食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定

采用高效液相色谱法测定食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的含量。结果表明该方法简便、准确、稳定、可靠,可用于叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的质量控制。

PSE-HPLC法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6-二叔丁基羟基甲苯

目的:建立测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基羟基甲苯(BHT)加压溶剂萃取-高效液相色谱法(PSE-HPLC法)。方法:采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC进行测定,并确定分别以BHA提取量、BHT提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果:PSE-HPLC法测定BHT和BHA的相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.1%,并且在1.0～200.0μg/mL范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性(r≥0.9997),检出限为0.05μg/mL,在最优条件下的回收率为92.60%～97.80%。结论:PSE-HPLC法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于食品中BHT和BHA含量及两者总量的同时快速检测。

蛋白核小球藻对叔丁基对羟基茴香醚的毒性响应

以蛋白核小球藻（Chlorella pyrenoidosa）为实验生物，从急性毒性及生化指标方面研究饲料添加剂叔丁基对羟基茴香醚（Butylated hydroxyanisole，BHA）对浮游植物毒性的影响，为该药物的生态毒性评价提供参考依据．结果表明BHA对小球藻生长有一定影响．BHA对小球藻的48hEC50为3．25mg／L，其安全质量浓度为0．33mg／L，毒性较大，属于中毒．BHA对小球藻体内谷胱甘肽硫转移酶（GST）和过氧化氢酶（CAT）产生明显的影响，对GSH和EROD的影响较弱．小球藻CAT活性受BHA诱导作用较显著，并随BHA暴露质量浓度的升高存在先诱导后抑制的现象，表现为典型“钟形曲线”．BHA质量浓度在1-10mg/L时，GST活性受到显著诱导，但随质量浓度进一步增高，当〉10mg/L后，GST活性趋于饱和．在低质量浓度BHA暴露条件下，CAT和GST适合作为BHA暴露的生物标记物．

叔丁基对羟基茴香醚和诺氟沙星对水生生物的影响

采用急性毒性试验的方法,研究了叔丁基对羟基茴香醚(Butylated hydroxyanisole,BHA)和诺氟沙星(Norfloxacin,NFLX)对水生生物斜生栅藻和大型溞的毒性效应。结果表明大型溞在BHA和NFLX暴露下48h的LC50分别为3.15mg·L-1和194.98mg·L-1。BHA和NFLX对斜生栅藻也有明显的毒性作用,其96h的EC50分别为6.19mg·L-1和50.18mg·L-1。大型蚤对BHA暴露的敏感性强于斜生栅藻,而斜生栅藻对NFLX的敏感性比大型溞强。根据化学物质对鱼类和溞类的毒性评价标准,BHA和NFLX分别属于中等和低等毒性的化合物。

2(3)-叔丁基-4-羟基茴香醚对阿霉素诱发小鼠毒性的保护作用及其抗氧化机制

探讨叔丁基羟基茴香醚（ＢＨＡ）对阿霉素诱发小鼠毒性的保护作用及其机制。测定一些酶的活性及ＭＤＡ含量，并计数小鼠死亡率。结果经ＢＨＡ预处理后小鼠血清ＧＰＴ，ＧＯＴ，ＬＤＨ和ＣＫ活性及死亡率与阿霉素组比较均显著降低，并能显著降低由阿霉素所致ＭＤＡ含量升高的作用，同时ＢＨＡ对心肌及肝组织醌还原酶、ＧＳＴｓ和谷胱甘肽还原酶活性诱导增高。提示ＢＨＡ对阿霉素的毒性具有良好的保护作用。

基于Au/MWCNTs修饰电极的叔丁基羟基茴香醚检测

本试验利用纳米金/多壁碳纳米管复合物(Au/MWCNTs)修饰硼掺杂金刚石电极(BDD),对抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)进行检测。研究了BHA在裸电极和修饰电极上的电化学行为。结果表明,经Au/MWCNTs修饰后,BHA产生的峰电流由1.096μA增加到2.036μA,提高了85.77%;峰电位从0.704 V负移至0.6 V。在5～200μmol/L范围内,Au/MWCNTs-BDD电极上得到的检出限为5.70μmol/L,低于BDD电极上得到的16.72μmol/L。采用该方法检测植物油中BHA的含量,回收率为99.2%～103.2%。

2(3)-叔丁基-4-羟基茴香醚对大鼠醋酸溃疡的治疗作用

目的 :观察 2 (3) 叔丁基 4 羟基茴香醚 [2 (3)tert butyl 4 hydroxyanisole ,BHA]对醋酸诱发大鼠胃溃疡的治疗作用。方法 :用 5 0 % (体积分数 )醋酸烧灼胃前壁浆膜面 1min ,制备大鼠胃溃疡模型。动物随机分为 3组 :BHA组、奥美拉唑组和对照组。测定指标包括 :溃疡指数、粘膜再生指数和溃疡底暴露减少指数。结果 :BHA组和奥美拉唑组溃疡指数分别为 (2 .98± 1.33)mm2 和 (2 .71± 1.45 )mm2 ,显著低于对照组 (5 .86± 1.6 9)mm2 (P <0 .0 1)。BHA组和奥美拉唑组溃疡粘膜再生指数分别为 (70 .1± 7.9) %和 (79.0± 8.1) % ,较对照组 (5 4.5± 7.3) %显著增加 (P <0 .0 0 1)。BHA组和奥美拉唑组的溃疡底暴露减少指数分别为 (6 0 .3± 13.4) %和 (6 8.2± 8.4) % ,较对照组 (46 .5± 7.9) %显著增加 ,P值分别小于 0 .0 5和 0 .0 1。但BHA组与奥美拉唑组相比 ,P值均大于 0 .0 5。结论 :BHA能促进醋酸诱发溃疡的愈合 ,其疗效与奥美拉唑相似。

HPLC法同时测定植物油中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)含量

目的:建立植物油中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Nova-pak C18色谱柱4μm(3.9mm×150mm),以甲醇为流动相A、1%乙酸水溶液为流动相B进行二元梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为280nm。结果:叔丁基羟基茴香醚(BHA)的线性范围为0.1040μg～2.6000μg(r=1),平均回收率为86.8%;2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的线性范围为0.1001μg～2.5025μg(r=0.9999),平均回收率为73.5%;特丁基对苯二酚(TBHQ)的线性范围为0.1007μg～2.5175μg(r=0.9997),平均回收率为89.0%。结论:该方法灵敏、准确、重复性好。

高效液相色谱法测定辛伐他汀中的抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚

建立了测定辛伐他汀中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚（BHA）含量的高效液相色谱方法。采用C18色谱柱（Supeleosil C18，4．6mm i．d．×33mm，3μm）；流动相A为乙腈，流动相B为0．1％磷酸水溶液；洗脱梯度为0～3 min 65％B，3～3．5min 65％-45％B，3．5～8．5 min 45％～10％B，8．5-9．5 min 10％B，9．5～10min 10％-65％B，10～11，9 min 65％B，12min stop。检测波长为292 nm，流速为3．0 mL·min^-1，柱温为35℃。结果BHA与辛伐他汀及各杂质分离良好，BHA在0．1～0．9μg·mL^-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9998），最低检出量为0．4 ng，回收率为99．3％，相对标准偏差为1．0％。该方法简便、快速、准确，可用于辛伐他汀中微量BHA的含量测定。

高效液相色谱法测定油脂食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)含量的不确定度评定

目的:评价液相色谱法测定油脂食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)的不确定度;方法:分析不确定度来源,建立分析结果的数学模型,计算不确定度分离、结果的合成不确定度及扩展不确定度。结论:测量不确定度可用于高效液相色谱法测定油脂食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)含量测定结果的评定。

叔丁基-4-羟基茴香醚致突变性研究

目的与方法 :用Ames试验、CHL细胞染色体畸变试验及微核试验对叔丁基 - 4羟基茴香醚 (BHA)进行了致突变性研究。结果 :Ames试验结果在 2 5 - 30 0 μg/皿剂量范围内加与不加S9mix条件下 ,4个菌株的回变菌落数均未有 2倍以上的增加 ;微核试验显示在 171- 6 83mg/kg .bw剂量 ,小鼠骨髓嗜多染红细胞微核率与对照组比较无显著性差异 ;CHL细胞染色体畸变试验结果显示在不加S9mix条件下 10 - 6 0 μg/ml剂量范围内染色体畸变率 <5 % ,在加S9mix条件下 40 μg/ml剂量组畸变率为 7.5 % ,属可疑阳性 ,推测叔丁基 - 4羟基茴香醚可能具有致突变性。结论 :应对BHA在食品及食品油中应用的安全性给予重视。

流动注射化学发光法测定食品中叔丁基茴香醚与2,6-二叔丁基对甲酚

基于叔丁基茴香醚(BHA)与2,6 二叔丁基对甲酚(BHT)与铬(Ⅵ)的还原反应,产生的铬(Ⅲ)催化Luminol(鲁米诺) 过氧化氢化学发光体系的研究,结合流动注射技术,建立了一种高灵敏度的快速测定BHA与BHT的新方法。方法的线性范围为2.0×10-9～4.0×10-5g·ml-1和2.8×10-9～1.0×10-5g·ml-1,检出限为6.0×10-10g·ml-1和8.0×10-10g·ml-1,相对标准偏差为1.2%和1.4%(1.0×10-7g·ml-1BHA和BHT,n=11)。方法应用于食品中痕量BHA和BHT的测定,结果满意。

气相色谱法测定抗氧剂叔丁基茴香醚中异构体的含量

采用气相色谱法测定叔丁基茴香醚中两个异构体的含量。样品和对照以甲醇为溶剂,DB-1701色谱柱分离,在方法考察浓度范围内2-叔丁基-4-羟基茴香醚和3-叔丁基-4-羟基茴香醚具有良好线性。该方法简便、快速、灵敏、准确,可以用于叔丁基茴香醚中两个异构体的测定。

聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成

介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5～3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2～3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。

H-DAY分子筛催化对甲氧基苯酚的叔丁基化反应

研究了H-ZSM-5、H-MCM-41和氢型脱铝Y分子筛(简称H-DAY)在对甲氧基苯酚和甲基叔丁基醚反应合成3-叔丁基羟基茴香醚中的催化性能.研究表明,催化性能主要和催化剂的酸量、酸强度以及孔大小有关.其中,H-DAY由于其相对较大的总酸量和可容纳产物分子的孔径,在所考察的分子筛中表现出最高的反应活性,因此进一步考察了H-DAY催化作用下反应时间、反应温度、催化剂用量和原料配比等反应条件对反应活性和选择性的影响以及催化剂的重复使用性能.

饲料添加剂叔丁基对羟基茴香醚和抗生素诺氟沙星对剑尾鱼的毒性效应

研究了叔丁基对羟基茴香醚(butylated hydroxyanisole,BHA)和诺氟沙星(norfloxacin,NFLX)对剑尾鱼的急性毒性及其肝脏谷胱甘肽硫转移酶(GST)、丙二醛(MDA)、过氧化氢酶(CAT)及7-乙氧基异吩恶唑酮-脱乙基酶(EROD)活性的影响.结果表明,BHA和NFLX对剑尾鱼毒性大小分别属于高毒和低毒.BHA的暴露浓度为0.20mg.L-1和0.04mg.L-1时,GST和CAT活性诱导分别达到最大值;NFLX的暴露浓度为5mg.L-1时,GST和CAT均受到最大程度的诱导.随着BHA和NFLX暴露浓度的增加,GST和CAT呈现出先诱导后抑制的典型"钟型曲线"变化规律,而MDA含量和EROD活性则逐渐增加.其中,MDA和EROD响应较为敏感,适合作为BHA和NFLX暴露的生物标记物.雌雄个体酶响应的敏感程度存在一定的差异,雄性个体比雌性个体敏感.

气相色谱法检测食用油中的抗氧化剂叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲基苯酚和叔丁基对苯二酚

目的建立同时测定食用油中叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)的气相色谱法。方法食用油样品经乙腈饱和的正己烷溶解后,采用正己烷饱和的乙腈提取,合并3次提取液,氮吹后用乙酸乙酯∶环己烷(1∶1,V/V)定容至2 ml供气相色谱仪分析用。结果3种抗氧化剂的加标回收率在89.18%~109.11%,相对标准偏差为0.95%~2.83%。BHA和BHT的最低检出限均为0.2μg/ml,TBHQ的最低检出限为0.4μg/ml,在10μg/ml~500μg/ml的线性范围内,线性相关系数均>0.999。混合标准物质基质工作曲线在0.02 g/kg~0.2 g/kg浓度范围内的线性相关系数均>0.99。结论该方法简单、快速、稳定、可靠,适用于食用油中BHA、BHT和TBHQ的快速定量检测。

高效液相色谱法测定油脂中抗氧化剂BHA、TBHQ

采用乙腈浸提油脂中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ),用以乙腈 水淋洗的反相高效液相色谱法测定提取液中BHA,TBHQ,回收率为92 42%～96 69%,变异系数为2 26%～2 88%,方法简便、快速、准确,已用于油脂中抗氧化剂BHA、TBHQ的测定。

直接甲醇提取气相色谱测定BHA、BHT

目的:该设计方案不需预先萃出测定组分,直接用甲醇将含油脂试样中的抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6二叔丁基对甲酚(BHT)提取。方法:气相色谱氢火焰离子化检测。结果:BHA和BHT的定量检测范围分别为0.008～0.104g/kg和0～0.088g/kg,RSD4%,标准曲线的r>0.999,加标回收率95%～108%。结论:方法简便,结果准确,满足出入境食用油及食品中抗氧化剂(BHA、BHT)的定量分离测定。