超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂

目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂。方法样品经乙腈提取,-20℃冷冻1 h,离心取上清后上机测定。以ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离源正离子模式,高分辨质谱全扫描模式检测,基质匹配外标法定量。结果6种苯并三唑类紫外线吸收剂在0.05~10.00ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.9977。空白样品的加标回收率为50.39%~109.00%,相对标准偏差为2.88%~17.99%,方法检出限为0.01~0.97ng/g,定量限为0.04~3.23ng/g。结论该方法操作便捷、快速,能够准确检测婴幼儿配方奶粉中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量,对于婴幼儿食品安全监测具有良好的现实意义。

高效液相色谱-紫外检测法同时测定类鼻疽患者血浆中亚胺培南、美罗培南和头孢他啶的浓度

目的建立一种快速、经济的高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV),用于同时测定人血浆中亚胺培南、美罗培南和头孢他啶的药物浓度。方法采用Millipore 10KD超滤离心去蛋白,使用互为内标法,色谱柱为SunFire-C18柱(4.6 mm×250 mm,5µm);预柱为C18柱(4.0 mm×2.1 mm,5µm),流动相为0.1 mol·L^(-1)的3-(N-吗啡啉)丙磺酸(pH=7.0)和乙腈,梯度洗脱,检测波长299nm,流速1.0mL·min^(-1),运行时间30min,进样体积30µL。结果亚胺培南、美罗培南和头孢他啶的保留时间分别为6.699 min、10.795 min和8.722 min。血浆内源性物质对样品的测定无干扰,峰形良好。该方法具有良好的线性、准确度和精密度。不同浓度的样品在–20℃反复冻融、–20℃长期冷冻和4℃(48 h)下均表现出了较高的稳定性。结论该方法操作成本低、专属性强、分离效果好,可用于类鼻疽患者血浆中亚胺培南、美罗培南和头孢他啶治疗药物浓度的测定。

用反相高效液相色谱-紫外检测法测定1-脱氧野尻霉素的含量

以0.05 mol/L HC l为溶剂提取蚕粉和桑叶粉中的1-脱氧野尻霉素(DNJ),并用9-芴基氯甲酸甲酯(FMOC)为衍化剂,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应,生成具有紫外吸收的DNJ-FMOC络合物,再用反相高效液相色谱-紫外检测法对其分离测定。结果表明,反应产物的色谱图分离效果良好,DNJ-FMOC的峰面积与DNJ浓度呈高度正相关关系,加样回收率平均为100.7%。精密度试验、稳定性试验、重现性试验、回收率试验表明,该方法稳定可靠,可以作为测定家蚕、桑叶及有关药物样品中DNJ含量的有效方法。

用反相高效液相色谱-紫外检测法测定桑叶中芦丁、槲皮素和1-脱氧野尻霉素的含量

为高效检测桑叶中的药用活性成分,进行了用反相高效液相色谱-紫外检测法(RP-HPLC-UV)综合测定桑叶中芦丁、槲皮素和1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)含量的试验。采用85%乙醇超声辅助萃取桑叶中的芦丁和槲皮素,以0.05 mol/L HCl为溶剂提取1-DNJ,并在pH8.5的硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应,生成具有紫外吸收的1-DNJ-FMOC络合物。色谱柱为Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长分别为360、360、254 nm,流动相分别为V(四氢呋喃)∶V(0.02%磷酸)=25∶75、V(乙腈)∶V(pH4.0、0.5 mol/L醋酸缓冲液)=27∶73、V(乙腈)∶V(0.1%醋酸)=36∶64。检测结果显示:芦丁、槲皮素和1-DNJ的色谱图分离效果良好,峰面积与浓度呈高度正相关,回收率(n=3)分别为99.14%、98.89%、100.85%,相对标准偏差(RSD)分别为1.01%、0.33%、1.24%。试验显示建立在以上条件下的检测方法精密度高,检测结果准确可靠。

反相高效液相色谱-紫外光检测法测定血浆及血小板中5-羟色胺含量

目的建立反相高效液相色谱-紫外光检测法测定人体血浆及血小板中5-羟色胺(5-HT)的含量。方法样本经处理后,用高效液相-紫外光色谱仪进行检测。色谱柱为Agilent technologies C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾(8∶92);检测波长为275nm;流速为1mL/min。结果5-HT在12.5～0.0244μg/mL浓度范围内与峰面积有很好的线性关系(r=1);高、中、低3个浓度的日内RSD分别是0.41%、0.67%和2.77%;日间RSD分别是0.74%、0.45%和4.03%;血浆中5-HT平均回收率为82.16%,血小板中5-HT平均回收率为88.04%;最低定量限为0.0244μg/mL,最低检测限为0.0122μg/mL。结论用反相高效液相色谱-紫外光检测法测定5-HT简便,快速,特异性好,灵敏度高,重复性好,适用于临床和科研工作。

高效液相色谱法测定α-烯基磺酸盐中的磺内酯

建立了高效液相色谱法测定α-烯基磺酸盐中磺内酯的定量分析方法,并用该方法对市售4批α-烯基磺酸盐样品进行风险监测。样品经水和乙醇溶解,溶解后用石油醚萃取。萃取物溶于正己烷与异丙醇的混合溶液中。采用高效液相色谱法,以正己烷和异丙醇为流动相进行等度洗脱。二者体积比8∶2,流速为2.0 mL/min,Inertsil CN-3柱(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,进样量为20μL,柱温为25℃。检测器为蒸发光散射检测器。漂移管温度为80℃,载气流速为2.0 L/min。外标法定量。结果显示:磺内酯在80~200μg/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,检出限为5.25μg/mL,相关系数大于0.989,相对标准偏差为1.01%(n=6)。磺内酯的加标回收率为102.82%~108.24%。该方法分离效果好,线性关系好,操作简便,灵敏度高,准确度和重复性好。该方法能快速、准确地测定α-烯基磺酸盐中磺内酯的残留量。

紫外-可见光度检测反相高效液相色谱法测定碱性红1∶1的含量

采用反相高效液相色谱法建立染料产品碱性红１∶１的分析方法。色谱条件：色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８，流动相：甲醇－水（８８∶１２，ｖ／ｖ），包含溴代十六烷基三甲胺０．０４％（ｗ／ｖ），流速是１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长５２５ｎｍ。该法具有简单、可靠的优点，在生产实践应用中效果良好。

高效液相色谱法同时检测葡萄酒中11种人工合成着色剂

为快速识别葡萄酒中是否添加人工合成着色剂并准确定量,该实验样品采用乙酸铵溶液稀释、8000 r/min离心后直接过滤法进行前处理,梯度洗脱、Zorbax SB-C_(18)柱分离、多波长检测(288 nm、425 nm、515 nm、620 nm),建立了高效液相色谱法(HPLC)同时检测葡萄酒中11种人工合成着色剂的方法。结果表明,该方法前处理简单,各着色剂最大吸收波长检测无杂质干扰、灵敏度高、检出限(0.05 mg/L)、定量限(0.15 mg/L)低,在质量浓度0.20~50 mg/L范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9994),方法精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.86%~2.61%,加标回收率为93.0%~103.0%。适用于葡萄酒中人工合成着色剂的快速、准确检测。

超高效液相色谱串联质谱法快速检测液态乳中41种磺胺及喹诺酮类化合物

文章建立了使用C18粉末分散固相萃取净化,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪快速检测液态乳中41种磺胺及喹诺酮类化合物的方法。样品用2%的甲酸乙腈提取,离心后取上清液用C18粉末净化,净化后的样品稀释一倍后用超高效液相色串联三重四级杆质谱仪在Scheduled MRM模式下检测,以基质匹配的标准曲线定量。结果表明,41种磺胺及喹诺酮化合物在检测范围内线性关系良好,各化合物标准曲线相关系数r≥0.998,样品加标回收率为78%~116%,RSD为0.5%~9.9%,检出限范围0.05~0.20μg/kg,定量限范围0.15~0.60μg/kg。该方法快速、简单、灵敏度高、稳定性好、检测成本低,适用于液态乳中41种磺胺及喹诺酮类化合物快速检测。

基于高效液相色谱-紫外检测法的水产品中呈味核苷酸测定研究

本文在传统高效液相色谱法的基础上,结合紫外检测法以及其他技术,对水产品中呈味核苷酸的测定进行了优化。最终发现,在高效液相色谱-紫外检测法应用的背景下,水产品中呈味核苷酸的回收率达到了86.2%~108.3%,相对标准偏差均小于7.9%,证明该方法在多呈味核苷酸检测的复杂背景下,也能够实现较高的测定质量,具有一定理论参考价值。

高效液相色谱-串联质谱测定培养基中柄曲霉素含量

柄曲霉素(Sterigmatocystin,STC)可污染农作物,并通过食物链直接或间接地进入人体,威胁人类健康。本研究建立高效液相色谱-串联质谱(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法快速检测MRS肉汤培养基中STC含量。样品用纯氯仿提取,经振荡、离心、旋蒸、复溶后,采用HPLC-MS/MS进行测定。结果显示,STC在1~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数达0.9995。方法的检出限为0.03μg/L,定量限为0.11μg/L,3个不同水平下的平均加标回收率为84.18%~92.88%,相对标准偏差为3.52%~4.71%。本方法准确度高、精密度好,适用于MRS肉汤中STC含量的测定。方法的建立为采用乳酸菌进行毒素降解研究提供技术支撑。

食品中苯甲酸酯类物质的高效液相色谱检测方法优化

本研究通过系统的试验设计和参数调整,成功地改进苯甲酸酯类物质的高效液相色谱检测方法,其中关键的优化参数包括色谱柱类型、流动相组成、柱温和检测波长等。此外,研究还验证了该方法的可行性和可靠性,并与传统方法进行了比较,证明了其在食品安全领域的重要应用前景。

反相高效液相色谱法结合计时波长切换紫外检测法测定苯妥英及其中间体的含量

以盐酸酸化的二甲亚砜为溶剂,铁盐催化空气氧化安息香制备苯偶酰,再由苯偶酰与尿素缩合制备苯妥英。在此合成过程中需对反应液中安息香的浓度、中间产物苯偶酰的含量以及最终产物苯妥英的浓度进行检测。试验提出了采用反相高效液相色谱法结合计时波长切换紫外检测法对上述各化合物进行测定。将所需测定的样品溶于乙腈中,所得溶液经0.45μm滤膜过滤。取滤液(进样量为20μL)通过kromasil 100-5C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以体积比为80∶20的乙腈-水溶液作为流动相进行等度洗脱,洗脱液按预设程序进行计时紫外检测。在0~3.0min和波长218nm处检测苯妥英;在3.0~4.0 min和波长247nm处检测安息香;在4.0~6.0min和波长260nm处检测苯偶酰。3种化合物标准曲线的线性范围均为0.1~100mg·L^-1,并测得其检出限(3S/N)依次为0.010,0.003 0,0.007 0mg·L^-1。在实际样品基础上加入3个浓度水平的混合标准溶液进行回收试验,测得3种化合物的回收率为95.4%~105%;测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~4.2%。

浅析反相高效液相色谱中样品溶剂对中药成分色谱保留行为的影响

目的探究反相高效液相色谱(RP-HPLC)中样品溶剂对中药成分色谱保留行为的影响。方法选取2020版《中国药典》一部收载的5种中药,参照各药材含量测定项下要求进行HPLC法测定,初步研究龙胆苦苷-龙胆、紫丁香苷-刺五加、松脂醇二葡萄糖苷-杜仲、秦皮甲素-秦皮、腺苷-冬虫夏草受样品溶剂影响产生的色谱峰异常行为,深入探讨溶剂效应的机理,并提出解决方案。结果5种中药化学成分的色谱异常行为表现为保留时间漂移、色谱峰展宽、前延及裂分,产生上述异常现象的根本原因是溶解样品的溶剂和流动相存在某种不匹配,导致样品在溶剂与流动相中所处状态出现差异(溶剂效应)。消除溶剂效应的首选方法是用流动相或相近的溶剂溶解样品,此外,减小进样量和使用溶剂效应消除器可作为辅助手段。结论溶剂效应容易引起色谱峰异常,影响对化学成分定性和定量的准确性,应该在日常中药分析工作中予以重视。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测果蔬中ipfentrifluconazole残留量

建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中ipfentrifluconazole残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、PSA、GCB净化,滤膜过滤后采用UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,在质量浓度0.005~0.5 mg/L,方法线性关系良好,相关系数大于0.995,定量限均为0.01 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1、0.5 mg/kg)下,ipfentrifluconazole在5种果蔬中的平均添加回收率为84.0%~102.1%,相对标准偏差为2.1%~12.7%。该方法简单、灵敏、高效,可用于果蔬中ipfentrifluconazole残留检测。

高效液相色谱法检测葡萄糖酸-δ-内酯

葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相色谱法,并优化了葡萄糖酸-δ-内酯的分析条件。以SPD-M20A二极管阵列检测器,采用Titank Hilic色谱柱分离葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯,以0.01 mol/L乙腈-磷酸水溶液(体积比90∶10)为流动相进行等度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,进样量为20μL。结果表明,葡萄糖酸-δ-内酯在7 min内可实现较好的分离;在0.5—2.5 mg/mL内具有良好的线性关系(r>0.999),检出限为0.002 mg/mL,定量限为0.5 mg/mL,3个水平的平均加标回收率为98.8%—99.9%,相对标准偏差0.1%—0.4%(n=5)。此方法分析时间短、灵敏度高、分离效果好,可用于葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的同时检测。

混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留

非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测.

高效液相色谱-紫外／质谱检测法联合测定新鲜烟叶中的25种酚类物质

建立了烟叶中25种酚类物质的高效液相色谱-紫外／质谱（HPLC-UV／MS）测定方法，其中11种主要酚类物质采用HPLC—uV法进行绝对定量分析，其余采用HPLC-MS法进行半定量分析。方法验证结果表明：11种酚类标准物质在0．90—99．00mg／L（绿原酸及芸香苷为0．95～380．00mg／L）范围内呈现很好的线性关系，相关系数为0．9993～0．9999。在22．5—24．8、45．0—49．5、67．5—74．3mg／L3个水平的加标回收率为91．0％-112．4％。方法重复性的相对标准偏差（RSD）为1．48％-13．40％，日内日间精密度的RSD为0．35％-15．54％。采用本方法对云南、河南、贵州的成熟期新鲜烟叶样品进行了分析，主要酚类物质总量为贵州〉云南〉河南，贵州与河南两地间存在显著性差异；芸香苷含量为云南〉贵州〉河南，且相互间有显著性差异。本方法预处理简单，酚类物质的分析覆盖面广，可用于批量烟叶样品的检测。

高效液相色谱-紫外光度法检测尿液和牛奶中多种头孢类抗生素

使用新型的亲水性较强的C16硅胶反相色谱柱,以水/磷酸缓冲液/乙腈为流动相,流速1mL/min ,在17min内分离了头孢羟氨苄、头孢克洛、头孢氨苄、头孢拉定和头孢噻吩5种头孢类抗生素.分离后的化合物在紫外检测器上检测,检测波长270 nm,线性范围0.1～40 mg/L（r≥0.9993）, 5种化合物的检出限依次为9.7、6.9、5.6、6.4和4.9 μg/L.该方法成功的应用于人尿液和牛奶中头孢类抗生素的检测,2 mg/L浓度水平的加标回收率在96.5%～105%之间.