氟盐取代络合滴定法测定铝锰合金中铝含量

采用一种无需预先分离铁、锰,直接用氟盐取代络合滴定法测定铝锰合金中铝含量。试样经盐酸和H2O2溶解后,在一定量的铜离子存在下,加入过量的EDTA溶液,使其与溶液中铁、锰、铜等金属离子络合,煮沸溶液使铝也全部形成络合物,以PAN为指示剂,用铅的标准溶液回滴过量EDTA,加入氟化物使Al-EDTA络合物解蔽,释放出与铝等量EDTA,再用铅的标准溶液滴定,由此计算铝的质量分数。试验并确定了测定过程中的最佳分析条件。方法用于分析铝锰合金中铝含量,其相对标准偏差小于0.2%,结果与经典的碱分离EDTA滴定法相符。该方法可用于测定铝锰合金中铝质量分数为15%~30%的样品。

机械剥离-EDTA滴定法测定钴铬铝钇钽涂层中三氧化二铝

加入了三氧化二铝的CoCrAlYTa涂层具有更优良的物理和化学性能,同时三氧化二铝作为硬质相存在于涂层中,其含量太高又会严重影响涂层与基体的结合强度,因此建立一种准确测定CoCrAlYTa涂层中三氧化二铝含量的方法十分必要。用车床切削等剥离方式将涂层样品从工件上剥落,研磨成粒度约50μm后,用40mL硝酸（1＋1）加5mL盐酸在低温加热条件下溶解,使样品中的金属铝与三氧化二铝分离。分离后的酸不溶残渣在铂金坩埚中灰化灼烧后,用碳酸钠-硼砂混合熔剂于950~1 000℃熔融分解,或者将酸不溶残渣在镍坩埚中灰化灼烧后,用氢氧化钠加过氧化钠于750℃熔融分解。以稀盐酸浸出熔融物,采用强碱分离钴、铬等干扰元素后,以氟盐取代络合滴定法测定三氧化二铝的含量。实验表明,酸溶分离金属铝的效果好,三氧化二铝的溶出率小于2.5%;用两种熔融分解方式处理酸不溶残渣,测出的三氧化二铝含量一致;样品中的共存元素不干扰三氧化二铝的测定。实验方法应用于CoCrAlYTa涂层样品分析,三氧化二铝测定结果的相对标准偏差（RSD）不大于3.1%,加标回收率为95%~108%,满足喷涂工艺要求。

镁钙锌铝四元类水滑石金属含量的测定研究

论述了镁-钙-锌-铝四元合成类水滑石中含量相差悬殊的4种金属元素含量的测定方法:第一份试液,以氟化铵掩蔽铝、镁、钙离子后,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定锌离子;第二份试液,用缓冲溶液调节pH为3.5,加过量EDTA煮沸处理,再调节pH为4.2,促使铝离子和锌离子全部与EDTA络合,以铜离子标准溶液滴定剩余的EDTA后,用取代络合滴定法测定铝离子;第三份试液,用小体积沉淀法处理,形成碳酸钙和氢氧化镁沉淀,与溶于水的偏锌酸根(ZnO22-)和偏铝酸根(A lO2-)分离,再使碳酸钙与氢氧化镁溶于盐酸溶液,用EDTA滴定钙-镁总量;向第四份钙-镁溶液中加入乙二醇二乙醚二胺四乙酸钡(Ba-EGTA)-硫酸钠溶液掩蔽钙离子,用EDTA标准溶液滴定镁离子,以差减法计算钙离子含量。该法准确度和精密度均较高,能满足工业分析要求。