高效液相色谱波长切换法同时测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中6种防腐剂

建立高效液相色谱波长切换法同时测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中苯甲酸、山梨酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯6种防腐剂含量。采用Waters XSelect HSS T3(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇作为流动相A,0.1%乙酸铵溶液(用乙酸调节pH值至4.5)作为流动相B,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长分别为226、256 nm,进样体积为10μL。6种防腐剂在质量浓度0.2~28.6μg/mL内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数均为0.9999,精密度试验测试结果的相对标准偏差为0.1%~0.6%,样品加标平均回收率为98.8%~102.2%。该方法操作简单,专属性强,准确度高,重复性好,可用于复方愈创木酚磺酸钾口服溶液的防腐剂检测,为生产企业的处方、生产工艺和质量标准的把控提供参考作用。

高效液相色谱双波长切换法测定石韦配方颗粒中8种有效成分

建立高效液相色谱双波长切换法同时测定石韦配方颗粒中原儿茶酸、咖啡酸、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C 8种成分含量。采用Waters Atlantis T3-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%(体积分数)磷酸溶液作为流动相梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm和330 nm,进样体积为10μL。8种成分在各自质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.9999,方法检出限为16.45~89.15μg/L,加标平均回收率为95.76%~99.86%,测定结果的相对标准偏差为0.07%~0.44%(n=6)。该方法操作简单、高效,能同时检测石韦配方颗粒中8种成分的含量,可用于石韦配方颗粒样品中的含量测定及产品质量监控。

反相高效液相色谱法结合计时波长切换紫外检测法测定苯妥英及其中间体的含量

以盐酸酸化的二甲亚砜为溶剂,铁盐催化空气氧化安息香制备苯偶酰,再由苯偶酰与尿素缩合制备苯妥英。在此合成过程中需对反应液中安息香的浓度、中间产物苯偶酰的含量以及最终产物苯妥英的浓度进行检测。试验提出了采用反相高效液相色谱法结合计时波长切换紫外检测法对上述各化合物进行测定。将所需测定的样品溶于乙腈中,所得溶液经0.45μm滤膜过滤。取滤液(进样量为20μL)通过kromasil 100-5C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以体积比为80∶20的乙腈-水溶液作为流动相进行等度洗脱,洗脱液按预设程序进行计时紫外检测。在0~3.0min和波长218nm处检测苯妥英;在3.0~4.0 min和波长247nm处检测安息香;在4.0~6.0min和波长260nm处检测苯偶酰。3种化合物标准曲线的线性范围均为0.1~100mg·L^-1,并测得其检出限(3S/N)依次为0.010,0.003 0,0.007 0mg·L^-1。在实际样品基础上加入3个浓度水平的混合标准溶液进行回收试验,测得3种化合物的回收率为95.4%~105%;测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~4.2%。

反相离子对高效液相色谱波长切换法测定复方苦参水杨酸散中4个成分的含量

目的:采用反相离子对高效液相色谱结合波长切换技术,测定复方苦参水杨酸散中苦参碱,氧化苦参碱,水杨酸,苯甲酸等4个成分的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(16∶84)(每100 ml中加庚烷磺酸钠0.2 g)为流动相,流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:0~12 min,220 nm;12~25 min,280 nm;柱温30℃;进样量10μl。结果:苦参碱,氧化苦参碱,水杨酸,苯甲酸的线性范围分别是0.006 030~0.120 6μg(r=0.999 4),0.016 56~0.331 2μg(r=0.999 9),0.717 1~14.34μg(r=0.999 9),0.512 0~10.24μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.14%,97.20%,97.05%,98.39%,RSD分别为1.38%,0.32%,0.81%,1.26%(n=6)。结论:该方法快速,准确,可用于复方苦参水杨酸散中苦参碱,氧化苦参碱,水杨酸,苯甲酸等4个成分的含量测定。

高效液相色谱切换波长法同时测定葡萄组织中单体酚

建立了切换检测波长同时测定葡萄组织中单体酚含量的高效液相色谱方法,使得全部待测物质能够在其最大吸收波长下得到检测。应用ZorbaxC18柱,以1.3%的乙酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8mL/min,柱温30℃。结果显示:各组分均得到很好分离,校准曲线的线性关系良好(r≥0.9990);平均加标回收率≥89.5%;保留时间及峰面积在日内(n=10)和日间(n=10)实验中的RSD分别≤0.3%、2.9%和0.3%、3.1%;与恒定检测波长的方法相比,该方法明显地降低了被测物质的检出限,并且在测定实际样品中得到了基线平稳、分离效果和峰形皆好的色谱图。该方法预处理简单、灵敏、重现性好。

柱切换-荧光检测反相高效液相色谱法测定血浆中特布他林浓度

采用柱切换技术 荧光检测反相高效液相色谱法测定血浆中特布他林 (TB)浓度。使用LunaC8( 2 )和KromasilC18为分析柱 ( 1 5 0mm× 4.6mm ,5 μm)和预处理柱 ( 2 5mm× 4.6mm ,5 μm) ,流动相分别为pH 3 0 ,0 .0 3 3mol/L磷酸盐缓冲液∶甲醇∶乙腈 ( 92∶7∶1 )和水∶甲醇∶乙腈 ( 97∶2∶1 ) ,流速均为 1 .0ml/L。血浆样品经乙腈沉淀蛋白后进样 ,切换时间为 3 .2～ 4.2min。荧光检测 ,λex为 2 80nm ,λem为 3 0 9nm。以沙丁胺醇作内标 ,按内标法定量。标准曲线线性范围为 0 .8～ 3 2 μg/L ;最低定量限为 0 .8μg/L;TB和内标的保留时间分别为 8.7和 9.3min;日内RSD小于 4% ,日间RSD小于 9% ,方法回收率在 93 %～ 1 1 2 %。

高效液相色谱切换波长法测定油菜内源激素

采用反相高效液相色谱法(HPLC)切换波长法同时测定油菜中的内源激素赤霉素(GA3)、3-吲哚乙酸(IAA)和脱落酸(ABA),以甲醇∶水∶乙腈(20∶60∶20)为流动相,结果显示其检出限分别为GA3:0.08mg/L;IAA:0.015mg/L;ABA:0.025mg/L,比单波长检测的检出限提高了4—10倍;相对标准偏差(RSD)分别为GA3:6.3%,IAA:4.34%,ABA:7.95%。本实验采用切换波长法,显著减低了各组分的检出限,建立了一种以高灵敏度对多组分体系同时进行检测的方法。同时为快速、准确测定油菜内源激素提供了可靠方法。

柱切换-反相高效液相色谱法测定血浆中沙丁胺醇浓度

目的 采用柱切换对反相高效液相色谱法测定血浆中沙丁胺醇浓度的方法进行改进。方法 采用Ultrasphere CN色谱柱 ( 2 5 0× 4.6m m,5μm )和 Krom asil C1 8( 2 0× 4m m,5μm )预处理柱 ,分析和预处理柱均以p H 2 .8、0 .0 2 5 mol/L磷酸盐缓冲液∶乙腈∶甲醇 ( 95∶ 4∶ 1)为流动相 ,吗啡作内标。血浆样品加入含二苯基硼酸 - 2 -氨基乙脂的缓冲液 ( p H 9.0 )后 ,用含四辛基溴化铵的氯仿萃取 ,再用 0 .0 8m ol/L醋酸 3 0 0μl反萃 ,取酸液10 0μl进样 ,预处理柱 0 .7～ 1.5 m in流出组份进入分析柱分析 ,2 2 4nm波长下检测 ,按内标法定量。结果 标准曲线线性范围为 0 .5～ 3 2μg/L ,最低定量限为 0 .5μg/L ,沙丁胺醇和内标的保留时间分别为 6.7min和 7.6m in,日内 RSD小于 5 % ,日间 RSD小于 8% ,萃取回收率大于 80 % ,方法回收率在 96%～ 10 7%。结论 本法具有快速简便 ,灵敏准确等特点 ,适用于沙丁胺醇血药浓度测定及药代动力学。

高效液相色谱法单波长切换测定复方氯霉素醇溶液中水杨酸、氯霉素的含量

目的建立高效液相色谱法,单波长切换测定复方氯霉素醇溶液中水杨酸、氯霉素的含量。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-水(55∶45);流速:1.0 ml/min;检测波长:303 nm(0～4 min),278 nm(4～7 min)。结果水杨酸和氯霉素的线性范围为10.00～200.0 g/ml。平均回收率分别为99.90%、99.78%,相对标准偏差(RSD)分别为0.82%、0.99%(n=6)。结论该方法操作简单、准确可靠,可缩短复方氯霉素醇溶液样品的检测时间,提高水杨酸、氯霉素含量测定结果的准确性。

高效液相色谱波长切换法同时测定葆肾合剂中6种成分的含量

目的建立高效液相色谱波长切换法同时测定葆肾合剂中绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素、鞣花酸及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。方法色谱柱Waters XBridge C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;进样体积10 μL;检测波长为326 nm(绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素)和254 nm(鞣花酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷)。结果该条件下所测6种成分的色谱峰分离度较好,其他成分对测定无干扰。绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素、鞣花酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在3.26~74.34 μg·mL-1(r=0.9999)、1.72~39.20 μg·mL-1(r=0.9999)、1.61~36.85 μg·mL-1(r=0.9998)、2.17~36.34 μg·mL-1(r=0.9999)、1.65~37.65 μg·mL-1(r=0.9999)、3.28~74.96 μg·mL-1(r=0.9999)与峰面积线性关系良好,平均加样回收率均大于96.0%,RSD均小于3.0%。结论建立的方法准确可靠、操作简便、重复性好,可用于葆肾合剂的质量控制。

波长切换高效液相色谱法同时测定化胃舒颗粒中4种有效成分的含量

目的 建立同时测定化胃舒颗粒中毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、甘草苷和橙皮苷4种成分含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Synergi C18柱（250 mm×4.6 mm,4μm）,以乙腈-0.05％磷酸水溶液（体积分数）为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.采用切换波长的方法,在260 nm下检测毛蕊异黄酮苷,在316 nm下检测阿魏酸,在237 nm下检测甘草苷,在280 nm下检测橙皮苷.结果 毛蕊苷异黄酮苷、甘草苷、阿魏酸和橙皮苷的进样量分别在0.087 5 ～0.437 8 μg（r=1,n=5）,0.085 45 ～0.427 3 μg（r=0.9998,n=5）,0.081 6 ～0.408 μg（r =0.999 9,n=5）和0.123 5 ～0.618μg（r=0.999 8,n=5）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率依次为96.84％,98.04％,97.35％和98.10％,RSD分别为0.98％,1.28％,1.31％和1.05％.结论 该方法可同时测定化胃舒颗粒中毛蕊苷异黄酮苷、甘草苷、阿魏酸和橙皮苷的含量.

聚乙二醇/无机盐双水相萃取-高效液相色谱波长切换法测定饮料中7种合成着色剂

建立了一种聚乙二醇/无机盐双水相萃取-高效液相色谱波长切换法测定饮料中7种合成着色剂的方法。样品调节pH后,加入聚乙二醇(PEG)2000和硫酸铵,经超声溶解,涡旋提取,离心后,取上层溶液进行高效液相色谱分析。色谱柱采用C柱,流动相为0.02mol/L乙酸铵水溶液-甲醇,梯度洗脱,检测波长采用时间程序波长切换法,各物质均采用各自的特征吸收波长测定。结果显示,7种合成着色剂在0.5~50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,方法检出限为2.76~12.7μg/kg,定量限为9.20~42.2μg/kg,平均加标回收率为83.6%~98.9%,相对标准偏差(RSD)为1.27%~3.32%。本方法前处理简便快速,回收率高,重复性好,适合于饮料中7种合成着色剂的测定。

在线柱切换反相高效液相色谱法测定大鼠血浆丁螺环酮浓度及药代动力学研究

目的 利用在线柱切换反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定大鼠血浆丁螺环酮浓度及药代动力学.方法 以自制限进填料柱为预处理柱,Luna C18柱为分析柱,预处理流动相为水-甲醇（95∶5,V/V）,流速为1 ml/min;分析流动相为甲醇-5 mmol/L甲酸铵（75∶25,V/V）,流速为1 ml/min,切换时间为3 min,柱温为25℃;检测波长为283 nm.选取Wistar大鼠6只,禁食12 h,按15 mg/kg剂量给予丁螺环酮片剂灌胃,并于给药后0.08、0.25、0.5、0.75、1、1.5、2、4、6、8、12、24 h经大鼠眼球后静脉丛采血0.5 ml,离心,取上清液进样,观察血药浓度-时间曲线下面积、半衰期（t1/2）、最大浓度（Cmax）、清除率（CLZ）.结果 丁螺环酮在0.2~4.8 μg/ml的浓度范围内具有良好的线性关系（r=0.9993）,3个加标水平（0.3、0.6、2.4 μg/ml）的平均回收率为96.03%、104.67%、105.76%,日内和日间精密度均〈5%.血药浓度-时间曲线下面积AUC0→8为3.023 μg/（ml·h）,AUC0→∞为4.056 μg/（ml·h）,t1/2为3.944 h,Cmax为1.38 μg/ml,CLZ为3.712 L/（h·kg）.结论 RP-HPLC简便、快速、灵敏、准确,适用于血浆样品中丁螺环酮的药代动力学研究.

高效液相色谱波长切换法同时测定筋骨草中5种成分含量

目的建立同时测定筋骨草中哈巴苷、乙酰哈巴苷、芹菜素、木犀草素和杯苋甾酮含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为202 nm(哈巴苷、乙酰哈巴苷)和245 nm(杯苋甾酮、木犀草素、芹菜素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.7%;哈巴苷、乙酰哈巴苷、杯苋甾酮、木犀草素和芹菜素质量浓度分别在33.44~1 672.00μg/m L、18.248 0~912.40μg/m L、5.377 6~268.88μg/m L、1.728 0~86.40μg/m L、1.507 2~75.36μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99.06%,98.89%,98.97%,99.61%,97.15%,RSD分别为0.56%,0.41%,0.77%,1.23%,1.08%(n=6)。结论该方法高效、简便、稳定性、重复性好,可用于同时测定筋骨草中的5种成分。

基于高效液相色谱波长切换法对茵陈五苓糖浆中6种成分的质量控制研究

目的建立HPLC波长切换法同时测定茵陈五苓糖浆中滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷、苍术素、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速0.9 mL·min^(-1);检测波长:345 nm(滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷和苍术素)、208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B);柱温30℃。结果滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷、苍术素、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的线性范围分别为17.63~440.75μg·mL^(-1)(r=0.9993)、4.89~122.25μg·mL^(-1)(r=0.9998)、2.47~61.75μg·mL^(-1)(r=0.9996)、9.66~241.50μg·mL^(-1)(r=0.9991)、1.95~48.75μg·mL^(-1)(r=0.9999)、3.37~84.25μg·mL^(-1)(r=0.9995),平均加样回收率均大于95%,RSDs<2.2%。结论本实验建立的茵陈五苓糖浆的多成分测定方法可靠,重复性好,可用于茵陈五苓糖浆的质量控制。

高效液相色谱波长切换法同时测定百效丸中6种主成分的含量

目的建立高效液相色谱波长切换法同时测定百效丸中6种主成分(哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚)含量的方法。方法采用Venusil MP C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱;流动相A:乙腈-甲醇(1∶4),流动相B:0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长210 nm(哈巴苷)、280 nm(安格洛苷C、哈巴俄苷)、294 nm(巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚)。结果哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.98~79.60 mg·L-1、2.65~53.00 mg·L-1、2.45~49.00 mg·L-1、6.91~138.20 mg·L-1、5.29~105.80 mg·L-1、9.37~187.40 mg·L-1范围内线性关系良好;平均回收率96.90%~100.05%,RSD值0.89%~1.59%;精密度和重复性良好;供试品溶液在室温条件下10 h内稳定。结论该方法操作简便,可用于百效丸中6种主成分的同时测定。

高效液相色谱波长切换法同时测定四妙勇安颗粒中6个主要成分的含量

目的建立同时测定四妙勇安颗粒中哈巴苷、绿原酸、阿魏酸、甘草苷、哈巴俄苷和甘草酸含量的高效液相色谱方法。方法采用Kromasil-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸水,梯度洗脱,流速:1.0 m L·min^(-1),检测波长:210 nm(哈巴苷)、324 nm(绿原酸、阿魏酸、甘草苷)、278 nm(哈巴俄苷、甘草酸),柱温30℃。结果哈巴苷、绿原酸、阿魏酸、甘草苷、哈巴俄苷和甘草酸分别在进样量0.148~2.960μg(r=0.9997)、0.423~8.460μg(r=0.9996)、0.024~0.480μg(r=0.9998)、0.151~3.020μg(r=0.9997)、0.035~0.700μg(r=0.9995)、0.197~3.940μg(r=0.9996)内线性关系良好,加样回收率分别为97.1%、97.3%、101.3%、96.7%、99.3%、96.5%。结论本文建立的方法符合方法学验证要求,可用于四妙勇安颗粒中6个指标性成分的同时测定。

高效液相色谱波长切换法联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中6种成分的研究

目的探讨高效液相色谱(HPLC)波长切换联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱6种成分的含量可行性。方法采用Agilent TC-C18色谱柱;以乙腈(A)-0.1%冰醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为230 nm(芍药苷)、210 nm(柴胡皂苷a和柴胡皂苷d)、280 nm(延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱);流速:1.0 m L·min-1;柱温:35℃。结果芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱分别在14.39~359.75 mg·L-1、1.96~49.00 mg·L-1、1.44~36.00 mg·L-1、1.36~34.00 mg·L-1、1.58~39.50 mg·L-1、2.12~53.00 mg·L-1范围内线性关系良好,r分别为0.999 8、0.999 5、0.999 9、0.999 4、0.999 7、0.999 9(n=6),其平均回收率分别为99.87%、97.75%、98.09%、97.46%、98.29%和96.97%,RSD分别为0.84%、1.74%、0.71%、1.39%、1.07%和1.11%。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为理气散结颗粒全面质量控制方法。

高效液相色谱–波长切换法同时测定独一味软胶囊中6种成分

建立高效液相色谱–波长切换法同时测定独一味软胶囊中山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷的方法。以Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈–0.3%磷酸水为流动相,检测波长分别为235 nm(山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯)、330 nm(绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷)、360 nm(木犀草苷),流量为1 mL/min。山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷的进样量在各自的范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.9990,测定结果的相对标准偏差为0.21%~0.69%(n=6),平均加标回收率为94.0%~101.1%。该方法简单、准确、重现性好,适用于独一味软胶囊的质量评价。