邻菲罗啉化学发光体系测定羟自由基的建立

本文描述了一个测量羟自由基（ＯＨ）的化学体系。该体系由１０×１０３ｍｏｌ／Ｌ邻菲罗啉溶液５０～１００μｌ，１０×１０３ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸溶液２０μｌ，１０×１０３ｍｏｌ／Ｌ硫酸铜溶液５０μｌ，硼砂硼酸缓冲液所组成，由４４×１０５ｍｏｌ／ＬＨ２Ｏ２溶液５０～１００μｌ启动发光，反应总体积为１ｍｌ，反应发光强度强，稳定时间可达１ｍｉｎ以上，经对ＯＨ的清除剂硫脲试验，线性范围为５０×１０６ｍｏｌ／Ｌ～５０×１０４ｍｏｌ／Ｌ，最低可检测限为５０×１０７ｍｏｌ／Ｌ，该体系有良好的稳定性，批内变异系数为０４％（ｎ＝８），批间变异系数为０５％（ｎ＝１３）。

鲁米诺-四磺基锰酞菁-过氧化氢化学发光体系在蛋白质测定中的应用

1 引言 蛋白质的分析测定在科研和临床上都具有重要意义.目前已建立了许多对蛋白质进行定量的方法.利用血红素等天然酶,或者金属卟啉催化鲁米诺化学发光,已实现了对蛋白质样品的化学发光测定.作为与金属卟啉有类似母体结构的化合物,金属酞菁在荧光和化学发光分析中已显示了强烈的催化活性.在本文中,将MnTSPc用于催化鲁米诺-过氧化氢化学发光反应,在合适条件下,HSA、BSA和γ-IgG可猝灭此发光反应,结合流动注射技术,建立了一种高灵敏的测定蛋白质的猝灭化学发光新方法.我们将此法应用于人血清样品中总蛋白的测定,结果令人满意.

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定盐酸异丙肾上腺素

在碱性条件下 ,铁氰化钾氧化鲁米诺产生发光 ,盐酸异丙肾上腺素对该体系有显著的增强作用。基于此并结合流动注射技术建立了测定盐酸异丙肾上腺素的新方法。该方法具有很高的灵敏度 ,检出限为 8.6ng L(IUPAC) ;线性范围为 0 .0 5～ 10 μg L。对 1.0 μg L盐酸异丙肾上腺素平行测定 11次 ,其相对标准偏差为3.6 %。

测定OH产生与清除的化学发光体系

一种产生和检测OH的化学发光体系;用抗坏血酸-Cu^(2+)-H_2O_2产生OH,加酵母扩增化学发光,并通过对测定条件的研究,得到测定的最佳方案。所做结果证明,其体系灵敏度高、稳定性好、特异性强、操作简便、测量快速,值得推广。

过氧亚硝基-鲁米诺化学发光体系的改进

建立了一个测定过氧亚硝基阴离子 (ONOO-)化学发光的改进体系 ,测试了某些抗氧化剂清除ONOO-的作用 ,其体系的组成和启动发光的程序如下 :向pH 10 5碳酸缓冲液配的 0 0 1mol/L浓度NaN3 溶液通O330s ,取其 80 0 μl原位注入含有 10 0 μl水配样品和 10 0 μl的 0 0 0 1mol/L鲁米诺溶液中 ,启动化学发光(chemiluminescence ,CL) ,立即测定每 6秒的脉冲数 (CP6S) ,连续测定 10～ 30次 .根据实际需要 ,选其某一次的CL强度作为评判指标 ,对比抗氧化剂的活性 .该发光体系灵敏、简便、且较稳定 ,最低可检测限为 8 74μmol/L的ONOO-量 ,线性范围为 8 74～ 74 0 4μmol/L .批内变异系数 3 35 % (n =10 ) ,批间变异系数 5 5 2 % (n =10 ) .测得维生素C (Vit.C )、茶多酚 (EGCG)、原花菁素、硫脲皆有抑制CL ,即清除ONOO-的作用 .

鲁米诺铁氰化钾化学发光体系测定双嘧达莫

在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,双嘧达莫对该体系的化学发光有显著的增强作用。基于此并结合流动注射技术建立了测定双嘧达莫的新方法。该方法检出限为5.7×10-11g mL(IUPAC),线性范围为1.0×10-10～5.0×10-8g mL,对5.0×10-9g mL双嘧达莫平行测定11次,其相对标准偏差为1.9%。

铁(Ⅲ)催化下的鲁米诺化学发光体系的研究

一些高能化学反应可导致电子激发态产物的产生,这些产物本身若能发射光子或将其能量传递给其它发射物质,便产生化学发光(CL)现象。化学发光的首要条件是反应能提供足够的激发能,通常只有那些反应速度相当快的高能反应,其—ΔG介于170—300kJ/mol之间,才有可能在可见光范围内观察到化学发光现象。而氧化还原反应所释放的能量通常在这个范围内,因此多数化学发光反应是氧化还原反应。

一种新颖的测定和分析羟自由基氧化损伤RNA及其分子机理的化学发光体系

近年来 ,羟自由基 ( ·OH)对DNA氧化损伤已受到广泛关注。但是很少研究·OH对RNA的氧化损伤。其实 ,RNA与DNA一样 ,也是核酸的两大组分之一 ,也有许多重要功能。所以·OH攻击RNA也会引起严重后果 ,会造成细胞功能衰退甚至细胞死亡等。为此 ,我们建立了Vit C CuSO4 Phen H2 O2 RNA这一产生和测定·OH氧化损伤RNA的化学发光体系 ,以便加强·OH氧化损伤RNA的研究。通过对本体系测定条件的研究 ,得出了本体系最佳组方是 :Vit C、CuSO4 、Phen、H2 O2 和RNA ,浓度分别为 35 0 μmol/L、5 5 μmol/L、35 0 μmol/L、0 2mol/L和 2 0 μg/mL ,体系pH为 5 5 ,体系终体积为 1mL。随后 ,利用本体系检测了槲皮素、咖啡酸、黄芩甙和芦丁抗·OH氧化损伤RNA的作用 ,发现这四种抗氧化剂均能有效抑制·OH对RNA的氧化损伤 ,从而也证明了本体系的可行性和实用性。我们也利用此体系和特异抗氧化剂分析了·OH氧化损伤RNA的分子机理 ,结果发现 ,·OH清除剂硫脲几乎抑制全部发光 ,推测是因硫脲清除了引发剂·OH而不能引发RNA氧化损伤所致 ;过氧化氢酶几乎能抑制全部发光 ,推测是因过氧化氢酶清除了H2 O2 而不能产生引发剂·OH所致 ;O2 ·清除剂SOD只能抑制小部分发光 ;1O2 清除剂叠氮化钠和苯甲酸都能抑制绝大部分发光。这?

铁氰化钾罗丹明6G化学发光体系测定维脑路通

铁氰化钾在碱性条件下能氧化维脑路通产生微弱化学发光,罗丹明6G能大大增强此发光.基于此,建立了一种直接测定维脑路通的流动注射化学发光方法.该方法线性范围为5 0×10-7～5 0×10-5g/mL,检出限为1 0×10-7g/mL,对1 0×10-6g/mL维脑路通溶液连续11次测量的相对标准偏差为2 5%.利用该方法对维脑路通注射液及片剂含量的测定,结果令人满意.

高锰酸钾-甲醛-尿酸化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与尿酸能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光.据此采用流动注射技术,建立了一种利用高锰酸钾-甲醛-尿酸化学发光体系测定尿酸的化学发光分析法.方法的检出限为6×10-6 g/L;相对标准偏差为1.8%(4.0×10-4 g/L尿酸,n=11);线性范围为2.0×10-5～5.0×10-3 g/L.本法用于人体尿液中尿酸的测定,结果令人满意.并探讨了反应机理.

鲁米诺-NaClO_4-KI-OH^-化学发光体系测定铂的研究

用流动化学发光仪对鲁米诺-NaClO_4-KI-Pt(Ⅳ)体系进行了详细的研究,并选定了最佳测量条件。测得了铂的催化发光强度,其测定线性范围为(0.04～2.4)x10^(-6)和(0.8～8)×10^(-6)铂。对0.4×10^(-6)铂测定的相对标准偏差为1.9%,检测下限为27×10^(-9)。对氧化铝和活性炭催化剂中的铂进行了测定,结果令人满意。

鲁米诺-过硫酸钠化学发光体系测定硝苯地平

过硫酸钠在碱性条件下能氧化鲁米诺产生微弱化学发光 ,硝苯地平能大大增强此发光。基于此 ,建立起了一种直接测定硝苯地平的流动注射化学发光方法。该方法线性范围为 0 .0 5～ 5 .0mg/L ;检出限为0 0 1 7mg/L ;相对标准偏差为 2 .8% (硝苯地平 0 .5mg/L ,n =1 1 )。利用该方法测定了硝苯地平片剂含量 。

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定氯丙嗪

在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,氯丙嗪对该体系的化学发光有显著的增强作用.基于此,结合流动注射技术建立了测定氯丙嗪的化学发光新方法.该方法有很高的灵敏度,检测限为5 7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6g/mL,对1 0×10-7g/mL氯丙嗪平行测定11次,其相对标准偏差为2 7%.

基于荧光素酶发光体系测试饮用水中农药的综合毒性

利用农药对荧光素酶催化的发光反应具有非常显著的抑制作用,对甲拌磷、乐果、毒死蜱、百草枯等4种农药分别进行单一毒性和等比混合法联合毒性测试,建立了一种快速检测饮用水中农药综合毒性的生物学方法。试验结果表明,单一农药乐果、甲拌磷、百草枯和毒死蜱的EC50值分别为7.56 mg/L、12.7 mg/L、19.0 mg/L和65.3 mg/L,毒性强弱顺序为乐果>甲拌磷>百草枯>毒死蜱,相关系数≥0.995;将4种农药以等比方式配制成两两混合液后,当质量浓度为20.0 mg/L^100 mg/L时,除百草枯与毒死蜱表现为毒性协同外,其他两两混合农药的毒性以拮抗作用为主。

锰(Ⅳ)-甲醛流动注射化学发光体系测定酪氨酸

根据锰(Ⅳ)氧化酪氨酸可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用的原理,建立了测定酪氨酸的流动注射化学发光分析法.实验结果表明,该方法检出限为2.0×10-7g/mL酪氨酸,线性响应范围为8.0×10-7～1.0×10-5g/mL.对5.0×10-6g/mL酪氨酸进行11次测定,相对标准偏差为2.1%.该法已应用于测定医用18 氨基酸注射液中的L 酪氨酸.

含偶氮基的Schiff碱-高锰酸钾-硫酸化学发光体系研究

新合成的含偶氮基的Schiff碱 5 (4 羧基苯偶氮 ) 8 水杨醛缩氨基喹啉 (p CPSAQ)及其类似化合物在酸性条件下 ,被KMnO4 氧化产生较强的化学发光 ,研究二者混合前后紫外 可见吸收光谱的变化 ,初步确定了发生反应的官能团 ,推测了发光机理 .考察了该体系化学发光反应的条件及共存物质对发光强度的影响 ,建立了测定含偶氮基Schiff碱的方法 ,该法的线性范围为 2 .5×10 - 6 ～ 5 .0× 10 - 5mol/L ,检测限为 3.8× 10 - 7mol/L ,对 1.0× 10 - 5mol/L的 p CPSAQ进行连续 7次平行测定 ,相对标准偏差为 2 .6 % .成功地用于合成样品的分析 .

Cu(phen)_2^(2+)-H_2O_2-6-巯基嘌呤化学发光体系测定6-巯基嘌呤

基于 6 -巯基嘌呤 (6 -MP)对Cu(phen) 2 +2 -H2 O2 体系化学发光具有较强的抑制作用 ,建立了化学发光测定 6 -MP的新方法 .该方法线性范围为 2 .0× 10 - 7- 9.0× 10 - 6 g/mL ,检出限为6 .2× 10 - 8g/mL ,对 1.0× 10 - 6 g/mL 6 -MP7次平行测定的相对标准偏差为 2 .9% ,用于药物乐疾宁中 6 -MP的测定 ,回收率为 95 - 10 3% 。

CO_3·^-化学发光体系的研究和应用

·OH与碳酸盐反应产生CO3·?并产生化学发光。研究了其发光行为,对影响化学发光强度的实验因素进行优化,建立了检测CO3·?的化学发光体系。该体系由80μL2mmol/LCuCl、110μL6.5mmol/LH2O2和810μL75mmol/L碳酸盐缓冲液(pH9.8)组成,反应总体积为1mL。该体系具有简便、快速、灵敏和价廉的优点,已成功地应用于检测茶多酚、芦丁和槲皮素清除CO3·ˉ的能力,结果满意。

铁氰化钾化学发光体系测定盐酸肾上腺素

基于铁氰化钾可以在碱性条件下直接氧化盐酸肾上腺素产生化学发光这一现象,并结合流动注射技术建立了一种直接测定盐酸肾上腺素的流动注射化学发光新方法.该方法的线性范围在5 0×10-8～5 0×10-6g/mL,检出限为2 8×10-9g/mL(3σ).对5 0×10-7g/mL的盐酸肾上腺素连续11次测定的相对标准偏差为3 2%.该法已成功测定了注射液中的盐酸肾上腺素含量,结果令人满意.

钛合金中痕量铬的化学发光体系与应用

钛合金中铬不需要予富集和分离 ,采用HF Na2 B4 O7·10H2 O分解试样 ,在EDTA和氟存在下掩蔽大量铁、钛和其他大多数干扰元素 ,Cr3+ 直接在Cr3+ Luminol(鲁米诺 ) H2 O2 体系中产生化学发光 ,并利用其与Cr3+ 浓度成正比的特点测定钛合金中的痕量铬。该方法具有简单、灵敏、快速的优点 ,检出限为 10 - 10 g·ml- 1,线性范围为 10 - 9～ 10 - 6 mg·L- 1。