香精中丙烯酸乙酯、反-2-庚烯醛、苄叉丙酮和对叔丁基苯酚的测定方法研究

建立了同时检测香精中丙烯酸乙酯、反-2-庚烯醛、苄叉丙酮和对叔丁基苯酚4种禁用物质的气相色谱-质谱(GC-MS)方法,并对方法进行了验证。结果表明:该方法在0.0005 mg/mL到0.1000 mg/mL的质量浓度范围呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9900;回收率在95%~113%之间,精密度在1.42%~3.94%之间,检出限为0.005μg/mL(S/N≥3),满足痕量分析检测要求,可用于香精中禁用物质丙烯酸乙酯、反-2-庚烯醛、苄叉丙酮和对叔丁基苯酚的定性定量测定。应用该方法分析检测薄荷香精样品中的丙烯酸乙酯、反-2-庚烯醛、苄叉丙酮和对叔丁基苯酚,结果未发现阳性样品。

脂肪醛对“半胱氨酸-木糖”美拉德反应进程及肉香物质形成的影响

为研究脂肪醛对"半胱氨酸-木糖"美拉德反应进程及肉香物质形成的影响,设计"半胱氨酸-木糖"及"半胱氨酸-木糖"中分别添加己醛、反-2-庚烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛的4个反应体系,在温度90℃、p H 5.5条件下反应5 h,液相色谱-蒸发光散射检测监测反应原料(半胱氨酸、木糖)和初期反应中间体(半胱氨酸的Amadori重排化合物(Cys-Amadori)、2-木糖化噻唑烷-4-羧酸)随反应时间的浓度变化,同时还监测反应液p H值及波长294、420 nm处紫外-可见吸光度随反应时间的变化,并且采用固相微萃取-气相色谱-质谱联机分析比较3 h反应产物的挥发性风味物质组成。添加3种脂肪醛后,形成的Cys-Amadori重排化合物、2-木糖化噻唑烷-4-羧酸中间体浓度均下降,表明均对"半胱氨酸-木糖"初期美拉德反应有抑制作用,且相比之下抑制强弱为反-2-庚烯醛>反,反-2,4-癸二烯醛>己醛。但添加己醛时,反应液于波长294、420 nm处的吸光度下降,表明中、末期美拉德反应也受到抑制;而加入反-2-庚烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛时,反应液于波长294、420 nm处的吸光度却增加,表明中、末期美拉德反应被促进,且相比之下反,反-2,4-癸二烯醛的促进作用大于反-2-庚烯醛。另外,比较挥发性风味组成发现,加入反-2-庚烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛的体系,含硫化合物的总量增多,检测到醛参与美拉德反应或醛自身受美拉德反应影响而形成的多种带烷基侧链的含硫化合物和呋喃化合物如2-己基噻吩和2-丙基呋喃。