N-取代酰氯水杨酰肼的合成、表征及抑菌活性研究

依据邻羟基二苯醚及酰肼类化合物的抗菌特性,以"邻羟苯基"为分子核心,构建了一类N-取代酰氯水杨酰肼类化合物.以水杨酸甲酯为原料,先经溴化反应制得5-溴水杨酸甲酯,再经肼解反应、最后与酰氯反应.抑菌测试表明,在质量浓度为0.01%时,目标化合物对对大肠杆菌的抑菌率均高于90.0%,具有较强抑菌活性;对白色念球菌和金黄色葡萄球菌具有一定的抑菌活性,表明该类化合物对不同菌株的抑菌活性具有一定的选择性和特异性;构效分析表明,邻羟基苯环上引入Br原子能够提高化合物的抑菌活性.

超声辐射快速合成偶氮取代苯甲酰氯

超声辐射下,以偶氮取代苯甲酸为原料,氯化亚砜为氯化剂,合成了8种偶氮取代苯甲酰氯系列产物。与普通加热搅拌法相比,反应时间由12h缩短至4h,收率达80%～95%。目标化合物结构经红外光谱、核磁共振和元素分析测试技术得到确证。

烷基取代苯磺酰氯的合成工艺研究

对以烷基取代苯和氯磺酸为起始原料,经磺化反应、酰氯化反应制备烷基取代苯磺酰氯的合成工艺进行了研究,探索了原料配比、反应温度、反应时间对产品收率的影响,优化了工艺条件,烷基取代苯磺酰氯收率达86%.

取代苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环化合物的合成

通过取代苯磺酰氯和γ -氨丙基杂氮硅三环的亲核取代反应 ,合成了苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环、p -甲基苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环、p -氯代苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环、p -溴代苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环、m -硝基苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环 5种取代苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环类化合物 ;用IR和1HNMR等方法对其结构进行了表征 ,并初步探讨了反应条件。

取代肉桂酰氨基酸类化合物的合成

以取代肉桂酸、氯化亚砜为原料,合成取代肉桂酰氯,然后以三聚磷酸钠作缚酸剂,取代肉桂酰氯再与氨基酸(甘氨酸、DL-丙氨酸)反应,合成了肉桂酰甘氨酸和4-甲氧基肉桂酰丙氨酸,产率分别为75.30%和74.30%。采用傅里叶-红外光谱仪(FT IR)、超导核磁共振波谱仪(1 H NMR、13C NMR)对产物进行了分析表征并确认了产物的结构。

度洛西汀酰基衍生物的合成

抗抑郁药度洛西汀与取代酰氯反应合成了四个新的度洛西汀酰基衍生物——N-取代酰基-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺,其结构经1H NMR,IR和MS表征。

1-苯基-5-芳基-1，2-二氢-1，2，4-三唑-3-硫酮的合成

将取代苯甲酰氯1a～1f与硫氰酸钾反应,得到的中间体不需纯化直接与苯肼反应,成功地合成了1-苯基-5-芳基-1,2-二氢-1,2,4-三唑-3-硫酮(2a～2f).化合物2的结构通过红外光谱、核磁共振光谱和高分辨质谱进行了表征.

芳基芳酰肼类化合物的合成及其结构表征

以取代苯肼、自制的取代苯甲酰氯为原料,以二氯甲烷为溶剂,在冰浴中合成了8种芳基芳酰肼类化合物,收率78%～90%。产品结构经元素分析、IR、1HNMR确证。产物的IR谱中,在3200～3400cm-1出现两个N—H吸收峰;1HNMR谱中,两个N—H的化学位移在δ8.46～11.38之间;产品的元素分析结果与理论值基本相符。

有机锡试剂在查耳酮合成中的应用

采用有机锡为试剂，与取代肉桂酰氯在二（三苯基膦）二氯化镍催化下进行交叉偶联合成十三种查耳酮化物，并对部分反应条件及反应机理进行了研究和探讨。

N-(2-嘧啶基)苯甲酰胺类化合物的合成

报导了用 2 -取代苯甲酰氯与 2 -氨基嘧啶类化合物合成了一系列的N -(4-甲基 -6-异丙氧基 -2 -嘧啶基 ) -2取代苯甲酰胺 ,产物经1HNMR、IR和元素分析测试而确证 ,并讨论了温度、缚酸剂及溶剂对收率的影响 。

三氮唑螺氧化吲哚衍生物的合成及表征

以1-苄基-2-氧代吲哚-3-亚氨基甲酸叔丁脂和4-取代(Z)-N-苯基苯甲酰氯为底物通过1,3-偶极环加成反应合成了9种目标产物。通过比较目标产物的产率,对反应溶剂、碱及其用量、温度等因素进行了优化,确定了最佳反应条件,即在25℃下以二氯甲烷为溶剂、三乙胺为碱,且n(Et3N)∶n(1-苄基-2-氧代吲哚-3-亚氨基甲酸叔丁脂)=2.0∶1.0时,目标化合物最高产率可达94.4%。将具有生物活性的三氮唑骨架引入到螺环氧化吲哚骨架中,为更好地发现具有生物活性的该类新化合物提供借鉴。

氰乙基化可溶性蛋白质锚定钯催化合成查耳酮的研究

制备了以超细二氧化硅为载体的氰乙基化可溶性蛋白质-钯催化剂,研究了它在三丁基芳基锡和取代肉桂酰氯的偶联反应中的催化行为。结果表明,该催化剂对偶联反应具有较高的催化活性和化学选择性,分离容易,可以重复使用。XPS分析说明催化剂中的活性中心质点是金属态的钯。