2,2′-亚乙基双(4,6-二叔戊基苯酚)的清洁化合成工艺

以2,4-二叔戊基苯酚、无水三聚乙醛为反应原料,采用含有表面活性剂、酸性催化剂的水作为反应溶剂,缩合反应合成2,2′-亚乙基双(4,6-二叔戊基苯酚)。研究了清洁化生产工艺过程,使反应母液能够反复循环,解决了传统生产工艺中含酚废水的排放问题。在n(2,4-二叔戊基苯酚)∶n(无水三聚乙醛)=2∶1.2、m(酸催化剂)=11.0 g、m(溶剂)=180 g、m(乳化剂)=0.5 g、反应温度80～83℃、反应时间5 h的合成条件下,原料2,4-二叔戊基苯酚的转化率大于94.3%,产品的收率大于93.3%。

2,4-二叔戊基苯酚的合成研究

以异戊烯和苯酚为原料,通过烷基化反应合成2,4-二叔戊基苯酚,对反应的工艺条件进行了考察和优化,筛选合适的催化剂和适宜的工艺条件,并对固体酸催化剂性能进行了评价。结果表明:异戊烯与苯酚的烷基化反应以Amberlyst35Wet酸性阳离子交换树脂作催化剂,催化剂用量为1.0%,较佳的工艺条件是温度100℃、反应时间8h、压力1.0MPa、烯酚比为2.0,在该条件下,苯酚转化率在99%以上,2,4-二叔戊基苯酚单程收率为70%以上。

2,4-二叔戊基苯酚合成工艺的研究

采用大孔强酸性阳离子树脂(A-35)催化剂进行了2,4-二叔戊基苯酚的合成工艺研究,考察了反应温度、进料空速、烯酚比以及反应压力对苯酚烷基化的影响。研究确定了适宜的工艺条件:进料的质量空速为0.6 h-1,反应温度为115℃,反应压力为0.6 MPa,在质量分数为30%的甲基叔戊基醚溶剂存在下,异戊烯和苯酚的物质的量比为1.5,在此条件下苯酚的单程转化率可维持在95%以上,总的选择性在95%以上。

气相色谱法测定消毒剂中对叔戊基苯酚钠、邻苯基苯酚钠、邻苄基对氯苯酚钠的含量

目的用气相色谱法测定消毒产品中对叔戊基苯酚钠、邻苯基苯酚钠和邻苄基对氯苯酚钠3种成分。方法确定样品前处理条件,进行线性范围、检出限、精密度、准确度试验。结果使用DB-5 Phenyl Methyl Siloxane Capillary 30m×0.25mm×0.25μm毛细管色谱柱;采用氢火焰离子化检测器;柱温为200℃(保持10 min);汽化室温度为275℃;检测器温度为300℃时,各组分在一定质量浓度范围内(0.2 g/L^3 g/L)具有良好的线性关系,检出限在4 mg/L^5 mg/L之间,相对标准偏差在0.24%~0.37%之间,加标回收率在90.0%~105.0%之间。结论该方法具有准确、灵敏、快速等特点,适于同时测定消毒产品中的对叔戊基苯酚钠、邻苯基苯酚钠、邻苄基对氯苯酚钠3种成分。

4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚的合成

以对叔戊基苯酚和苯乙烯为起始原料,浓磷酸作催化剂,设计合成铷、铯萃取剂4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚。考察反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量为对4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚产率的影响。确定最佳反应条件为:反应温度140℃,反应时间3 h,n(苯乙烯)∶n(对叔戊基苯酚)=1.4,催化剂用量为对叔戊基苯酚质量的24.63%。此条件下,4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚产率为58.76%。

苯酚消毒剂中邻苯基苯酚和对叔戊基苯酚的高效液相色谱测定法

目的建立同时测定苯酚消毒剂中的邻苯基苯酚和对叔戊基苯酚2种杀菌有效成分的高效液相色谱法。方法采用安捷伦ZorbaxODS,25cmx4.6mm,粒径5μm的反相色谱柱,流动相为乙腈-1%醋酸溶液(60:40),流速1.5mL/min,检测波长278nm,柱温为25℃下进行检测。结果邻苯基苯酚和对叔戊基苯酚的线性范围为5~150mg/L,相关系数为0.9999,检出限为5mg/L,相对标准偏差小于1.02%,加标回收率为93.6%~98.5%。结论该方法操作简便、快速、灵敏度高,适合消毒剂中的邻苯基苯酚和对叔戊基苯酚的同时测定。

2,4-二叔戊基苯酚

2,4-二叔戊基苯酚由苯酚与异戊烯进行加成反应而得,主要用作紫外线吸收剂及感光化学品的合成原料。生产中,异戊烯在苯酚2位及4位上的选择性加成具有一定的技术诀窍。