对叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的纯化及表征

以三氟化硼的乙醚溶液作为纯化试剂,和对叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的粗品在有机溶剂中反应,将得到络合物同体系分离,分解,得到的对叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷纯度达到99%以上,并通过气-质联用、红外、紫外、差示量热扫描和热重分析对纯化产物进行了鉴定。

叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷合成中微波辐射的应用

令对叔丁基甲苯进行微波处理,使其发生氧化反应、酯化反应以及克莱森酯缩合反应后可以获得性能优良的紫外线吸收剂,即4-叔丁基-4c-甲氧基二苯甲酰甲烷。文章主要针对其中酯化条件的优化进行了分析,通过对单因素影响的分析,并针对各类单因素实验影响结果进行了分析,通过对缩合反应以及酯化条件的优化,取得了较为优异的环境。本次实验所使用的溶剂为甲苯,缩合催化剂使用的是Na NH2,而实验原料即对甲氧基苯乙酮的物质的量比对叔丁基苯甲酸甲酯的物质的量比Na NH2物质的量为1:2:4;确定微波使用功率为320W,辐射时间控制在60min,反应产物产率可以达到70.22%。并针对试验产物中的结构表征以及性能进行UV光谱以及1HNMR测定。

微波辐射合成叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的研究

应用微波辐射技术,以对叔丁基甲苯为原料,经氧化、酯化、克莱森酯缩合反应制得紫外线吸收剂4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷。其中采用4因素2水平正交试验优化酯化条件,用单因素实验法研究了缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条件:甲苯为溶剂,NaNH2作缩合催化剂,n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对叔丁基苯甲酸甲酯)∶n(NaNH2)=1∶2∶4;微波辐射时间60min,微波功率320W,产率可达70.22%。利用1HNMR与UV光谱进行了结构表征与性能测定。

合成4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷的新方法

对叔丁基苯甲醛与对甲氧基苯乙酮在甲醇钠作用下缩合生成1-(4-甲氧基苯基)-3-(4-叔丁基苯基)-2-丙烯-1-酮(1,收率91%);1经溴加成,甲醇钠脱溴合成4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷(收率89%),总收率81%,其结构经UV-V is和1H NMR表征。

6-氧-叔丁基二甲基硅基-2,4-二-氧-苯甲酰基-3-氧-对甲氧基苄基-α-D-甘露吡喃糖乙硫苷的合成

以D-甘露糖为原料,通过乙酰化、去乙酰化、苯亚甲基化、硅基化等8步反应合成了6-氧-叔丁基二甲基硅基-2,4-二-氧-苯甲酰基-3-氧-对甲氧基苄基-α-D-甘露吡喃糖乙硫苷,总收率21.7%,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,IR和LC-MS(ESI)确证。

1-叔丁基-1,2-二苯甲酰肼的合成

本文介绍了由叔丁基肼盐酸盐。

N^6-苯甲酰基-2′-叔丁基二甲基硅氧基腺苷-3′-H-膦酸的合成工艺研究

目的研究N^6-苯甲酰基-2′-叔丁基二甲基硅氧基腺苷-3′-H-膦酸的合成工艺。方法以腺苷为起始原料,先对腺苷的嘌呤氨基进行苯甲酰基保护,再分别向腺苷的5′位和2′位引入二甲氧基三苯甲基(DMT)和叔丁基二甲基硅基(TBDMS)保护基,制备得到关键中间体N^6-苯甲酰基-5′-二甲氧基三苯甲氧基-2′-叔丁基二甲基硅氧基腺苷(3)。中间体3与磷试剂2-氯-4H-1,3,2-苯并二氧磷杂环己烷-4-酮反应引入膦酸基团,最后使用二氯乙酸脱除DMT保护基得到目标产物。结果经过5步反应得到了目标化合物N^6-苯甲酰基-2′-叔丁基二甲基硅氧基腺苷-3′-H-膦酸,并利用~1H-NMR、^(31)P-NMR、质谱等方法确证了其结构。本合成工艺的总收率为35.7%,目标化合物的质量分数为98.5%。结论该合成工艺与原有方法相比步骤短,操作简单,具有良好的应用前景。

苯甲酰咪唑过氧化反应

以苯甲酰咪唑和叔丁基过氧化氢为反应物,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,乙睛(CH_3CN)作为反应溶剂,合成了过氧化叔丁酯类化合物。分别考察了不同催化剂及其用量、原料配比、溶剂、温度和时间对反应的影响,在最优条件下,共得到25个目标产物,收率范围为45%~99%。目标化合物经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱以及质谱进行了结构表征。该方法具有操作简单、反应条件简单温和、产物收率高及底物适用性好等优点,为过氧化叔丁酯类化合物的合成提供了新的思路。

虫酰肼的合成

以叔丁基肼盐酸盐为起始原料,与对乙基苯甲酰氯反应合成N-(4-乙基苯甲酰基)-N'-叔丁基肼,反应收率97.9%。其再与3,5-二甲基苯甲酰氯反应合成虫酰肼,纯度大于96%,总收率大于86%。

佛波酯磷脂酰-L-丝氨酸(PEPS)中间体的合成工艺改进

目的改进佛波酯磷脂酰-L-丝氨酸(PEPS)的中间体3-苄基-2-(8-叔丁基二苯基硅氧辛酰基)-1-三苯甲基-sn-甘油(9)和N-叔丁氧羰基-L-丝氨酸二苯甲酯(11)的合成工艺。方法以D-甘露醇为原料,经丙叉基保护、氧化-还原、苄基保护、脱丙叉保护、选择性保护、酯化、羧基还原、硅烷基保护合成化合物9;以L-丝氨酸为原料,经氨基、羧基保护合成化合物11。结果与结论目标化合物的结构经1H-NMR谱确证,改进后的工艺,缩短了合成路线,简化了柱色谱分离、纯化步骤,具有原料易得,操作简便,成本低廉的优点。

虫酰肼的合成

以叔丁基肼盐酸盐为起始原料,与对乙基苯甲酰氯反应合成N-(4-乙基苯甲酰基)-N′-叔丁基肼,反应收率97.9%。其再与3,5-二甲基苯甲酰氯反应合成虫酰肼,纯度大于96%,总收率大于86%。

烟酰胺（维生素B3）的美白应用

一个美白肌肤的配方，包含：烟酰胺或者其前供体，防晒剂4-叔丁基-4’-甲氧基-二苯甲基甲烷，2-乙基己基甲氧基酰胺或者他们的复配物，以及硅酮化合物。硅酮化合物可以是二甲基聚硅氧烷。

紫外线吸收剂巴松1789的合成工艺

以氢化钠为催化剂,甲苯为溶剂,对甲氧基苯乙酮和对叔丁基苯甲酸甲酯为原料,经缩合反应合成紫外线吸收剂巴松1789。采用单因素法考查了反应的影响因素,得到较佳工艺条件:n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对叔丁基苯甲酸甲酯)=1∶1.1,反应温度80℃,反应时间5h,产品产率达到69.8%,经过后处理可得到类白色的产品。

防晒剂光稳定性和防晒增效作用的机理研究

丁基甲氧基二苯甲酰甲烷是性价比较高的UVA防晒剂,但其紫外光稳定性较差,特别是和UVB防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯复配时更是如此。通过使用Visia-CR仪器拍摄丁基甲氧基二苯甲酰甲烷在紫外光照射下,处于一级激发态分子释放光子会发出荧光现象的照片,研究双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪对丁基甲氧基二苯甲酰甲烷光稳定作用的机理。结果表明,由于偶极子-偶极子作用,产生荧光共振能量转移,双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪可以淬灭单重激发态下的丁基甲氧基二苯甲酰甲烷分子,使其分子光稳定。在紫外照射前后,加入和未加双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的防晒剂溶液吸光度曲线下面积,和防晒霜的SPF值变化同时也验证了上述结论。文中对双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪这种防晒增效作用的机理进行了探讨。

防晒剂的配伍性及其影响因素分析

本文围绕近五年来使用频率最高的前10位防晒剂,包括丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷(BMDM)、二氧化钛(Ti O2)、奥克立林(OCR)和甲氧基肉桂酸乙基己酯(EHMC)等,针对防晒剂的稳定性,及如何达到最佳的防晒效能,论述了防晒剂的配伍性,包括有机防晒剂和无机防晒剂的配伍性。同时也论述了不同极性溶剂对防晒剂功效的影响,以及如何通过在配方中添加聚合物和活性物等提高防晒功效的解决方案。