Langmuir-Blodgett法制备b-轴取向MFI型分子筛膜

实验利用Langmuir-Blodgett(LB)技术大面积有序组装分子筛晶粒,进而制备连续致密且高度b-轴取向MFI型分子筛膜。首先,采用LB技术在表面性质不同的不锈钢载体和铂电极载体上实现了b-轴取向MFI分子筛晶粒的高度有序组装;其次,采用合成液预处理法对LB法制备的高度b-轴取向的MFI晶种层进行二次合成。XRD和SEM表征结果显示:采用合成液预处理法可以有效抑制分子筛晶粒在二次生长过程中生成孪晶,进而获得高度b-轴取向MFI分子筛膜;最后,电化学测试结果证实采用LB技术制备的b-轴取向MFI分子筛膜致密,无缺陷。

Langmuir-Blodgett法制备高H2选择性取向ZSM-5分子筛分离膜

利用Langmuir-Blodgett(LB)技术首先在多孔氧化铝载体表面有序组装了单层b-轴取向Silicalite-1分子筛晶种层,再采用二次生长法,以溴化六丙双铵(dimer-TPABr)为结构导向剂配制二次生长合成液,在175℃反应48h制备了高度b-轴取向ZSM-5(Si/Al=120)分子筛膜。扫描电镜(SEM)表征显示ZSM-5分子筛膜致密连续且厚度约为2.6μm。X射线衍射(XRD)表征结果显示,膜的b-轴晶体优先取向值高达0.858。气体分离性能测试结果显示,制备的ZSM-5分子筛膜在高温焙烧脱除有机模板剂过程中会产生缺陷。经硅烷试剂四甲氧基硅烷(TMOS)对缺陷修复后,ZSM-5分子筛膜表现出高的H_(2)选择性分离性能,H_(2)/CO_(2)分离因子高达68(T=25℃,p=0.1MPa),对应的H2渗透速率为1.36×10^(-8)mol/(m^(2)·s·Pa)。

Langmuir-Blodgett法制备高度b-轴取向TS-1分子筛膜

采用水热合成法,通过调节合成液配比,合成出粒径均一且形貌规则的TS-1分子筛晶粒;选择粒径为1.2μm×0.9μm×0.4μm的棺状TS-1分子筛晶粒作为晶种,利用Langmuir–Blodgett(LB)技术,在不锈钢载体表面组装得到厘米尺度排列紧密且呈高度b-轴取向的TS-1分子筛晶种层;分别采用合成液加入碳酸铵法和合成液预晶化法,抑制二次生长过程中孪晶的生成,获得取向的TS-1分子筛膜。结果表明:采用合成液加入碳酸铵法,不能制备高度b-轴取向的TS-1分子筛膜;采用合成液预晶化法,在170℃生长6 h即可制备连续致密且高度b-轴取向的TS-1分子筛膜,其b-轴晶体优先取向值(CPO(0k0))高达0.884,且紫外漫反射光谱结果证实所得TS-1分子筛膜具有较高的骨架钛含量。因此,利用LB法可制备骨架钛含量高、连续致密且高度b-轴取向的TS-1分子筛膜。