反萃取导数光谱法测定水中微量酚

1 引言 已报道的导数光谱法测定水中酚的方法灵敏度都不够高。本文用醋酸异戊酯萃取浓集水中微量酚,用5％NaOH溶液反萃取后,用1:1盐酸溶液调pH为2.5±0.5,直接用紫外4阶导数光谱法测定水中0.005～12mg/L的微量酚。石油类、悬浮物、苯胺、无机盐等均不干扰酚的测定。 2 实验方法 取适量水样(视含酚量而定)于250ml容量瓶中,加10滴1:11盐酸,定容。移入500ml分液漏斗。用10ml醋酸异戊酯萃取,静置分层,弃去水相。有机相分别用4ml、3ml5％NaOH溶液反萃取2次,无机相收集在10ml比色管中,加1滴1:1盐酸,定容摇匀。用日立UV-557型分光光度计在Δλ为4nm,v为120nm/min,横轴放大因子2.0nm/格的条件下测绘4阶导数光谱。在272和276nm两波长“峰-峰”法测导数值。于系列250ml容量瓶中依次加入不同量的标准酚使用液,按上述步骤测绘工作曲线。