8-氧-叔丁基二甲基硅烷基-4,5-氧-羰基-3-去氧-β-D-甘露-2-辛酮糖甲酸酯烯丙基苷的合成

目的研究8-氧-叔丁基二甲基硅烷基-4,5-氧-羰基-3-去氧-β-D-甘露-2-辛酮糖甲酸酯烯丙基苷的合成。方法以草酰乙酸和D-阿拉伯糖为原料,通过cornforth反应、乙酰化、甲酯化、烯醇化、脱乙酰基、硅基化、碳酸酯化等7步反应制备目标化合物。结果与结论与文献谱图进行对照,确证目标化合物的结构,7步反应的总收率为22%,化合物的立体选择性较高,方法操作简单、易于实施,为含(2→7)苷键结构的Kdo寡糖制备奠定了基础。

双-(叔丁基二甲基硅氧烷基)硅卟啉的合成研究

利用衍生化试剂合成双 (叔丁基二甲基硅氧烷基 )硅卟啉 ,增强卟啉的挥发性 ,使其适合GC ,GC -MS分析是生物地球化学中研究卟啉常用的分析手段 ,然而对其衍生物的合成条件尚未见研究报道。文中对合成路线的各步反应进行了较详细的探讨 ,发现温度、时间对反应有重要影响外 ,反应对光、氧气、水等极为敏感 ,避光、高纯氮保护及溶剂的完全脱水处理非常必要。最终采用的合成条件重复性好、收率高。

引入TBDMS基团提高THAM在超临界二氧化碳中的溶解度

一种新型亲二氧化碳三羟基甲胺(THAM)衍生物设计并合成得到,测试了其313、323、333 K时在超临界二氧化碳中的溶解行为,TBDMS基团的引入有效增加了化合物的二氧化碳溶解性。将实验测定的溶解度数据与Chrastil、KJ、SS、MST、JCF五种不同的热力学理论半经验模型进行了关联,理论值和实验值具有良好的一致性。通过比较五种热力学模型得到Chrastil模型的相关度最好,平均绝对偏差(AARD%)最低为(0.52~2.86)%。此外,还根据Kumar和Johnston理论计算了化合物在超临界相的偏摩尔体积。