸发酵液中的有机酸

提出了一种利用高效液相色谱法分析米根霉乳酸发酵液中有机酸的方法。应用反相Wakosil-Ⅱ 5C1 8RS色谱柱 ,以 0 .0 1mol/L磷酸( pH2 .5)作为流动相 ,发酵液经稀硫酸预处理后直接进样分离定量 ,在 1 0min内把其中的乳酸、苹果酸、富马酸等完全分离定量 ,各种酸回收率大于 97%。经多次实验结果证明 :本方法是测定乳酸发酵液中各有机酸的快速、有效的定量测定方法。

亲水性C_(18)硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中的有机酸

目的使用亲水性C18硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中11种有机酸。方法经ACCHROM XAqua C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）分离,以0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm。结果 11种有机酸在13 min内实现基线分离,平均回收率为92.07%101.64%,相对标准偏差为0.54%1.93%,各有机酸线性相关系数r】0.9986。对不同产地6个红茶样品进行测定,云南凤庆红茶样品有机酸含量最高（668.62 mg/L）,锡兰红茶样品含量最低（386.67 mg/L,）;红茶有机酸以草酸为主,含量范围在119.67193.18 mg/L;乳酸（0193.43 mg/L）和乙酸（36.62193.98 mg/L,）含量在不同产地红茶样品中相对差异较大。结论本实验建立了一种较准确、高效、简便的茶叶有机酸检测技术与方法,运用此方法测定不同产地红茶有机酸含量并分析与比较不同红茶的有机酸组分差异性,并为红茶品质风味的审评及加工工艺改良提供一定数据参考。

亲水性C_(16)硅胶反相色谱柱分离测定芳香胺类化合物

使用亲水性的C16硅胶反相色谱柱分离了苯胺、间甲苯胺、4-氯苯胺、2,4-二氯苯胺、3,4-二氯苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对溴苯胺、2-萘胺及N-硝基-2-萘胺等9种芳香胺类化合物,对影响分离的几种主要条件进行了优化。结果表明以乙腈-水为流动相,使用梯度淋洗程序,这9种芳香胺类化合物可以在大约40min内得到理想分离,分离后的芳香胺类化合物可在紫外检测器上进行检测。该方法对苯胺、间甲苯胺、4-氯苯胺、2,4-二氯苯胺、3,4-二氯苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对溴苯胺、2-萘胺及N-硝基-2-萘胺的检出限分别为15、173、0、40、1.21、7、30、30、0.3μg/L。该方法可应用于环境水样中芳香胺类化合物的测定。

杯[4]吡咯涂敷C_(18)反相色谱柱分离阴离子及酚类化合物

用meso 八甲基杯[4]吡咯静态涂敷MN C18填料,制备了一种新型大环化合物涂敷固定相。以去离子水作为流动相,考察了有机阴离子(邻苯二甲酸氢根、水杨酸根、苯甲酸根离子)及酚类化合物(间苯三酚、对苯二酚、间氨基酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚)的色谱分离。与未涂敷柱相比,新型涂敷固定相成功地实现了对3种阴离子的基线分离;对酚类化合物的保留显著增加,同时提高了分离度(尤其是间氨基酚与间苯二酚、间苯三酚与对苯二酚两对峰)。这可归因于杯吡咯与被分析物间存在的氢键相互作用,初步的实验结果也表明杯吡咯对阴离子及中性客体分子的选择性识别可用于高效液相色谱分离。

箭叶淫羊藿中5种黄酮类化合物的反相色谱分离制备

用半制备型反相高效液相色谱(RPLC)对箭叶淫羊藿提取液中的 5种主要黄酮类化合物进行了分离制备,优化了分离条件。每次进提取液 35mL, 经一步RPLC便可得到纯度均大于 95%的化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅴ,经过 10次制备,共制得 93mgⅠ、71mgⅡ、296mgⅢ和 487mgⅤ。而经一步纯化得到的化合物Ⅳ的纯度较低,再经第二步RPLC纯化后可使其纯度大于 95%,最后得到 64mgⅣ。经波谱分析鉴定所得的 5种化合物分别为hexandrasideF、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C及淫羊藿甙,均为 8 异戊烯基黄酮类化合物,其中hexandrasideF是首次从淫羊藿属植物中分离得到的。

某些二茂铁甲氨基烷氧基硅烷的反相色谱行为

用反相薄层色谱（ＲＰ－ＴＬＣ）探索了某些二茂铁甲氨基烷氧基硅烷〔ＦｃＣＨ２ＮＨＣＨＣＨ２ＯＳｉ（ＣＨ２）ｎＨＲ〕的反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）分离条件．两种不同系列的二茂铁甲氨基烷氧基硅烷在ＲＰ－ＴＬＣ和ＲＰ－ＨＰＬＣ中均得到满意分离，并探讨了它们在反相色谱中保留特性与分子结构及流动相组成的关系．

离子对反相色谱法同时测定钢铁及合金中锆和铪

选用Zr(Hf)-F-5 Br PADAP体系进行锆和铪的高灵敏度显色反应,确定了柱前衍生、色谱分离及测定的最佳条件。考察了5 Br PADAP的浓度、pH值、流动相、流动相的组成及显色时间对锆和铪络合物及色谱分离的影响。选用乙腈和水的混合液为流动相,流动相中对离子试剂NaF的浓度为1 5×10-4～3×10-4mol/L,pH4 2±0 2;用C18作为分离柱,峰面积与样品浓度线性范围为Zr:1 6～200μg/L,Hf:1 3～200μg/L,分离度1 84。方法的检测限为Zr:12 1μg/g,Hf:9 92μg/g。此方法用于合成钢样中锆和铪的直接测定,结果令人满意。

氨基苯磺酸和氨基萘磺酸在反相色谱中的保留行为

本文考察了冲洗剂中强组分浓度、无机盐浓度和酸度对保留值的影响,结果表明在溶质的 lnk 与 C_b 间线性关系中不能包括 C_b=0时的实验点。同时还观察到线性回归的 a 值与C_b=0时实测的 lnk′值存在较好的线性关系,酸度对 k′值的影响较复杂;溶质的保留值随无机盐浓度的增加而增大。

高温正相色谱/反相色谱(HTNPLC/RPLC)二维联用系统的构建与应用

为解决含水正相色谱与反相色谱联用过程中的谱带展宽问题,以高温正相色谱(HTNPLC)为第一维,室温反相色谱(RPLC)为第二维,分别建立了切割模式的二维液相色谱(HTNPLC-μRPLC)和全二维液相色谱(HTNPLC×RPLC)系统。样品首先在第一维(CN色谱柱)进行正相分离,第一维洗脱产物选择性地或者交替存储在十通阀上的定量环中,然后切换十通阀将定量环内存储的样品组分转移到第二维(C18色谱柱)进行反相分离。该系统降低了第一维切割组分在第二维柱头的扩散,提高了分离度以及分离效率。采用多环芳烃混合物和天然植物甘草提取液对该二维液相色谱系统进行了评价。

正相色谱和反相色谱法分离提纯东北红豆杉中紫杉醇和三尖杉宁碱

以东北红豆杉树叶为原料,采用正相色谱和反相色谱法分离提纯了紫杉醇和三尖杉宁碱。反相色谱中使用了一种新颖的高分子填料。东北红豆杉枝叶经过一次正相色谱分离后,再经两次反相色谱分离,分离得到两种白色针状固体。经1H NMR和13C NMR测试表明,两种物质分别为紫杉醇和三尖杉宁碱,纯度达到98%以上,产率分别为树叶干重的0.0022%和0.0018%,回收率大于70%。

液相色谱仪清洗时间对反相色谱柱(C8、C18)使用周期的影响

高相色效液谱仪使用后,应使用适当的溶剂清洗色谱柱对使用缓冲盐类的流动相,用大比例的水彻底清洗其中的缓冲盐溶液,然后用甲醇或乙腈冲洗,并保持在甲醇或乙腈中。为了能够延长色谱柱的使用周期,对色谱柱的清洗时间适当的延长,即每日先用大比例的水(90∶10=水∶甲醇或乙腈)清洗约2 h,再用甲醇或乙腈清洗约2 h,结果色谱柱的使用周期明显延长,降低了实验室的检验成本。

醇法大豆浓缩蛋白（SPC）挤压组织化的机理（Ⅰ）──利用反相色谱法研究蛋白质的吸湿过程

本研究开发了一种反相气相色谱法并将其成功地运用于测试蛋白质的吸湿等温线。结果表明：醇法大豆浓缩蛋白的单分子层吸湿量明显低于酸法大豆浓缩蛋白，且在吸湿过程中无溶胀现象。由于蛋白质聚集微粒表面的极性吸附点减少，致使醇法大豆浓缩蛋白无法获得有效的塑化作用。这是该大豆蛋白在常规挤压条件下无法实现组织化的主要原因。

小肽在反相色谱中的保留行为

本文系统地考察了反相色谱中小肽的保留行为,包括氨基酸疏水性对小肽保留值的贡献,流动相有机溶剂浓度、pH值和无机盐浓度及柱温对小肽(主要是二肽、三肽和二肽异构体)的保留值和选择性的影响。

反相色谱在重组多肽精细纯化中的应用

反相色谱因其高分辨率在蛋白质、多肽及其他有机分子的高效液相色谱分析中被广泛使用,特别在基因工程多肽类药物的精细化中起着难以替代的作用。采用反相色谱进行两种重组多肽的精细纯化,获得了好的分离效果。

氮氧化硅反相色谱固定相材料的制备及色谱分离性能评价

硅胶是目前高效液相色谱(HPLC)固定相中应用最为广泛的基质材料,其流动相的最佳使用范围为pH 2～8。在高pH(pH>8)的流动相条件下,流动相中的氢氧根会进攻硅胶基质表面残余的硅醇基,导致硅胶基质固定相骨架溶解。在前期的研究中,我们将高温氨气处理多孔硅胶微球得到的氮氧化硅材料用作HPLC固定相,氮氧化硅在高pH流动相条件下表现出了较硅胶更高的稳定性。本文利用元素分析对氮氧化硅材料的氮化程度及含氮量进行系统的表征,并考察了氮氧化硅材料在不同pH条件下的静态稳定性。利用十八烷基二甲基氯硅烷试剂对氮氧化硅材料表面进行疏水性修饰,并以元素分析和核磁共振波谱对表面键合氮氧化硅材料进行了表征。考察了不同碳链的烷基苯、酸性化合物、碱性化合物在疏水改性的C18氮氧化硅反相色谱固定相上的色谱分离性能。进一步分别以酸、碱和中性化合物为分析对象,比较了C18-SiON1050(10)与C18-SiO2色谱保留的差异。

反相色谱分离蚯蚓纤溶酶的初步研究

反相色谱分离蚯蚓纤溶酶的初步研究刘芳刘紫鹃沈忠耀（清华大学化工系北京１０００８４）蚯蚓纤溶酶是由日本宫崎医科大学的Ｍｉｈａｒａ［１］于１９８２年从蚯蚓的肠和体液中发现的。由于蚯蚓纤溶酶有良好的溶解血检的作用，可以治疗一系列与血栓形成有关的疾病，因而...

快速、灵敏检测生物样本中单胺类递质及其代谢产物的方法——反相色谱-电化学检测分析法

单胺类神经递质,多巴胺(DA)、去甲肾上腺素(NA)、肾上腺素(A)和5-羟色胺(5-HT)是哺乳动物和人类中枢重要的信息传递物质。检测脑和体液中微量的单胺递质及其代谢产物对研究这类递质的生理功能,与递质代谢异常有关的疾病的诊断和药物及手术疗效的鉴定都有重要意义。

苯酚和苯二酚异构体在反相色谱上的保留行为和热力学性质

在反相液相色谱中以C8色谱柱为固定相，用10％～40％甲醇为流动相，于10-50℃温度范围内研究了对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚和苯酚的色谱保留行为和热力学性质。结果表明：苯酚和苯二酚异构体在结构上的细微差异，能在反相色谱行为上明显地体现出来。同时还测定了苯酚和苯二酚异构体与C8色谱柱固定相之间相互作用的焓△H°和熵AS°变化情况。这些热力学参数的测定为苯酚和苯二酚异构体与疏水界面相互作用机制的研究提供了一种行之有效的方法。