PSE-HPLC法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6-二叔丁基羟基甲苯

目的:建立测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基羟基甲苯(BHT)加压溶剂萃取-高效液相色谱法(PSE-HPLC法)。方法:采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC进行测定,并确定分别以BHA提取量、BHT提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果:PSE-HPLC法测定BHT和BHA的相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.1%,并且在1.0～200.0μg/mL范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性(r≥0.9997),检出限为0.05μg/mL,在最优条件下的回收率为92.60%～97.80%。结论:PSE-HPLC法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于食品中BHT和BHA含量及两者总量的同时快速检测。

慢性紫外线暴露下丁羟甲苯对小鼠部分免疫功能的保护作用

目的 探讨抗氧化剂丁羟甲苯在紫外线慢性暴露下对小鼠免疫系统的保护作用。方法 用单克隆抗体免疫法、中性红比色法、MTT法检测郎格罕细胞、腹腔巨噬细胞吞噬功能及脾脏T细胞增殖功能。结果 无毛鼠耳部和背部皮肤在紫外线慢性暴露下 ,表皮组织中免疫递呈细胞———郎格罕细胞数显著减少 ,脾脏T细胞增殖功能明显下降 ,提示紫外线可抑制细胞免疫。饮食中加入丁羟甲苯 (BHT)可以减轻小鼠郎格罕细胞数的下降 ,差异有显著性 (P <0 0 1) ,表明丁羟甲苯能拮抗紫外线对郎格罕细胞的免疫毒性。但丁羟甲苯对腹腔巨噬细胞吞噬功能、脾脏T细胞作用不显著。结论 丁羟甲苯在紫外线慢性暴露条件下 。

毛细管气相色谱法测定方便面中抗氧化剂的含量

建立了方便面中抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ)含量的毛细管气相色谱测定方法。采用WBI进样口,毛细管色谱柱J&W DB1701(中等极性30 m×0.53 mm×1μm),FID检测器进行检测。进样口温度:230℃,载气流速:10 mL/min,柱室温度:150℃保持5 min,以5℃/min升至230℃,保持10 min。检测器温度:250℃,样品用无水乙醇提取定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90%,RSD小于3.0%,线性范围BHT、BHA为10～200μg/mL,TBHQ为25～500μg/mL。

气相色谱法检测水产配合饲料中的合成抗氧化剂

建立了同时检测水产配合饲料中五种合成抗氧化剂的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(ZB-5,30m×0.32mm×0.25um)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物BHA、BHT、TBHQ、EQ、Ionox-100在2-40 ug/mL浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.99,方法定量限均低于5mg/kg;回收率为86.5～97.5%,相对标准偏差为2.26～4.85%。该方法前处理简单,准确可靠,灵敏度高,可以用于水产配合饲料五种合成抗氧化剂的测定。

超临界流体色谱法同时测定骨化三醇软胶囊中骨化三醇及抗氧剂

目的:建立一种超临界流体色谱方法同时分离测定骨化三醇软胶囊中骨化三醇及抗氧剂叔丁羟甲苯(BHT)和丁基羟基苯甲醚(BHA)。方法:采用ACQUITY UPC2Torus DIOL(100 mm×3.0 mm, 1.7μm)色谱柱,以超临界二氧化碳-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),背压为13.8 MPa,柱温为40℃,进样量为2μL,在检测波长265 nm处同时检测骨化三醇及BHT、BHA。结果:抗氧剂BHT、BHA和主成分骨化三醇在5 min内分离完全,辅料中油酯不影响分离测定。BHT、BHA和骨化三醇质量浓度分别在17.0~85.1、17.1~85.3和0.34~1.71μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 7和0.999 6 (n=5);三者的定量限分别为3.5、2.5和0.2 ng (S/N为10);低、中、高3个浓度水平的平均回收率(n=9)分别为101.5%、101.8%和98.3%,RSD分别为1.8%、2.1%和1.2%。3批样品,平均每粒含骨化三醇0.266、0.264和0.272μg,含BHT 15.6、15.6和15.8μg,含BHA 17.0、16.9和17.0μg。结论:该方法绿色环保,专属性强,准确性高,分析速度快,可有效用于脂溶性软胶囊中主成分和抗氧剂的同时质量控制。