苯并咪唑在C18反相色谱柱中的分离行为研究

探究了在C18反相色谱柱上4种色谱参数变化对苯并咪唑色谱分离行为的影响。考察了柱温、流速、流动相比例和进样量变化对苯并咪唑分离行为的影响。实验结果表明,其中流动相比例的变化对调整保留时间的影响最为明显,对分离度和塔板数影响较大,对半峰宽、分配比和选择因子影响较小。本实验为苯并咪唑在C18反相色谱柱上选择最优的色谱条件提供参考。

反相高效液相色谱测定牙膏中胡椒碱的含量

建立测定牙膏中胡椒碱含量的反相高效液相色谱法。采用乙醇超声提取,以Kromat Universil C18(250mm×4.6mm×5μm)为色谱柱,流动相为甲醇∶水=70∶30,检测波长343nm,流速1mL/min,柱温35℃。胡椒碱在0.5~15μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,胡椒碱的平均回收率在92.09%~118.20%之间,RSD为0.54%~0.67%(n=5),检出限为0.013μg/mL。建立了牙膏中胡椒碱的检测方法。本方法操作简便,可靠性高,准确性和重现性好,适用于牙膏中胡椒碱含量的测定。

低张力泡沫剂高效液相色谱检测方法的建立

通过对色谱柱、流动相及样品溶剂等色谱条件的优化,建立了一种测定低张力泡沫剂DLF-1溶液浓度的高效液相色谱法。该方法采用反相C18色谱柱,以甲醇/水混合溶剂为流动相,以甲醇/水=2/8(w/w)为样品溶剂。方法简单、准确、可靠,可以有效定量的测定泡沫驱中低张力泡沫剂DLF-1的浓度。

高效液相色谱法测定面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠的含量

在未使用离子对试剂和高盐缓冲液条件下,采用亲水性C_(18)反相液相色谱柱,以甲醇-水体系为流动相,建立了面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠含量的高效液相色谱测定方法。样品采用水溶液提取,在超声辅助下与三氯化铁反应生成稳定的衍生产物,用三氯甲烷净化衍生产物。采用高效液相色谱法以pH 4.0甲醇-水溶液(10∶90,体积比)为流动相,亲水性C_(18)反相液相色谱柱为固定相,260 nm波长下测定面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠含量。乙二胺四乙酸二钠的质量浓度在1.0~50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数为0.999 6,检出限为3.0 mg/kg,定量下限为10.0 mg/kg。面粉样品添加浓度在10.0~200 mg/kg范围内,加标回收率为95.0%~103%,相对标准偏差为4.0%~6.3%,可满足面粉及面制品中乙二胺四乙酸二钠的快速检测和定量分析要求。

分子印迹固相萃取柱-HPLC测定植物油中苯并芘[a]的含量

建立了一种植物油中苯并芘[a]经正己烷溶解,通过分子印迹柱吸附,二氯甲烷洗脱,经过C18的反相色谱柱分离的检测方法。流动相甲醇-水(88∶12,V/V);柱温35℃;进样体积20μL荧光检测器检测。发射波长384 nm,激发波长406 nm。经测试分析,该方法的最低检出限为0.10μg/kg。线性范围0.5-20 ng/mL。回收率95.6-102.3%。相对标准偏差在2.93-6.81%。该方法分析步骤简单,特异性强、回收率高,重复性好,测定结果准确,适合于植物中苯并芘[a]的测定。

高效液相色谱法检测三氯蔗糖的方法比较

通过比对不同色谱柱在高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)检测饮料中三氯蔗糖的性能,提供了不同的分析方法。采用配备示差折光检测器的高效液相色谱仪,分别使用C18反相色谱柱和Hi-Plex H色谱柱,对同一个样品进行检测。结果显示,两种方法在20~400 mg/L时,以三氯蔗糖的浓度与相应的峰面积做标准曲线,r=0.999 9,相关性良好,加标回收率为98%~103%,检出限为0.000 5 g/kg。由此得出,两种方法均能够达到国家标准的要求,并且快速、灵敏、环保,提高了高效液相色谱检测饮料中三氯蔗糖的检测效率和安全性。

等效色谱柱选择在大黄和补骨脂多成分高效液相色谱分析中的应用

目的:尝试将基于保留机制法的反相色谱柱选择策略应用到中药的多成分分析中,并通过实验考察其可行性,为提高法定标准在不同实验室之间的重现性提供依据。方法:在2台不同的高效液相色谱仪和40根不同品牌、型号的C18色谱柱上,采集大黄、补骨脂中多种成分的液相色谱,对大黄中9种成分、补骨脂中11种成分的分离效果进行评价,尤其是对关键峰对的分析,借助USP法(United States Pharmacopeial approach,USP approach)和PQRI法(PQRI approach)2种等效色谱柱选择方法,比较不同色谱柱对分离的影响。结果:相似度高的色谱柱对大黄的分离效果接近,对补骨脂的分离效果规律性不明显。结论:色谱柱对中药成分的分离效果不仅与色谱柱本身的性质有关,与待测成分的性质也相关,因此目前的色谱柱选择系统尚无法解释所有问题。但是相对于随机选择色谱柱,采用这些方法选择色谱柱仍可以提高方法的重现性;结合基于某种中药或某类成分的色谱柱数据库,建立色谱柱选择系统是可行的。

三唑磷的高效液相色谱分析

[目的]对试样中的三唑磷采用高效液相色谱进行分离和测定。[方法]用二极管阵列检测器,反相C_(18)色谱柱为固定相,以乙腈-水为流动相(体积比70:30)。[结果]该方法分离效果较好,检出限为0.5 mg/L,平均回收率为97.62%~100.42%。[结论]该方法检出限低,回收率高,可满足三唑磷的检测。

微囊藻毒素的高效液相色谱测定法若干问题的探讨

采用不同色谱柱及流动相观察了微囊藻毒素(MC)高效液相色谱分离的效果,发现不同C18反相色谱柱对MC的分离也有差异,应注意色谱柱的选择。应根据色谱柱的性能调整流动相,以达到最佳分离效果。不同保存条件对微囊藻毒素标准样品的稳定性也有影响,应避光保存在-20℃条件下,以免标准样品降解。