基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。

液相色谱-电喷雾质谱联用技术分析人参皂苷

应用液相色谱 -电喷雾质谱 ( L C-MS)联用技术 ,对 8种人参皂苷单体进行了探讨。发现在电喷雾负离子检测方式下 ,在离子阱和四极杆这两种不同质量分析器的质谱仪中 ,8种皂苷分子所产生的准分子离子峰均为 [M+ 45 ]-峰 ;并根据离子阱多级质谱扫描功能产生的碰撞诱导裂解 ( CID)谱 ,研究了该类化合物分子在电喷雾质谱、负离子检测方式下的裂解特征 ,有助于该类化合物的分子量确定和结构鉴定 ;同时建立了液相色谱 -质谱联用法 。

高效液相色谱-电喷雾质谱联用法分析罗汉果皂甙

【目的】建立罗汉果皂甙的HPLC/ESI/MS2定性分析方法。【方法】采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用法对罗汉果皂甙提取物进行分离分析。【结果】根据主要色谱峰的质谱特征,初步鉴定出罗汉果皂甙提取物中主要的皂甙成分为11-氧-罗汉果皂甙V(11-oxo-mogroside-V)、罗汉果皂甙V(mogroside-V)、罗汉果皂甙IV(mogroside-IV)、罗汉果皂甙VI(mogroside-VI)和赛门甙I(siamenoside-I)。【结论】对于罗汉果皂甙的分离及定性分析,高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC/ESI/MS2)联用分析法是一种方便快捷有效的方法。

高效液相色谱和液相色谱-电喷雾质谱联用法鉴定辛硫磷在鲫鱼肝微粒体中代谢产物及途径

采用差速离心法制备鲫鱼肝微粒体,选择已经建立的肝微粒体系统进行体外孵育,研究有机磷杀虫剂辛硫磷在鲫鱼肝微粒体中的代谢。产物经乙酸乙酯萃取2次,取出有机相于40℃下旋转蒸发至近干,加1 mL甲醇,经高效液相色谱(HPLC)分离测定,液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI/MS)鉴定其分子结构,发现了3种代谢产物(M1:二乙基硫代磷酸;M2:四乙基二硫代焦磷酸;M3:辛氧磷),据此推断辛硫磷在鲫鱼肝微粒体(细胞色素P450酶系)的作用下进行了脱硫氧化、水解反应。从而可推断辛硫磷在鲫鱼肝微粒体中的代谢途径和代谢特点,为进一步研究其体内代谢和代谢酶奠定基础。

高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析兰索拉唑及其副产物

应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESIMS)联用技术分析了兰索拉唑产品纯度,并对兰索拉唑生产中产生的副产物进行了结构鉴定。HPLC条件:C18色谱柱(2.1 mm×150 mm),流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(体积比700∶550∶5∶1.5),用磷酸调pH=7.0±0.1,检测波长284 nm。实验结果表明此方法选择性好,灵敏度高,不需要标准对照品,操作简便。HPLC-MS以及多级质谱鉴定出兰索拉唑试样中的副产物及杂质分别为过氧化产物及未氧化的合成前体。本研究建立了评价兰索拉唑质量的分析检测方法,为优化兰索拉唑工艺,提高产品质量提供了技术依据。

杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱/液相色谱-电喷雾质谱/核磁共振鉴定

建立了杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱/液相色谱-电喷雾质谱/核磁共振(RP-HPLC/LC-E S I-M S/NMR)鉴定方法。杜仲皮经粉碎后,用70%乙醇提取,提取液经减压蒸馏至干,再用甲醇溶解,然后吸附于硅胶上,并以不同体积比的氯仿-甲醇混合液按洗脱剂的极性由小到大进行洗脱,以RP-HPLC法检测洗脱液中物质的种类和含量。结果表明:洗脱剂为氯仿-甲醇(体积比为8∶1)的洗脱液经分析为单一组分,其保留时间为5.142m in;以对照品京尼平甙酸添加法测定,其峰高增加;相关紫外光谱和红外光谱检测结果与京尼平甙酸对照品基本一致;结合LC-E S I-M S、1H-NMR和13C-NMR等测定,确定该洗脱组分为京尼平甙酸。

高效液相色谱-电喷雾质谱联用法检测大豆异黄酮和皂苷

应用高效液相色谱 电喷雾质谱联用法 ,直接对大豆胚芽的 70 %乙醇室温提取液进行检测 .根据各色谱峰的质谱特征 ,在室温提取液中鉴定出 9种异黄酮 ,7种A组皂苷 ,4种B组皂苷和2种E组皂苷 .结果证明对于复杂天然产物的定性定量分析 ,高效液相色谱 电喷雾质谱 (HPLC/ESI MS)联用分析法是一种方便快捷有效的方法 .

基于高效液相色谱-质谱联用技术检测食品中添加剂的研究与应用

近年来,在食品加工过程中违法使用添加剂的案例频发,对公众健康构成了潜在威胁。高效液相色谱-质谱联用技术(High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,HPLC-MS)综合了HPLC的高选择性与MS的高灵敏、高效率的优点,是当前食品检测领域的重要工具之一。该技术在打击违法使用添加剂方面发挥着重要作用,可以更好地服务于食品监管。基于此,本文综述了近年来HPLC-MS在检测食品添加剂中的应用,以期为促进食品行业健康发展提供有益参考。

食品安全检测中基于高效液相色谱-质谱联用技术的农药残留分析研究

本文研究了基于高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)的农药残留分析方法。通过对HPLC-MS技术的基本原理、样品的制备及前处理方法以及具体应用进行全面的探究,旨在为食品安全保驾护航。

基于高效液相色谱-质谱联用的千里光治疗寻常型银屑病网络药理学分析

目的:探究千里光治疗寻常型银屑病的成分-靶点-通路作用机制,为其进一步研究提供依据。方法:使用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)检测千里光入血成分;在TCMIP数据库中检索千里光入血成分靶点,并在OMIM、DrugBank、GeneCards、TTD数据库中检索寻常型银屑病靶点,绘制Venn图取两者交集靶点;使用String构建交集靶点蛋白-蛋白相互作用网络,使用Cytoscape 3.8.2构建千里光核心入血成分-交集靶点网络,使用Metascape进行基因本体(GO)功能及京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析;使用AutoDockTools1.5.7进行分子对接,并用PyMOL实现可视化。结果:共得到千里光入血成分50个,其中核心入血成分9个。核心入血成分靶点85个,寻常型银屑病靶点1 175个,两者交集靶点18个。蛋白互作网络得到关键靶点HSP90AA1、ESR1、AKT1,千里光核心入血成分-交集靶点网络得到主要成分山柰酚、槲皮素,KEGG富集分析得到PI3K-Akt等关键信号通路,GO富集分析中生物过程主要涉及对激素的反应、对炎症反应的调节、细胞对脂质的反应等,细胞组成主要涉及转录调控复合体、囊泡腔、分泌颗粒腔等,分子功能主要涉及激酶结合、蛋白激酶结合、蛋白激酶活性等。山柰酚、槲皮素与核心靶点AKT1分子对接结合能分别为-6.59 kcal/mol、-6.67 kcal/mol。结论:千里光核心入血成分山柰酚、槲皮素可能通过AKT1靶点,作用于PI3K-Akt信号通路发挥对寻常型银屑病的治疗作用。

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定枳壳中黄酮苷类化合物

利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了枳壳中的黄酮苷类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了枳壳中的6种黄酮苷类化合物;它们分别是新圣草苷(neoeriocitrin)、异柚皮苷(isonaringin)、柚皮苷(naringin)、橙皮苷(hesperidin)、新橙皮苷(neohesperidin)和新枸橘苷(neopon-cirin);通过与电喷雾质谱联用获得了这6种黄酮苷的准分子离子峰(M+H+)及分子加钠峰(M+Na+),利用质谱的碰撞诱导解离技术获得了碎片裂解信息。通过这此质谱信息并结合文献,对这6种化合物进行了结构鉴定。

朝鲜淫羊藿中黄酮类化合物的高效液相色谱与电喷雾质谱联用研究

利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了朝鲜淫羊藿中的黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了朝鲜淫羊藿中的6种黄酮类化合物;通过与电喷雾质谱联用获得了这几种化合物的分子量信息,利用质谱的源内碰撞诱导解离技术对这几种化合物进行了结构鉴定。

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定红车轴草中异黄酮类化合物

采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了红车轴草中的异黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了红车轴草中的14种异黄酮类化合物;通过与电喷雾质谱联用获得了相应化合物的分子量信息,并利用质谱的源内碰撞诱导解离技术鉴定这些化合物的可能结构分别为:大豆苷、野靛苷-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花苷、德鸢尾素-4′-O-β-D-葡萄糖苷、大豆苷元、印度黄檀苷、樱黄素-4′-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素、红车轴草素、芒柄花素、樱黄素、鹰嘴豆芽素A、野靛苷和德鸢尾素。

防风中的色原酮化合物的高效液相色谱与电喷雾质谱联用研究

目的利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究防风中4种色原酮类化合物。方法实验采用反相C18色谱柱,乙腈和2%的醋酸溶剂体系梯度洗脱,分离防风中色原酮化合物,电喷雾质谱采用正离子模式。结果分离并检测了防风中4种色酮类化合物,并获得了化合物的液相保留时间、分子量以及化合物结构信息。结论高效液相色谱与电喷雾质联用技术能快速鉴定防风中色原酮类化合物。

高效液相色谱-电喷雾质谱法分析牡丹花中花色苷类化合物

利用高效液相色谱与二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究了牡丹花中的花色苷类化合物,分离检测了五种花色苷,结合紫外吸收光谱和质谱信息分别鉴定为矢车菊-3,5-O-二葡萄糖苷,矢车菊-3-O-葡萄糖苷、芍药-3,5-O-二葡萄糖苷、芍药-3-O-葡萄糖苷和天竺葵-3,5-O-二葡萄糖苷;比较了六个牡丹品种的花色苷组成。

超高效液相色谱-质谱联用技术在中药指纹图谱中的应用

作为一种新的现代技术分析手段,超高效液相色谱-质谱（ultra performance liquid chromatography-mass spectrome-try,UPLC-MS）联用技术在分离效能、灵敏度和专属性等方面都有着巨大的优势,展现出强大的定性、定量分析能力,从而在药物分析特别是中药分析得到广泛的运用。中药是世界医药宝库中的瑰宝之一,尽管中药的现代化取得了一定的进展,但与中药走出国门的迫切要求尚有差距。中药指纹图谱技术是目前公认的中药质量控制的有效方式之一,而中药质量控制现代化又是中药现代化、迈出国门的关键之一[1]。本文综述了近几年使用超高效液相色谱-质谱联用技术在中药指纹图谱领域所取得的进展,以期为中药指纹图谱的深入研究提供线索和参考。

液相色谱-电喷雾质谱联用法测定人血浆中托吡酯

目的:建立测定人血浆中托吡酯的液相色谱-电喷雾质谱联用(LC/ESI-MS)法。方法:待测血浆0.2 mL经甲醇沉淀除去蛋白,离心,取上清液10μL在Diamonsil C18柱上分离,流动相为甲醇-2.5 mmol·L-1醋酸铵(80:20),流速0.4 mL·min-1,LC/ESI-MS选择离子检测,负离子模式,用于定量分析的离子分别为m/z338(托吡酯)和m/z 356(吲哚美辛,内标)。结果:血浆中无干扰测定的内源性物质,每个样品分析时间小于7 min;本法线性范围为40-2560 ng·mL-1,最低定量浓度为40 ng·mL-1;日内、日间RSD分别小于3.8%和13.4%,相对偏差小于5.9%。结论:该法操作简便、快速、准确、灵敏度高,适用于临床药物动力学研究。

高效液相色谱-质谱联用技术同时测定人体尿液中11种代谢物

采用高效液相色谱-质谱联用技术定量检测人体尿样中丙烯醛、苯、1,3-丁二烯、苯乙烯、巴豆醛的巯基尿酸类代谢物及氰化氢代谢物。将解冻后的尿样经高速离心后,取100μL上清液,加入50μL内标溶液及850μL水后上样分析。色谱分析采用XSELECT HSS T3 C18色谱柱(150 mm×2.1 mm i.d,2.5μm),以乙腈-15 mmol醋酸铵溶液梯度洗脱,流速250μL/min,柱温40℃,在多反应监测模式(MRM)下采用负离子扫描模式进行定量分析。本方法共检测了16名吸烟者和6名非吸烟者的尿样,发现日吸烟量大于25支的吸烟者尿样中的烟气成分代谢物浓度高于非吸烟者。

高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用研究决明子提取物中的化学成分

利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析.液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用.

高效液相色谱-高分辨率质谱联用技术鉴定阿胶块中不同胶类的特征性多肽

为研究阿胶块中不同明胶的来源,本文以4种品牌的阿胶块为原料,向其中分别加入低含量(1 mg/mL)的牛明胶和猪明胶,采用高效液相色谱-质谱联用技术(high-performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分别鉴定阿胶、牛明胶和猪明胶的特征性多肽。结果表明,在4种阿胶块中准确检测出阿胶、牛明胶和猪明胶的共有特征性多肽数量分别为18、3和5个,其中来自α_(1)链的特征性多肽有10、1和1个,来自α_(2)链的则有8、2和4个;同时,有羟基化修饰脯氨酸的共有特征性多肽数量分别为15、2和4个,不包含任何修饰基团的特征性多肽对应则有3、1和1个。这些共有的特征性多肽可为HPLC-MS/MS溯源鉴定阿胶块中的明胶源提供依据,对阿胶块产品的质量保障具有一定的参考意义。