柱前衍生化-高效液相色谱法测定叔丁基肼盐酸盐的含量

建立了柱前衍生化-高效液相色谱法测定叔丁基肼盐酸盐含量的方法。以苯甲醛为衍生化试剂,色谱柱为Hypersil^(TM) BDS C_(18),柱温为25℃,流动相为甲醇,流速为1.0 mL/min,检测波长为298 nm。叔丁基肼盐酸盐在3.0~7.0mg范围内与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=179 361X-112 865,R^2=0.999,RSD=0.68%,平均回收率为100.40%。本方法简便易行、样品前处理简单,具有较高的精密度与准确度。

虫酰肼的合成

以叔丁基肼盐酸盐为起始原料,与对乙基苯甲酰氯反应合成N-(4-乙基苯甲酰基)-N'-叔丁基肼,反应收率97.9%。其再与3,5-二甲基苯甲酰氯反应合成虫酰肼,纯度大于96%,总收率大于86%。