反门控去耦技术-定量核磁共振法测定染料木素的含量

以香草扁桃酸为内标物,提出了测定染料木素的定量核磁共振法(qNMR).采用反门控去耦模式采集氢谱,驰豫延迟时间为40 s,扫描次数为32次,采集时间为4.0 s,溶剂为氘代二甲亚砜,以染料木素中化学位移(δ,×10^(-6))6.38的峰为定量峰,香草扁桃酸中δ6.96为内标物信号峰.结果表明,染料木素与内标物香草扁桃酸的质量比在0.83~7.50内,与其定量峰和内标物信号峰的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.3s/k)为0.2 g􀅰L^(-1).在精密度试验中,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.35%;稳定性试验显示供试品溶液在避光条件下24 h内稳定.方法用于实际样品的分析,测定结果与国家标准GB/T 23788-2009的一致.

反门控去耦技术在定量~1H NMR测定苯乙醇胺A纯度中的应用

采用定量核磁中反门控去耦的方法对苯乙醇胺A的纯度进行测定。通过对氘代溶剂和内标物、定量峰的选择,以及弛豫延迟时间(D_1),采样次数和采样温度等定量核磁条件的优化,最终确定测试条件为:激发脉冲角度307),时间域数据点32 K,测定温度293 K,脉冲的弛豫延迟为33.64 s,采样次数64,线宽0.3Hz。在此实验条件下,稳定性可达24 h,耐用性良好。以样品和内标的峰面积比对其摩尔比绘制标准曲线,结果显示,两者的摩尔比在0.333~3.333范围内线性关系良好,相关系数(r^2)为0.999 9。该方法专属性强,准确,简便,适用于该类型化合物含量的测定。

核磁共振定量碳谱测定食用油脂肪酸组成综合实验设计

核磁共振波谱仪是药学专业重要的分析仪器,是药学领域强有力的定性分析工具之一。然而核磁共振波谱仪同样可用于定量分析,因此设计了不需要任何前处理和高温过程,且方法稳定、重现性好的核磁共振定量碳谱测定食用油脂肪酸主要组成与相对含量的综合实验。利用反门控去耦碳谱测试实验,通过比对找出各脂肪酸的特征信号峰,并以此定性判断食用油中各脂肪酸特别是不饱和脂肪酸的组成,同时通过对特征信号峰积分测定各脂肪酸的含量,使学生能够深刻掌握核磁共振波谱仪的定性与定量功能。