流动注射化学发光抑制法测定维生素E

实验发现，H2SO4-KMnO4-甲醛在丙酮存在下发光信号大大增强，据此建立了H2SO4-KMnO4-甲醛-丙酮新体系。同时发现维生素E（VE）对H2SO4-KMnO4-甲醛-丙酮化学发光体系有强烈的抑制作用，建立了维生素E的流动注射化学发光抑制法的新体系。化学发光信号的降低值与VE的浓度在1．0×10^-5～1．0×10^-3mol／L的范围内呈良好的线性关系，方法的检出限为3．0×10^-6mol／L。对1．0×10^-4mol／L的VE进行11次平行测定，其相对标准偏差为1．5％。该法已用于VE片剂中VE的测定。

头孢曲松钠的流动注射化学发光抑制法测定

基于吖啶橙在氢氧化钠介质中 ,能被高锰酸钾氧化产生较强的化学发光 ,头孢曲松钠能强烈抑制其化学发光 ,建立了高锰酸钾 -吖啶橙 -头孢曲松钠化学发光抑制测定头孢曲松钠的方法 ;头孢曲松钠的质量浓度与化学发光强度在2～20mg/L范围内呈良好线性关系 ,方法的检出限为8μg/L,对10mg/L头孢曲松钠连续进行11次测定的相对标准偏差为3.1 % ;方法用于头孢曲松钠针剂测定 ,取得了满意的结果。

高效液相色谱钴离子催化化学发光抑制法测定茶叶中的茶氨酸

研究了用高效液相色谱分离、抑制化学发光测定茶叶中茶氨酸的分析方法。该法采用YWG C18(10μm,250mm×5 0mmi d )色谱柱,以0 01mol·L-1醋酸钠 醋酸缓冲液(pH5 5)为流动相,流速为0 8mL·min-1。对茶氨酸抑制Co2+催化鲁米诺(luminol)与过氧化氢(H2O2)化学发光反应的条件进行了优化:Co2+的质量浓度为2μg·L-1,鲁米诺浓度为0 25mmol·L-1,H2O2浓度为0 5mmol·L-1。在茶氨酸的质量浓度为0 2g·L-1～5 0g·L-1时,茶氨酸抑制化学发光产生负峰的相对峰面积Y(将实际峰面积缩小至万分之一)与其质量浓度X(kg·L-1)的线性回归方程为Y=33862X+1 0605(r=0 9983),茶氨酸的平均回收率为97 82%(n=4),相对标准偏差(RSD)为2 16%(n=5)。该法操作简便、快速、准确。

化学发光抑制法测定抗坏血酸

利用抗坏血酸对DTMC H2 O2 化学发光体系的抑制作用 ,研究了对抗坏血酸进行间接测定的可能性。试验发现 ,化学发光猝灭率 (R)与抗坏血酸浓度在 1 0× 10 - 7～ 8 0× 10 - 6 mol·L- 1 范围内呈线性关系 ,检出限达到 8 0× 10 - 8mol·L- 1 (S N =3)。对 1 0× 10 - 6 mol·L- 1 抗坏血酸进行 10次平行测定 ,其化学发光强度猝灭率相对标准偏差为 4 6 %。该猝灭体系不需要额外的掩蔽剂 ,方法简单、选择性好 ,可直接应用于一些食品中微量抗坏血酸的测定。

流动注射化学发光抑制法测定痕量钒(Ⅴ)

基于钒 (Ⅴ )对罗丹明B 过氧乙酸 NaOH体系化学发光具有强烈的抑制作用 ,建立了流动注射化学发光测定痕量钒 (Ⅴ )的新方法。该方法线性范围为2 .0× 1 0 - 9～ 1 .0× 1 0 - 6g/mL ,检出限为 3.0× 1 0 - 1 0 g/mL ,对 1 .0× 1 0 - 7g/mL钒(Ⅴ ) 7次平行测定的相对标准偏差为 2 .0 %。已用于环境水样、钢样中钒 (Ⅴ )的测定 。

流动注射化学发光抑制法测定痕量亚硝酸根的研究

基于在碱性介质中,亚硝酸根对Lum inol-K3Fe(CN)6 体系发光反应具有强烈的抑制作用,建立了化学发光抑制快速测定痕量亚硝酸根的方法.测定NO2- 线性范围为1.0×10- 8 ～1.0×10- 6 g/m L,D.L= 5.6×10- 9 g/m L;对 4.0×10- 8g/m LNO-2 连续11 次测定的相对标准偏差为2.5% .

流动注射化学发光抑制法测定染发剂中对苯二胺

通过对酸性介质中对苯二胺抑制Na2CO3-NaNO2-H2O2体系的化学发光进行研究,建立了一种流动注射-抑制化学发光测定染发剂中对苯二胺的方法。实验结果表明,在所选择的优化条件下,对苯二胺溶液的质量浓度与化学发光强度的降低值呈良好的线性关系,对质量浓度为1.0×10-4 g.L-1的对苯二胺溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为0.58%,检出限为1.5×10-7 g.L-1。

细颗粒物(PM_(2.5))主要组分模拟溶液对发光细菌的光抑制分析

为明确NH_4^+、 NO_3^-、SO_4^(2-)及金属等组分在水溶性提取液对发光细菌的光抑制过程中所起的作用,参照PM_(2.5)样品提取液浓度,模拟配制与3级以上PM_(2.5)样品提取液中主要组分:硫酸盐、硝酸盐、氨盐相同浓度的溶液,同时选取与PM_(2.5)可溶性提取液发光抑制率相关性较强的铅、锌,配制不同浓度级别模拟溶液,测试各单一组分对发光细菌的发光抑制率及其混合溶液对发光细菌的联合影响效应。基于毒性单位法(TU)、相加指数法(AI)和混合毒性指数法(MTI)评价了混合体系联合影响的作用类型。结果表明,与3~6级PM_(2.5)可溶性提取液中硫酸氨、硫酸氢氨、硝酸氨、硫酸锌和硝酸铅浓度相同的模拟溶液对发光细菌的发光没有抑制作用。不同的评价方法对PM_(2.5)主要组分混合体系联合效应评价结果具有较好的一致性,硫酸氨、硝酸氨、硫酸氢氨混合溶液中,对发光细菌的光抑制均为硫酸氢氨的独立作用,硫酸锌与硝酸铅的混合体系,锌和铅对发光细菌的联合影响效应表现为协同,硫酸氨、硝酸氨、硫酸氢氨与硫酸锌、硝酸铅的多元混合体系呈现协同作用。

流动注射-抑制化学发光法测定司帕沙星

在碱性介质中。司帕沙星对鲁米诺-过氧化氢-铬（Ⅲ）化学发光有较强的抑制作用，据此，采用流动注射技术，建立了一种测定痕量司帕沙星药物的化学发光分析法。该法的线性范围为1．0×10～2．0×10^-3mol／L，检出限为6．5×10^-7mol／L。本方法简便、快速，用于片剂中司帕沙星的测定，回收率在90％～101%之间，结果满意。

H_2O_2-Luminol流动注射-抑制化学发光法测定银杏黄酮

基于在碱性条件下,银杏黄酮对H2O2 Luminol体系有显著的抑制作用,结合反相流动注射技术,首次建立了流动注射 抑制化学发光测定银杏提取物中的银杏黄酮。银杏黄酮质量浓度在0.2～20.0μg mL范围与相对发光强度呈线性关系,检出限为0.1μg mL,采样频率为140次 h,对10.0μg mL的银杏黄酮平行测定11次,其RSD为1.5%,回收率为100.0%～100.2%。该方法可用于银杏黄酮制剂的测定。

流动注射-抑制化学发光测定阿莫西林的方法研究

基于阿莫西林对Co2+催化的鲁米诺-H2O2化学发光体系的抑制作用,首次建立了阿莫西林的流动注射化学发光抑制分析法.发光信号的降低值△I与阿莫西林的质量浓度在8×10-9～4×10-5g/mL的范围内呈良好的线性关系,检出限为2.7×10-9g/mL,对1.0×10-5g/mL阿莫西林测定的相对标准偏差为1.89%(n=11).本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,可用于阿莫西林胶囊中阿莫西林含量的测定,并与药典规定的方法进行对照,结果满意.

流动注射-抑制化学发光法测定法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁

在弱碱性的多聚磷酸钠介质中，二价铜离子、过氧化氢和染料罗丹明B混合可以产生较强的化学发光，法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁对此发光有较强的抑制作用，其抑制发光强度与法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁的质量浓度在0．005-1．0mg／L范围内呈线性关系，基于此，结合流动注射技术，建立了一种直接测定法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁的化学发光新方法。该方法对法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁的检出限分别为2．7、2．2、2．0μg/L。对500-L法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁平行测定11次，其相对标准偏差分别为2．1％，2．4％，2．5％。该方法已成功用于药品中法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁含量的测定。

流动注射抑制化学发光法测定痕量强力霉素

基于在NaOH介质中 ,强力霉素对Luminol KMnO4 体系发光反应具有强烈的抑制作用 ,建立起流动注射抑制化学发光测定痕量强力霉素的新方法。强力霉素在 0 0 0 5～ 5 0 μg·mL- 1 浓度范围内 ,采用不同的KMnO4 溶液浓度 ,分段建立起抑制化学发光强度与其浓度间良好的线性关系 ,方法的检出限为 2 0×10 - 3μg·mL- 1 。

流动注射抑制化学发光法测定痕量儿茶酚

目的:建立快速测定痕量儿茶酚的新方法。方法:实验发现在碱性介质中,儿茶酚能强烈抑制luminol与K_3Fe(CN)_6的化学发光反应。本文以儿茶酚在一定浓度范围内与luminol-K_3Fe(CN)_6化学发光强度降低值的呈线性关系为基础,采用流动注射技术,测定了痕量的儿茶酚。结果:测定的线性范围0.1 ng·mL^(-1)～0.1 μg·mL^(-1),检出限为40pg·mL^(-1)(3σ,3倍的标准偏差),RSD小于3.5％(n=9)。本法成功地用于对合儿茶酚水样和人体尿样的测定。结论:该法简便快速,灵敏度高,选择性好。

ClO^--鲁米诺流动注射-抑制化学发光法测定银杏黄酮

基于在碱性条件下,银杏黄酮对ClO- 鲁米诺体系有显著的抑制作用,结合反相流动注射技术,建立了流动注射 抑制化学发光测定银杏提取物中的银杏黄酮。银杏黄酮质量浓度在0.4～14.0μg mL范围与相对发光强度呈线性关系,检出限为0.06μg mL,采样频率为120次 h,对10.0μg mL的银杏黄酮平行测定11次,其RSD为1.2%,回收率为98.0%～104%。该方法可用于银杏黄酮制剂的测定。

微分析系统对苯二酚抑制化学发光的研究

在自行设计和制作的有机玻璃 (PMMA)微流控芯片上 ,以流动注射方式进样 ,利用对苯二酚对Luminol H2 O2 Co2 +体系化学发光 (CL)的强抑制作用 ,建立了间接测定对苯二酚含量的微型全化学分析系统 ( μ TAS)。对影响化学发光反应的各因素进行优化 ,对芯片结构的设计和反应过程进行探讨 ,设计并制作出适合该反应体系的芯片。在合成水样对苯二酚的测定中 ,化学发光强度的变化与对苯二酚的浓度在 1 .0× 1 0 - 7～ 2 .0× 1 0 - 8mol/L范围内成良好线性关系 ,检出限达 2 .0× 1 0 - 9mol/L。

流动注射抑制化学发光法测定异烟肼

以异烟肼与K3 Fe(CN) 6的氧化还原反应对Luminol K3 Fe(CN) 6的化学发光反应的抑制为基础 ,设计出一种简便、快速、灵敏度高的流动注射抑制化学发光测定异烟肼的新方法。测定线性范围为 1 4× 10 -3 ～5 5 μg·mL-1,检出限为 4 8× 10 -4 μg·mL-1(3σ) ,RSD小于 3 5 % (n =9) ,并对 45种物质进行了干扰试验。本法成功地应用于药剂中异烟肼含量测定 ,回收率为 98 2 %～ 10 1%。本法与DSC法进行了对照 ,结果满意。

流动注射-抑制化学发光法测定克百威

基于在碱性介质中,克百威抑制鲁米诺-过氧化氢-叶绿素铜钠体系的化学发光,提出了流动注射-抑制化学发光法测定克百威含量的方法。试验结果表明:叶绿素铜钠对克百威荧光猝灭过程是静态猝灭过程,叶绿素铜钠与克百威结合形成物质的量比为1比1的稳定配合物,平衡常数(K0)为3.41×105L.mol-1(25℃),结合距离(r)为0.39 nm。克百威质量浓度在0.08～2.00 mg.L-1范围内与其发光强度呈线性关系,方法检出限(3σ/k)为0.03 mg.L-1。此法用于克百威杀虫剂样品的分析,测得方法的平均加标回收率为101.5%。

流动注射-抑制化学发光法测定多氯酚

基于在酸性介质中多氯酚抑制可溶性锰(Ⅳ)-罗丹明B体系的化学发光,提出了流动注射-抑制化学发光法测定4种多氯酚(2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚)含量的方法。4种多氯酚的发光强度的降低值△I与其质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限(3s)分别为5.7×10^(-7),4.9×10^(-7),5.5×10^(-7)和6.9×10^(-7)mol·L^(-1)。应用此法测定水样中4种多氯酚,回收率在88.0%～102.0%之间,相对标准偏差(n=5)在2.6%～5.3%之间。