红葡萄酒中白藜芦醇及其糖苷异构体的反相HPLC分析

用反相HPLC同时测定红葡萄酒中白藜芦醇及糖苷4种异构体。以 OASISTM固相萃取柱进行前处理,以 Hypersil C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙睛-水(含 0.1%三乙胺)梯度洗脱,同时用二极管阵列检测器在288nm和 308nm检测。结果表明:白藜芦醇及其糖苷4种异构体在 20 min内可得到较好的分离,其回收率均在(95.7±1.4)%以上,最小检测限为0.001 mg·L-1。

反相HPLC离子对色谱法测定植物组织中的甜菜碱

开发了一种用反相HPLC离子对色谱法测定植物组织中甜菜碱的方法。此法的特点是准确、灵敏、简便、费用低。实验分别以胡杨 (PopuluseuphraticaOliv .)悬浮细胞 ,胡杨和群众杨 (P .‘popularis 35 44’)苗木的叶、根组织为材料。样品提取液经浓缩后依次通过Dowex 1× 8阴离子交换树脂柱和Dowex 5 0W× 2阳离子交换树脂柱进行纯化。最后用NH4 OH洗脱阳离子交换树脂柱 ,洗脱液浓缩干后用流动相溶解。样品用C18反相色谱柱进行分离。流动相为 5 0mmol/LKH2 PO4 (pH 4.45 )和 0 .1%PICB_8(辛烷磺酸 ) ,流速 0 .7mL/min ,192nm波长测定。此色谱条件能使甜菜碱与其他组分很好地分离 ,甜菜碱的保留时间为 6 .3min。甜菜碱的加样回收率达到 85 %～ 96 %。经测定 ,杨树根、叶组织中甜菜碱含量为 0 .0 6～ 0 .75 μg/g鲜重 ,叶中甜菜碱浓度高于根。胡杨悬浮细胞经盐处理后甜菜碱浓度有所增加 ,从 0 .45提高到 0 .77μg/g鲜重。

离子对反相HPLC法测定10个产地莲子心中莲心碱的含量

目的 建立用离子对反相 HPL C法测定莲子心药材中莲心碱含量的方法。方法 选用 ODS色谱柱 ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 -辛烷磺酸钠 -乙酸钠 (5 5∶ 45∶ 0 .6∶ 10 m mol/ L∶ 5 m mol/ L ) ,检测波长 2 82 nm ,流速为1.0 m L/ min,柱温为 40℃。结果 莲心碱在 0 .0 0 5～ 0 .146 m g/ m L范围内 ,线性关系良好 (r=0 .9999) ;平均回收率为 10 0 .6 % ,RSD为 1.2 1% (n=6 )。结论 该法准确 ,快速 ,灵敏 ,重现性好 。

反相HPLC法测定药用人参中多种人参皂甙的含量

采用HPLC法对不同产地药用人参中多种人参皂甙（GinsenosideRf、Re、Rd、Rb1、Rb2、Rg1、Rg2、Re）进行定量分析，流动相分别选用乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钠（30∶70）和（20∶80），流速1ml／min，紫外检测波长203nm，色谱柱：YMCParkA-312ODS（6min×150mmid），柱温35℃，回收率均≥96.90％，RSD＜0.56％。该法操作简便，精密度高，重视性好，为评价药用人参的品质提供了参考依据。

反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度

目的 :建立一种用反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度的分析方法。方法 :反相HPLC ,YWG -C18 柱 ,流动相为乙腈 -甲醇 -异丙醇 -水 (57∶24∶1∶18) ,流速 :1 0ml/min ,柱温 :71℃ ,检测波长212nm。结果 :环孢素A浓度在40 2μg/L～1286 4μg/L范围内有良好的线性关系 ,相关系数r=0 997。平均回收率为98 04 % ,RSD为0 6 % ,n=9。日内差RSD≤5 4 %(n=5) ,日间差RSD≤6 2 % (n=5)。结论 :此法简便、稳定 ,可应用于移植病人的CsA血药浓度监测。

邻乙基苯肼盐酸盐的反相HPLC测定

采用shim packCLC ODS柱 (5 μm ,2 5 0mmL× 4 6mmI D) ,乙腈 -缓冲溶液 (每升含 0 7g 1 庚磺酸钠 ,2 0mL冰乙酸 ) (3∶7,V/V)为流动相 ,检测波长为 2 5 4nm ,流速为 1mL/min ,在 5～ 15 0mg/L浓度范围内 ,反相HPLC中邻乙基苯肼盐酸盐的峰面积与浓度线性关系良好 (r=0 9999) ,RSD为 0 48% ,方法简便、准确 ,为工业化生产中动态跟踪产品质量 。

反相HPLC色谱法测定盐芥和菠菜中的甜菜碱含量

本实验利用反相HPLC色谱法测定了盐芥和菠菜中的甜菜碱含量,实验分别以菠菜和盐芥的叶组织为材料,用去离子水提取甜菜碱.提取液经浓缩后依次通过阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱进行纯化,用NH4 OH洗脱阳离子交换树脂柱,洗脱液收集浓缩干后用磷酸盐流动相溶解.样品用C1 8反相色谱柱进行分离,流动相为5 0mmol/L的KH2 PO4 溶液(pH 4.5 6) ,色谱条件为0 .7ml/min ,192nm波长测定;此色谱条件能使甜菜碱与其它组分很好的分离,甜菜碱加样回收率达到90 %～98% .经测定,盐芥叶片中的甜菜碱含量为1.3 67mg/g ,菠菜叶片中的甜菜碱含量为1.65 6mg/g .

反相HPLC法测定肝毒净冲剂中白藜芦醇甙的含量

反相ＨＰＬＣ法测定肝毒净冲剂中白藜芦醇甙的含量马国祥，吴勉华，潘扬，尹莉（南京中医药大学２１００２９）关键词反相ＨＰＬＣ法，肝毒净，白藜芦醇甙肝毒净是在著名中医学专家周仲瑛教授几十年治疗漫性乙型病毒性肝炎的经验方基础上，经科学的加工而制成的冲剂，现已...

反相HPLC法测定白花前胡根中有效成分Pd-Ia的含量

采用反相HPLC法测定白花前胡根中醚提取物的有效成分 [3′(S) 当归酰氧基 ,4′(S) 乙酰氧基 3′ ,4′ 双氢邪蒿内酯 ,Pd Ia]的含量。峰面积与Pd Ia含量在 0 .0 0 15 0 5～ 0 .15 0 5mg·ml-1范围内呈线性关系。回归方程为C(mg·ml-1) =5 .8× 10 -8A - 5 .0 2 5× 10 -4 。前胡样品中Pd Ia的含量为 0 .0 77%。

反相HPLC法测定化妆品中熊果苷的含量

研究了反相高效液相色谱法测定化妆品中熊果苷的含量。熊果苷浓度在 0～ 5 0 0mg/L范围内 ,浓度与峰面积呈良好的线性关系。对 5 .0× 10 -4 mol/L熊果苷标准溶液 9次平行测定 ,相对标准偏差为 0 .46 %。

反相HPLC法测定枳实注射液中辛弗林的含量

以内含３．５％戊烷磺酸钠，０．１％冰醋酸的甲醇。水（１：１）为流动相，在２７５ｎｍ处检测，在８～６４ｐｇ／ｍｌ范围内呈线性关系，相关系数为０．９９９８，回收率９６．１５％～１０３．４５％。该法可作为该制剂的质控方法。

反相HPLC法测定天麻中药材中天麻素的含量

建立反相HPLC法测定天麻中药材中天麻素的含量;采用迪马公司钻石柱(250mm× 4.6mm,5μm);流动相:V(乙腈)∶V(H2O)=10∶90。检测波长270nm。天麻素在0.05～0.8g/L范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99.02%,RSD为0.80%(n为5)。并首次从天麻素对照品中分离得一未知组分峰。方法准确,重现性好,简便、快速。

反相HPLC中溶剂极性对容量因子的影响

考查了反相HPLC中,溶剂极性改变对容量因子的影响及其相关规律。结果发现:其影响是复杂的,不同溶质对不同溶剂极性改变的敏感程度差异较大。反映在容量因子的变化上就是:有时极性改变较大,但某些溶质的容量因子变化却较小;反之有时极性改变较小,但某些溶质的容量因子变化却较大。随着溶剂极性的改变,原来容量因子小的溶质变化幅度小,原来容量因子大的溶质变化幅度大。最后探讨了产生这种复杂变化的机理。

反相HPLC分析发酵液、中间体中妥布拉霉素的含量

妥布拉霉素（Ｔｏｂｒａｒｎｙｃｉｎ，ＴＯＢ）是Ｓ．ｔｅｎｅｂｒａｒｉｕｓ发酵的次级代谢物，属于氨基糖苷类抗生素。本文建立了用反相ＨＰＬＣ法分析测定ＴＯＢ的含量，考察了发酵液预处理条件和试剂及ｐＨ对于中间体提取效果的影响，及时反馈发酵液、吸附废液、解吸液、固体粗品中妥布拉霉素效价情况，为中间体各环节的质量控制提供了简便快速、重现性好的方法。色谱柱为Ｃ＿（１８），１５０×４．６ｍｍ，流动相为乙腈－甲醇－水－醋酸，检测波长３６５ｎｍ．

反相HPLC测定盐酸氨基葡萄糖含量

目的建立反相HPLC法测定盐酸氨基葡萄糖,避免目标峰周围出现负峰、与杂质峰分离不好和目标物不保留的问题。方法采用反相高效液相色谱法,样品经流动相超声提取,用hilic色谱柱Zorbax Rx-Sil（2.1 mm×150 mm,5μm）分离;色谱条件为流动相：10 mmo L乙酸铵乙腈（V/V=12/88）;流速：0.7 m L/min;检测波长：195 nm;柱温：30℃。结果本品在0.2~1.0 mg/m L范围内呈线性关系,相关系数为0.9994。平均回收率为94.2%~96.3%,精密度为1.21%~2.10%。结论此方法可定量测定胶囊中盐酸氨基葡萄糖,改进国标方法中目标物不保留的现象,方法简单,结果可靠。

应用反相HPLC法测定生物制品中苯酚含量

目的 采用反相高效液相色谱法测定 3种生物制品中苯酚含量。方法 以C18化学键合硅胶为固定相 ,以乙腈 /水 (70∶30 ,V/V)为流动相 ,UV检测波长 2 78nm进行测定。结果 平均回收率为 98. 5 % (n =6 ) ,3种生物制品 6次独立测定的相对标准偏差分别为伤寒ViRSD =0 . 77% ,PPDRSD =1 6. 1% ,气管炎疫苗RSD =1 4. 4 % ,苯酚在 0 . 0 5～ 0 . 5mg/ml范围内 ,浓度与吸收面积呈良好的线性关系。结论 本法操作简单 ,结果准确 ,重复性好 ,可用于实际检测分析。

反相HPLC法测定卷烟烟气中的烟碱

采用反相ＨＰＬＣ法测定卷烟烟气总粒相物中烟碱的含量，流动相为水：Ｈ３ＰＯ４ － ＫＨ２ＰＯ４（５０：５０）缓冲液，检测波长λ＝２６２ｎｍ ，线性范围：７ ～１００ｍｇ／５０ｍｌ。实验证明，该方法的准确度高，精密度好。

蛋黄磷脂的反相HPLC法分离

对北京奥博星生物技术责任有限公司产蛋黄卵磷脂、华东师范大学化工厂(上海)产卵磷脂、北京清华紫光公司产卵磷脂胶囊和自产蛋黄卵磷脂在C18反相柱上进行了反相HPLC法分离,流动相:乙腈-甲醇-水(40:40:20 v/v).检测了所有样品在200~250nm范围内的吸收特性,确定最佳测定波长为205nm.所有磷脂样品均用三氯甲烷溶解.

同时测定兔血清中士的宁和马钱子碱的反相HPLC法

建立了同时测定免血清中中药马钱子所含主要生物碱——士的宁和马钱子碱的反相 HPLC 法。固定相为 Nova-Pak C_(18)(3.9×150mm,4μm)柱;流动相为乙腈-水(40:60,每1000ml 含磷酸二氢钾3.4g 及十二烷基硫酸钠1.7g);检测波长为254nm;理论塔板数按士的宁和马钱子碱计算应分别不得低于5500和3500。士的宁和马钱子碱的最低检测限分别为4.52ng 和3.24ng;二者的加样回收率分别为92.55±1.18%和90.00±1.43%。

β－苯乙胺的N－取代反应过程中反应物和产物的反相HPLC分离测定

采用反相ＨＰＬＣ法对β－苯乙胺的Ｎ－取代反应过程中反应物及产物进行同时测定。色谱柱为ＯＤＳ柱；流动相为甲醇－０．３％三乙胺水溶液（以磷酸调节ｐＨ至６．０）（６０：４０）；检测波长２５４ｎｍ；外标法定量。四种组分间的分离度均在１．９以上。定量测定的相对标准偏差低于０．８％。