UV944中间体2,6-二氯-4-叔辛胺-1,3,5-三嗪的合成研究

本文对用三聚氯氰和叔辛胺合成UV944中间体2,6-二氯-4-叔辛胺-1,3,5-三嗪的工艺进行了研究,考察了溶剂、原料配比、束酸剂、反应温度、反应时间等的影响。结果表明:在加入原料2摩尔倍的甲苯、n (叔辛胺):n(三聚氯氰)=1.05、以碳酸钠-碳酸氢钠(1.5:1)缓冲体系作束酸剂、反应温度为5-8℃、反应时间为5h的优化工艺条件下可得到得率在85%以上、GC含量为98.4%的产品。

叔辛胺的制备

以二异丁烯和氢氰酸为主要原料,高收率地制备叔辛胺。

缚酸剂对合成光稳定剂944中间体4,6-二氯-2-叔辛基氨基-1,3,5-三嗪的影响

以三聚氯氰和叔辛胺为主要原料合成了光稳定剂944中间体4,6-二氯-2-叔辛基氨基-1,3,5-三嗪。实验考察了氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等无机碱和有机碱在上述合成过程中的缚酸作用,确定了较好的缚酸剂为二异丙基乙胺。与传统的氢氧化钠缚酸法相比,无水环境下使用二异丙基乙胺可杜绝三聚氯氰的水解。经实验优化,产物收率达97.0%以上,液相色谱纯度大于99.8%,以此为原料合成光稳定剂944,其收率较氢氧化钠缚酸法提高约5.0%。

两步法合成受阻胺类光稳定剂GW-944

以三聚氯氰、叔辛胺及N,N′ 二(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶基) 1,6 己二胺为原料,采用两步法合成了GW-944。当n(三聚氯氰)∶n(叔辛胺)=1∶0 98,反应温度<10℃时,得到第一步反应中间体2 叔辛胺基 4,6 二氯 1,3,5均三嗪的甲苯溶液,不需精制,与N,N′ 二(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶基) 1,6 己二胺一起投入高压釜,初压2MPa,在60℃反应4h,在180℃反应6h,得到产物GW-944。产品的平均相对分子质量2000～3000,在425nm和450nm下透光率均大于96%。

LC-MS/MS法检测4种抗生素中的黄曲霉毒素

目的:建立一种液质联用的分析方法,同时测定4种抗生素(阿莫西林、阿莫西林钠、克拉维酸钾、克拉维酸叔辛胺)中的黄曲霉毒素(AFT B1、AFT B2、AFT G1、AFT G2)。方法:采用液质联用仪(LC-MS/MS)、C18色谱柱、MRM模式同时测定4种抗生素中的4种黄曲霉毒素。结果:AFT B1在0.025~2.5 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好;AFT B2\G1\G2在0.05~2.5 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好;在线性范围内,阿莫西林和阿莫西林钠中的AFT可以准确测定;克拉维酸钾和克拉维酸叔辛胺中的AFT B1/B2/G1/G2含量高于2.5 ng·kg^(-1)时可以被检出。结论:该方法可以适用于检测4种抗生素(阿莫西林、阿莫西林钠、克拉维酸钾、克拉维酸叔辛胺)中的黄曲霉毒素。

克拉维酸钾及主要原料中大分子蛋白杂质的测定

建立了凝胶排阻色谱对克拉维酸钾及其原料克拉维酸叔辛胺中的残余蛋白进行检测的方法。采用TSK gel G3000 SWXL凝胶色谱柱(5μm,7.8×300 mm),流动相为磷酸盐缓冲溶液,流速为0.8 m L/min,紫外检测波长为220 nm。对照品牛血清白蛋白(BSA)在0.249~49.9μg/m L内线性关系良好(R2=0.9997),平均回收率为101.2%,RSD为0.7%,检测限为0.05μg/m L。方法为同类药物中的大分子蛋白检测提供了有效手段。

年产2000吨丁二酸二甲酯等技术改造项目

该项目位于江苏省宿迁市生态化工科技产业园,由宿迁联盛化学有限公司投资建设,年产2000吨丁二酸二甲酯、600吨叔辛胺、1500吨阻聚剂701、3000吨光稳定剂3529的生产能力。项目总投资12000万元。