电感耦合等离子体发射光谱法测定煤飞灰中的主量与微量元素

应用等离子发射光谱法，选取适宜的仪器工作条件，考察了煤煤飞灰中的主量元素对测定的影响，建立了快速，准确的等离子发射光测定煤飞灰中主量元素的分析方法，微量元素加标回收率８５．７％－１００．７％，国家标准物质分析结果与推荐值一致。

射频辉光放电发射光谱法测定不锈钢成分的研究

研究了射频辉光放电发射光谱法(rf-GD-OES)测定不锈钢成分C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Co,Al。考察了射频功率、载气气压、预溅射时间等仪器参数对不锈钢元素谱线发射强度及相对强度稳定性的影响和直流自偏压与射频功率和载气气压的关系。以此为基础,优化后的最佳分析条件为:射频功率90 W、载气气压300 Pa、预溅射时间100 s、积分时间20 s。方法用于测定不锈钢标准样品,测定值与认定值相符,精密度良好。

钢中砷、铅、锑、锡的辉光放电原子发射光谱分析

通过辉光光谱仪预溅射参数和积分时间等因素对钢中微量元素砷、铅、锑、锡辉光光谱行为的影响试验,建立了辉光放电发射光谱法同时测定钢中砷、铅、锑、锡的方法.测定范围分别为:w(As)=0.004 5%～0.008 7%,w(Pb)=0.000 2%～0.13%,w(Sb)=0.001 1%～0.072%,w(Sn)=0.003 1%～0.079%.该方法的精密度和准确度令人满意,对质量分数为0.003%～0.015%砷、铅、锑、锡的测定(n=9),RSD＜2%,测定结果与认定值十分吻合.

不等电位空心阴极Ar等离子体放电发射光谱的诊断

等离子体中电子激发温度是等离子体的一个重要物理参数之一，对材料表面改性具有非常重要的意义。本实验以时气为工作气体，利用发射光谱法对双层辉光放电等离子体参数进行在线诊断。依据气体放电中的光谱发射谱线强度与等离子体的电子激发温度有关，本实验选择了650～800nm范围舡原子谱线，通过玻尔兹曼方程，采用多线一斜率法对等离子体电子激发温度进行了估算。实验研究了工件电压、源极电压、工作气压等工艺参数对电子激发温度的影响，测量了电子激发温度的空间分布。实验结果表明，随工件电压的升高，电子激发温度先减小后增大，变化过程中有一个电子激发温度突变过程；不同工件电压下，工作气压对电子激发温度的影响规律不同；空间分布测量可知，中间部位处的电子激发温度要比两边高；而源极电压较小时，对电子激发温度影响不太明显。

中低合金钢的辉光放电发射光谱分析研究

研究了辉光放电电流、放电电压、信号采集时间以及预溅射时间等因素对中低合金钢辉光光谱行为的影响,建立了辉光放电发射光谱法(GD-OES)同时测定中低合金钢中C,P,S,Si,Mn,Cu,Ni,Cr,Ti,Al,Co和B的方法。方法具有很好的准确度和精密度。

直流辉光放电发射光谱共线法测定钢铁中硼含量

应用直流辉光放电发射光谱仪,实现生铁、铸铁、不锈钢、中低合金钢材料中硼含量的共线法测定。实验选择磨床进行试样制备,采用单因素轮换法优化激发参数。以铁元素为基体元素来消除不同材质的基体效应,并进行钼元素的光谱干扰校正。实验优化分析参数为放电电压1 200V,放电电流50mA,预溅射时间50s,积分时间10s,钼元素光谱干扰校正系数为-0.007 9。硼含量分析范围0.000 6%～0.080%,测量结果与认定值一致,相对标准偏差不大于3%。

直流辉光原子发射光谱法测定合金钢中16种元素含量

采用直流辉光光谱法对合金钢中16种元素含量进行测定。以铁为内标元素,确定试验条件为光电倍增管电压850 V,激发电压1 000 V,激发电流50 mA,预燃时间45 s,积分时间15 s,16种元素的相对标准偏差(n=11)均小于4.0%。方法用于合金钢标准物质(GBW 01399)和标准样品(BS LAS-9)的分析,所得结果与标准值一致。

直流辉光放电发射光谱法同时测定硅钢中11种元素

通过直流辉光放电光谱分析硅钢样品的光谱行为,考察放电电压、放电电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响。以铁为内标元素,优化分析条件为放电电压1 100V,放电电流50 mA,预溅射时间45 s,积分时间10 s,建立直流辉光放电光谱法测定硅钢中11种元素的定量分析方法。考察方法的精密度和准确度,其中Si、Mn、Cr、Ni、Cu、Al、B、Ti的相对标准偏差(RSD)小于2%,C、S、P的相对标准偏差(RSD)小于4%,各元素的测定结果与认定值吻合。

中低合金钢中多元素的射频辉光放电发射光谱发射谱线性质的研究

考察了射频辉光放电发射光谱法中功率（5～18w）和放电气压（5～15Torr）对元素谱线发射强度及相对强度稳定性的影响，并分析了引起影响的原因。结果表明，功率越高，发射强度越大；放电气压对各元素谱线发射强度的影响各异。在气压6～12Torr范围内，除5W外功率变化对大多数元素相对强度稳定性影响较小，相对标准偏差介于0．5％～2％。当功率在12w时，在10Torr气压下测定中低合金钢标准样品中C，Si，Mn，P，S，Cr，Ni，W，Ti，Cu，Co，B，Al，V，Mo，Nb16种元素，测定值与认定值一致；相对标准偏差除P，S，B稍高外，其它元素为1％～5％。

电感耦合等离子体-光发射光谱中抑制易电离元素干扰研究的进展

从等离子体的强化状态、影响强化状态的分析参数及易电离元素对进样系统的影响三方面综述了电感耦合等离子体 光发射光谱分析中抑制易电离元素干扰的研究进展 ,引用文献 4

直流辉光放电发射光谱法测定电工钢中多元素含量

采用直流辉光发电发射光谱法对电工钢中15种元素的含量进行测定。以铁为内标元素,确定实验条件为:激发电压1200 V,激发电流50 mA,预溅射时间45 s,积分时间10 s。15种元素测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=11),方法的检出限小于3μg/g,各元素的测定结果与标准物质的认定值吻合。

电感耦合等离子体-发射光谱分析中硫酸基体效应及抑制

研究了电感耦合等离子体-发射光谱分析中的硫酸基体效应及克服干扰的有效方法。对2%-20%范围内4种不同体积分数H2SO4溶液中30种元素的基体效应进行了观察,发现H2SO4对各元素的谱线发射强度均存在明显的抑制作用。实验证实体积分数5%乙酸可有效抑制H2SO4的基体效应,并建立了H2SO4溶液中痕量元素的电感耦合等离子体-发射光谱分析法。

二氧化钛纳米晶薄膜的吸收光谱和激发发射光谱(英文)

由TiO2反胶束溶胶制备一系列TiO2纳米晶薄膜,对膜的吸收光谱和激发发射光谱研究表明制备的膜存在有二种模式的跃迁,直接跃迁和间接跃迁。由于厚膜中存在较强的表面相互作用,厚膜的直接跃迁禁带宽与薄膜相比发生了红移。在不同陈化时间,浸渍相同次数制得的膜具有相同的直接跃迁禁带宽。除浸渍一次的膜不存在间接跃迁外,所有的膜具有相同的间接跃迁禁带宽。所有的膜具有几乎相同的发射光谱模式。

电感耦合等离子体-光发射光谱分析中硝酸、高氯酸基体效应及抑制

目的:研究电感耦合等离子体-光发射光谱分析中的硝酸、高氯酸及二者混合酸溶液的基体效应,并建立克服干扰的有效方法。方法:观察不同浓度硝酸、高氯酸及其混合酸对实验元素谱线发射强度的影响。选择醋酸为干扰抑制剂,观察其效果及最佳浓度。结果:实验元素在3种酸基体溶液中的相对谱线发射强度均有所下降,分别5%HC lO4+5%HNO3>5%HNO3>5%HC lO4。加入醋酸,可使各元素的相对发射强度有较大提高。结论:加入5%醋酸,可有效克服3种酸基体溶液的干扰效应,所建立的分析方法准确、灵敏、简便,符合痕量分析的要求。

彩涂钢板涂镀层的辉光放电发射光谱逐层分析方法研究

随着表面技术被广泛应用于各个领域,对表面检测方法的要求越来越高。特别是多层或存在浓度梯度的材料表面分析是非常复杂的。本文报告采用辉光放电发射光谱法(GDOES)测定彩涂钢板涂镀层厚度的方法。通过溅射率校正,建立了多基体的线性校准曲线,解决了彩涂钢板涂镀层的逐层定量分析。实例表明,通过逐层分析图谱所显示的信息,可以了解各元素的分布、互渗区的污染及结合力情况,从而更好地知道彩涂板涂镀层的质量。

悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定高纯氮化硅粉体中微量杂质元素

针对高纯氮化硅粉体中的9种微量杂质元素(Al、Ca、Co、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni),建立了悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱定量分析方法。考察了制备稳定悬浮液对样品颗粒度的要求,并通过六通阀将悬浮液引入液体阴极辉光放电原子发射光谱装置检测。本方法采用水溶液标准进行定量分析,无需对悬浮液的p H值进行精确调节,能够保持液体阴极辉光等离子体的稳定性。研究了仪器装置的操作电压、载液流速、光电倍增管积分时间等因素对检出限的影响。优化后得到的最佳实验条件为操作电压1080 V,载液流速1.2 m L/min,光电倍增管积分时间800 ms。利用六通阀进样系统对原有的液体阴极辉光放电原子发射光谱装置进行改进,从而实现悬浮液直接进样检测。用此装置对氮化硅实际样品进行检测,得到各种元素的检出限在0.2~53 mg/kg之间,RSD在1.1%~5.0%之间。通过对氮化硅标准参考物质ERM-ED101进行分析,其测定结果与高温高压消解-电感耦合等离子体发射光谱法一致,并与标准参考值吻合,表明此方法可用于氮化硅粉体的悬浮液直接进样检测,结果准确可靠,灵敏度高,具备应用价值。

溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法测定富锶矿泉水中的锶

锶元素是人体不可缺少的微量元素,饮用富锶矿泉水可以为人体补充锶。目前用于检测富锶矿泉水中锶元素的常规分析方法如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、离子色谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法/质谱法等,具有检测灵敏度高、检测稳定性好的优点,但是相关仪器体积庞大,价格昂贵,能耗高,有些还需要使用惰性/特殊气体,不适合现场、实时和在线连续监测。因此,发展小型化、低成本、快速的光谱检测对锶元素的有效测量具有重要意义。溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是近年来发展迅速的水体金属离子测量方法,具有检出限低、成本低、小型化等优点。因此,建立溶液阴极辉光放电-原子发射光谱系统,实现了富锶矿泉水中锶元素的浓度测量。实验考察了溶液阴极辉光放电装置中放电电流、溶液流速和pH值等参数对锶的信背比的影响,确定了定量分析元素锶的最佳实验条件:溶液流速1.85 mL·min^(-1)、溶液阴极辉光放电装置的放电电流75 mA,pH 1.0的HNO_(3)作为电解质。选取波长为460.77 nm的光谱线作为锶元素的分析谱线。在上述最佳工作条件下对锶的溶液进行测定,锶元素的发射光谱稳定性为0.52%(n=21)。锶的质量浓度在0.1~20 mg·L^(-1)范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数为0.9996。所建立的溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法测得锶的检出限为29μg·L^(-1)。采用搭建的溶液阴极辉光放电-原子发射光谱检测系统测量了市场上常见的三种富锶矿泉水,测量结果与电感耦合等离子体发射光谱法一致。此外,该方法对富锶矿泉水的加标回收率为98.8%~107.6%。结果表明:溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是测定富锶矿泉水中锶的一种有效方法。

辉光放电发射光谱技术及其在国内钢铁行业中的应用

简单介绍辉光放电发射光谱技术的基础知识及相关书籍情况,重点评述其在国内钢铁行业的应用.国内钢铁行业基体分析涉及中低合金钢、不锈钢、生铁、铸铁、高温合金等;阳极直径4 mm为主,分析元素已达24种,激发功率12～90 W,数据精密度多小于5％;而深度轮廓分析主要涉及镀锌板、镀锡板、彩涂板,氟元素测定和制备电镜样品是其应用的一大亮点.概述辉光放电发射光谱国际标准和国家标准的进展,并对辉光放电发射光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、火花源原子发射光谱法在低合金钢中多元素测定的重复性和再现性进行比较,数据表明辉光放电原子发射光谱法的重复性值较低,而再现性值偏高.最后对制约辉光放电光谱技术发展的因素进行了探讨.

辉光放电原子发射光谱法测定钢中痕量硼

提出了辉光放电原子发射光谱法测定钢中痕量硼的方法。对样品制备、仪器分析参数、干扰元素等影响因素进行了研究。选择波长为208.959 nm和249.326 nm的谱线为硼和内标铁的分析线。硼标准与内标谱线强度的比值与硼的质量分数呈线性关系,其线性回归方程I=4.775 5w+0.001 843。检出限为4.5×10-5%,应用此法分析了11种低合金钢标准样品,相对标准偏差(n=11)在3.7%～9.9%之间。

辉光放电光谱法测定钛合金中氢元素

本文建立了利用辉光放电光谱仪测定钛合金中氢元素的方法。主要考察了剥蚀时间、功率、压强、积分时间等仪器参数对测定结果的影响。磨抛机转速控制在300r·min^(-1),用400目砂纸打磨,800目砂纸抛光,对测试样品进行处理。在最佳测试条件下,剥蚀时间50s,功率65W,压强850Pa,积分时间30s,用有证标准物质绘制工作曲线,工作曲线线性相关系数r≥0.995。使用标准物质进行了精密度和准确度实验,氢测定值的RSD(n=7)小于10.0%,同时满足标准物质的扩展不确定度,后续进行了惰性气体熔融-红外法与本方法之间的比对,检测结果一致。结果表明,该方法的精密度好、准确度高。