柱前衍生化-高效液相色谱法测定叔丁基肼盐酸盐的含量

建立了柱前衍生化-高效液相色谱法测定叔丁基肼盐酸盐含量的方法。以苯甲醛为衍生化试剂,色谱柱为Hypersil^(TM) BDS C_(18),柱温为25℃,流动相为甲醇,流速为1.0 mL/min,检测波长为298 nm。叔丁基肼盐酸盐在3.0~7.0mg范围内与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=179 361X-112 865,R^2=0.999,RSD=0.68%,平均回收率为100.40%。本方法简便易行、样品前处理简单,具有较高的精密度与准确度。

叔丁基肼盐酸盐的衍生化气谱法

叔丁基肼盐酸盐是生产杀螨剂哒螨酮的重要中间体之一,其分析方法国内未见报道。本文采用衍生化气谱法,用内标法对其进行分析测试,结果快速、准确,标准偏差0.76,变异系数0.80%,标准加入法回收率达98.9%～101.2%。

N′-叔丁基-3,5-二氯苯甲酰基-N-吡唑酰基肼的合成工艺研究

N′-叔丁基-3,5-二氯苯甲酰基-N-吡唑酰基肼在5μg·mL^(-1)浓度时对小菜蛾(Plutella xyllostell)致死率达到100%,1μg·mL^(-1)浓度时为60%,活性是虫酰肼(Tebufenozide)的5倍。以4-氯-3-乙基-1-甲基-1H-吡唑-5-甲酸、叔丁基肼、3,5-二氯苯甲酸为原料合成了N′-叔丁基-3,5-二氯苯甲酰基-N-吡唑酰基肼。用~1 H NMR对产品结构进行了确定,找到了合成中间体和目标产物的最佳工艺条件,为产品工业化生产提供了指导。

虫酰肼的合成

以叔丁基肼盐酸盐为起始原料,与对乙基苯甲酰氯反应合成N-(4-乙基苯甲酰基)-N'-叔丁基肼,反应收率97.9%。其再与3,5-二甲基苯甲酰氯反应合成虫酰肼,纯度大于96%,总收率大于86%。

虫酰肼的合成

以叔丁基肼盐酸盐为起始原料,与对乙基苯甲酰氯反应合成N-(4-乙基苯甲酰基)-N′-叔丁基肼,反应收率97.9%。其再与3,5-二甲基苯甲酰氯反应合成虫酰肼,纯度大于96%,总收率大于86%。

一种潜在5-HT_(1A)脑受体显像剂^(99)Tc^m-Bicine/HYNIC-MPP2的制备及其生物性能

优化合成了含有1-(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)结构的配体2-(4-(2-甲氧基苯基)哌嗪基)乙胺-6-叔丁基氧羰基肼基吡啶-3-甲酸(HYNIC-MPP2)。在室温下以N,N-二(2-羟基乙基)氨基乙酸(Bicine)为共配体制备得到配合物99Tcm-Bicine/HYNIC-MPP2,其放射化学纯度大于95%,并且在6 h内保持稳定。脂水分配系数和电泳实验结果表明,该放射性标记配合物是水溶性和电中性的。正常小鼠体内生物分布实验结果表明,99Tcm-Bicine/HYNIC-MPP2有一定的脑摄取(注射后2 min时为0.31%ID/g)。脑区域分布及抑制实验显示,该配合物在5-HT1A受体含量丰富的海马组织有较高摄取(注射后2 min时为1.00%ID/g),而在受体含量低的小脑组织中摄取也低(注射后2 min时为0.63%ID/g)。抑制后,海马摄取降低较多(注射后2 min时为0.42%ID/g),而小脑摄取则无明显变化。抑制前后海马/小脑比值分别为1.59和0.89。由此可见该标记配合物与5-HT1A受体具有一定特异性结合,是一种新的潜在5-HT1A受体显像剂。