离子对反相高效液相色谱法同时测定尿液中复方α-酮酸片的5种有效成分

建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分（消旋羟蛋氨酸钙（HMACa）、酮缬氨酸钙（KVCa）、消旋酮异亮氨酸钙（KILCa）、酮亮氨酸钙（KLCa）和酮苯丙氨酸钙（KPACa））的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响。最终采用Waters SymmetryC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；以乙腈和含15mmol／L四丁基氢氧化铵的20mmol／L磷酸盐缓冲液（pH7．0）为流动相进行梯度洗脱，流速为1．0mL／min；柱温为35℃；检测波长为210nm。在上述条件下，5种有效成分得到很好的分离，并且不受尿液中内源性基质的干扰，在20～200mg／L范围内线性关系良好（r≥0．9990）；HMACa、KV-Ca、KILCa、KLCa和KPACa的检出限（S/N=3）分别为3．0、5．0、3．6、5．7和2．5mg／L；定量限（S/N=10）分别为9．6、16．7、12．0、19．0和8．3mg／L；日间、日内精密度均小于7％；平均回收率在85．79％～112，00％之间，RSD小于9％（n=5）。该方法准确，灵敏度高，重现性好，适用于尿液中这5种有效成分的检测。

反相高效液相色谱法测定丹参滴注液中丹参素和原儿茶醛

目的建立同时测定丹参滴注液中丹参素和原儿茶醛含量的方法。方法利用RP-HPLC法，采用Diamonsil^TM C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-乙腈-冰醋酸-水（10：5：0．25：85）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为281nm。结果用RP-HPLC法测定2个活性成分丹参素和原儿茶醛分别在20．6～82．4μg·mL^-1和7．8～56．0μg·mL^-1与峰面积呈良好线性关系，相关系数分别为0．9990和0．9996。回收率丹参素为99．46％（RSD=1．0％，n=3）、原儿茶醛为99．96％（RSD=0．97％，n=3）。结论本方法简便、快速，两峰分离良好，可用于丹参滴注液的质量控制。

反相高效液相色谱法测定血浆及尿液中的异烟肼

建立了血浆及尿液中异烟肼的高效液相色谱快速测定方法 ,以满足临床药物分析和法医学鉴定的需要 ,提高对血浆及尿液中异烟肼浓度检测的准确性。以香草醛为衍生化试剂 ,将异烟肼经柱前衍生为异烟肼 香草醛腙 ,直接对处理后样品中的腙进行定性、定量分析。以在空白人体液样本中定量添加标准异烟肼的方法考察了样品的前处理方法、仪器条件、线性范围、精密度、回收率等 ,并对健康受试者血液中的异烟肼浓度进行了监测。结果表明 ,方法的线性范围为 0 2mg/L～ 1 2 0mg/L ;检测限为 0 2mg/L ;日内、日间精度均小于 4 0 % (n =5) ;回收率在96 3 %以上。该方法快速、准确、实用 ,适用于临床药物浓度监测。

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸

建立RP-HPLC法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量。色谱条件：采用Kromasil-100A C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；以甲醇-水-冰醋酸（体积比为75：25：0．05）为流动相；流速为1．0mL／min；检测波长为246nm；柱温为室温。结果表明，苯乙酮在1．60—320．0μg／mL范围内呈良好线性关系（r=0．9992）；肉桂酸在2．00～400．0μg／mL范围内呈良好线性关系（r=0．9996）。苯乙酮和肉桂酸的平均回收率分别为100．42％和101．75％，相对标准偏差（RSD）分别为1．3％和1．7％。

反相高效液相色谱法有效分离和同时测定人体尿液中7种喹诺酮

目的建立一种同时检测人体尿液中吡哌酸与依诺沙星、氟罗沙星、培氟沙星、洛美沙星、环丙沙星和恩氟沙星7种氟喹诺酮类药物的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为ZY1104型C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈∶0.02mol/L四丁基溴化铵(体积比为9∶91),以三氟乙酸缓冲液调pH2.87,流速1.0ml/min,检测波长282nm,进样量20μl。结果7种药物的校准曲线在0.5～100μg/ml浓度范围内呈良好的线性,相关系数r≥0.9996,检出限为0.036～0.088μg/ml,样品的平均加标回收率在91.6%～99.5%,RSD<7%(n=5)。结论所提出的方法简便,快速,可靠,能有效分离和同时测定人体尿液中的多种喹诺酮。

反相高效液相色谱法测定洁尔阴洗液中蛇床子素含量

目的建立测定洁尔阴洗液蛇床子素含量的反相高效液相色谱法。方法采用日本DL-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长为322 nm,流速为1.0 mL/min。结果蛇床子素质量浓度在2～200μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,精密度RSD=1.46%(n=6),平均回收率为102.23%,RSD=2.81%(n=6)。结论所用方法操作简单、快速、准确,可作为洁尔阴洗液中蛇床子素的含量测定方法。

反相高效液相色谱法测定黄芩及其制剂中黄芩苷含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定黄芩及其制剂中黄芩苷的含量。方法 :在SpherisorbC18柱上。以甲醇—水—磷酸 (5 1 4 9 0 1)为流动相 ,紫外检测波长 2 78nm ,外标法定量。结果 :线性范围 5 0～80 0 μg/ml- 1(r =0 9999)。方法回归方程为A =32 36 5 5 6C - 1997 75 ,平均加样回收率为 97 85 % (n =5 ) ,精密度试验RSD =0 86 % (n =6 )。结论 :本方法简便、快速、重现性好 ,可作为该制剂中黄芩苷含量的测定方法。

反相高效液相色谱法测定色甘酸钠滴鼻液的含量

目的 :建立测定色甘酸钠滴鼻液含量的HPLC法。方法 :以Nova pakC18( 3.9mm× 30 0mm ,5 μm)色谱柱为分离柱 ,采用甲醇∶乙腈∶0 .0 5mol·L-1枸橼酸钠缓冲液 ( pH3.5 )∶水 =12∶10∶4 0∶38为流动相 ,检测波长 32 5nm。结果 :色甘酸钠进样量在 0 .2 0～ 2 0 .0 μg范围内线性关系良好 ,r =0 .9999。色甘酸钠的平均回收率为 99.8% ,RSD =0 .9%。结论 :此法操作简单、结果准确 。

反相高效液相色谱法测定芩蓝滴鼻液中黄芩苷含量

目的建立反相高效液相色谱法分离测定芩蓝滴鼻液中黄芩苷的含量。方法：采用Gemini C18110A（4．60mm×250mm，5μm）色谱柱；流动相为甲醇旬-0．2％磷酸溶液（50：50）；流速为0．8ml／min；检测波长为277nm；进样量10μl。结果黄芩苷浓度在709．4～7094．0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9999；平均回收率为99．6％，RSD为1．33％（n=9）。结论本方法简便、准确、专属性强，可用于测定芩蓝滴鼻液中黄芩苷的含量。

反相高效液相色谱法测定阴泰洗液中替硝唑的含量

目的 :测定阴泰洗液中替硝唑的含量。方法 :反相高效液相色谱法。Nova PakC1 8色谱柱 ,ψ(甲 醇∶水∶冰醋酸 ) =1 0 ∶90∶0 .1为流动相 ,检测波长为 31 0nm。结果 :阴泰洗液中替硝唑的含量在 2 0～1 0 0 μg mL浓度范围内线性关系良好 (r=0 .9999)。平均回收率 1 0 1 .2 % (n=5 ,RSD =1 .1 6 % )。结论 :本法简便、快速。

反相高效液相色谱法测定养阴口香液中绿原酸的含量

目的:建立反相高效液相色谱法分离测定养阴口香液中绿原酸的含量测定方法,以控制产品的质量。方法:采用C18柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(9:91)为流动相,检测波长327nm。结果:绿原酸峰与其他组分峰的分离度>1.5,理论塔板数以绿原酸计算为6900;线性范围0.1268～2.0288μg,r=0.9999;平均回收率为100.3％,RSD为1.59％。结论:本法简便、快速、重现性好,适用于该制剂的质量控制。

反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮类药物

提出了一种反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮卓艹类药物的分析方法.考察了4种苯二氮卓艹类药物的保留值与流动相组成、流速、pH及柱温等色谱条件的关系,优化了色谱条件.确定了以ODSHypersil为色谱柱,甲醇-水(51∶49;V/V,用氨水调pH7.8)为流动相,流速为0.8mL/min,柱温为45℃,检测波长为220nm的最佳色谱条件.甲苯作为内标物,以内标法峰面积定量.硝西泮,地西泮,三唑仑和艾司唑仑线性范围分别是0.1mg/L～320mg/L,0.2mg/L～320mg/L,0.1mg/L～320mg/L和0.08mg/L～320mg/L;检测限分别为0.1mg/L,0.2mg/L,0.1mg/L和0.08mg/L.该方法用于尿液中的苯二氮卓艹类药物的测定.其回收率为97.0%～108.7%,标准偏差为1.7%～3.0%(n=7).该方法简单、快速、精确、灵敏、重复性好.

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定乳液聚合物中微量甲醛

运用几种破乳方法的组合和随后的水解作用提取乳液聚合物中甲醛。分取部分提取液加入Nash试剂在50℃水浴中加热40 min使甲醛衍生化,所得含有甲醛衍生物的溶液用作高效液相色谱分析。在所选定的色谱条件下,所测得的峰面积值与甲醛的质量浓度在0.75-7.5 mg·L^-1范围内呈线性关系。其检出限（3S/N）为3.0μg·L^-1。应用所提出的方法分析了两件实样,并以此实样为基体,加3个浓度水平的甲醛标准溶液（在15-1 500 mg·kg^-1范围内）作回收试验,测得回收率在92.0%-104.7%之间。为了检测方法的精密度,取一定浓度的甲醛标准溶液,在2.5 h时间段按试验方法测定7次,其测定值的相对标准偏差为1.96%。

反相高效液相色谱法同时测定阴炎净洗液中苦参碱和氧化苦参碱含量

目的建立同时测定阴炎净洗液中苦参碱和氧化苦参碱含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为XB—NH：柱（150mm×416mm，5μm），流动相为乙腈一无水乙醇-3％磷酸（80：12：8），检测波长为220nm，流速为1mL／min，柱温为40℃。结果苦参碱进样量在0．2～3．0μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9997），氧化苦参碱进样量在0．2～3．0μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998），苦参碱和氧化苦参碱平均加样回收率分别为99．51％和100．00％。结论该方法简便、准确、可靠，适用于阴炎净洗液中苦参碱和氧化苦参碱的常规分析和质量控制。

反相高效液相色谱法测定不同产地丹参中丹参素的含量

丹参是一种双子叶唇形科植物丹参的根及根茎。近年来，广泛应用于心血管疾病的治疗，其具有降血压、降血脂、抗血栓、增加冠状动脉血流量及改善血液循环等作用。其主要功能成分是丹参素［1］。本实验采用反相高效液相色谱法测定丹参中丹参素的含量，并比较安徽、江苏、河北、湖北四个不同产地中两年生、三年生及五年生的丹参中丹参素的含量。

反相高效液相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑含量的方法。方法:色谱柱为WatersNova-pakC18,流动相为三氯甲烷-甲醇-水(14∶52∶30),流速为1.0ml/min,检测波长为289nm,柱温为35℃。结果:樟脑检测浓度在0.8～5.6μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为99.4%(RSD=0.7%)。结论:本方法专属性好、简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。

反相高效液相色谱法测定妇安肤灵洗液中蛇床子素含量

妇安肤灵洗液为由蛇床子、苦参、土茯苓、薄荷等中药材提取加工制成的外用洗液,具清热利湿、散风止痒的功效,临床用于妇女带下量多、色黄白、阴痒等症。蛇床子为本方主药,蛇床子素的含量测定方法有薄层色谱法、高效液相色谱法。本文参照文献[2]用反相高效液相色谱法测定妇安肤灵洗液中蛇床子素含量。该法操作简便、快速、准确可靠,可用于妇安肤灵洗液的质量控制。

反相高效液相色谱法测定富马酸酮替芬滴鼻液的含量

目的建立测定富马酸酮替芬滴鼻液中富马酸酮替芬含量的反相高效液相色谱法。方法采用Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(50∶50),流速1.0 mL/min,测定波长301 nm,柱温为室温。结果富马酸酮替芬进样量在0.020 26～1.013 0μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9(n=5);平均加样回收率为99.51%,RSD为1.56%(n=9)。结论所用方法操作简便、准确可靠,可作为富马酸酮替芬滴鼻液的质量控制方法。