CL-Cyanex272萃取色层法深度净化钴溶液

以苯乙烯为单体,二乙烯苯为交联剂,Cyanex272为萃取剂,采用乳液悬浮聚合法制备CL-Cyanex272萃淋树脂。采用静态吸附法探究了Co浓度、温度、pH、皂化度、时间等因素对CL-Cyanex272萃淋树脂吸附Co、Ni、Mg的影响;采用萃取色层法探究了连续动态过程中萃淋树脂对含Co溶液净化的影响。结果表明:当料液pH=6、皂化度为100%时,CL-Cyanex272萃淋树脂对Co的吸附量达21.4 mg g;控制皂化度≥70%、料液pH≥5时,Co与Ni、Co与Mg的分离效果较好,其分离系数分别达到1697和18;动态吸附试验中CL-Cyanex272萃淋树脂可将料液中Co的浓度从80.15%提纯到99.9996%。本研究为CL-Cyanex272萃淋树脂用于工业纯化Co溶液提供良好的依据。

向天取色:北宋汝瓷的文化属性刍议

汝瓷文化是华夏文明和中国故事中兼具物质属性、艺术神韵与精神内涵三位一体的“中国符号”。本文以北宋汝瓷入宫事件为切入点,就北宋政治宗教导向,尤其是徽宗对道教神霄派的独尊,并结合汝瓷材料的神性寓意、工艺上的道教倾向和天青釉“向天取色”“表里俱澄澈”所具有的德政特征,剖析了典范汝瓷所具有的文化根基与属性,并对唐宋宫廷御用陶瓷等相关问题有所涉及,提出了一定的具有创新性的观点。

二乙烯苯和丙烯腈聚合物浸渍磷酸三丁酯为固定相萃取色谱法富集分离铂与金

报道了以GDX5 0 1(二乙烯苯和丙烯腈的聚合物 )型树脂浸渍磷酸三丁酯 (TBP)为固定相 ,用萃取色谱法使微量铂、金与常见贱金属分离。富集在色谱柱上的铂与金分别用 0 .2 5mol LHNO3 0 .5mol LNaClO3溶液和 0 .1mol LHCl 0 .2mol L硫脲溶液连续洗脱并用原子吸收光谱法进行测定。铂与金的回收率分别为 89.5 %～ 113.9%和 90 .1%～ 10 5 .3%

流动注射在线萃取色谱分离原子吸收光谱法测定痕量铂

研究了流动注射在线分离富集原子吸收光谱法测定痕量铂的方法。以自制的GDX501 TBP萃取树脂为微型分离柱,在优化后的分离富集条件下,进样时间为60s,洗脱时间为45s。在线分离测定时间为3min,方法检出限为0.25μg/L,线性范围10～600μg/L,加标回收率为97.8%～103 6%,相对标准偏差3.49%～4.25%。方法已用于矿物管理样中铂的测定。

萃取色层技术分离提纯稀土的现状与展望

萃取技术分离难以分离得到高纯单一重稀土,尚需萃取色层技术.本综述简要介绍了萃取色层分离技术要点,对国内外萃取色层技术分离提纯稀土的现状和发展情况进行了综述和分析,提出了萃取色层技术分离提纯稀土所面对的关键技术问题和展望.迄今用于稀土元素分离的萃淋树脂所含的萃取剂主要为酸性含磷萃取剂,包括P507,P204,5709等,制约其工业化应用的主要原因是淋洗酸浓度过高、且需采用梯度淋洗.Cyanex272萃淋树脂是分离稀土的发展方向.结论指出,应加强萃淋树脂对金属萃取饱和容量的提高、减少萃取剂损失及加强传质数学模型等基础课题的研究,为工业应用提供理论依据.预计萃淋树脂技术将会在稀土元素的分离中得到实际广泛的应用.

萃取色谱富集-等离子体质谱测定海水中的超痕量稀土

用Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相，在小柱（７ｍｍ×１０ｍｍ）上试验研究了海水中稀土元素（ＲＥＥ）的分离富集条件以及Ｂａ的干扰消除方法。以５．０ｍＬ／ｍｉｎ的流速大体积（１Ｌ海水）上柱，用５０ｍＬ６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ以２．５ｍＬ／ｍｉｎ的流速洗脱，实现了海水中超痕量稀土的分离富集，建立了一个ＩＣＰ＿ＭＳ测定海水中超痕量稀土的新方法。方法的检测限为０．０５～２．６２ｎｇ／Ｌ，标准回收率大于９８％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝７）小于５％。

三正辛胺(TOA)分离贵金属的系统研究 Ⅰ.反相萃取色层法分离七个贵金属

本文系统详细地研究了七种贵金属彼此分离以及与贱金属分离的可能条件。此种工作尚未见报道。用三正辛胺作固定相。分别用1mol/L HCl、6mol/LHCl、2mol/L HNO_3—2mol/L HCl、3mol/L HNO_3-2mol/L HCl、4mol/L HNO_3-2mo1/L HCl和5％硫脲-1mol/L HCl为淋洗液,可以将Rh、Ru、Pd、Pt、Ir、Os、Au分步淋洗下来,达到彼此完全分离。为了使Rh(Ⅱ)与贱金属分离,必须将RhC1_6^(3-)转化为RhBrb_6^(3-),然后在另一色层柱上使它与贱金属分离。合成矿样的分析结果符合分析要求。

CL-P_(507)-HCl体系萃取色层分离铁,镱,镥

采用 2 -乙基己基磷酸单 2 -乙基己基酯 (CL -P50 7) -HCl体系萃取色层法分离重稀土元素镱、镥 .研究了温度、酸度、负载量、非稀土杂质铁 (Ⅲ )等因素对镱、镥分离的影响 ,确定了合适的分离条件 .结果表明 :淋洗液的酸度是影响稀土分离的关键因素 ,由于镱、镥分离因素较小 ,在同一酸度下 ,镱、镥两峰不能完全分离 ,应采用梯度淋洗 ;分离温度应不高于 50℃ ;负载量的增加使镱、镥的分配系数和分离度均降低 ,应采用合适的进样量 ;非稀土杂质铁 (Ⅲ )很难与镱、镥分离 ,用抗坏血酸将其还原后 ,可在较低酸度下淋洗除去 .最后 ,确定了适于铁(Ⅲ )、镱、镥高效分离的工艺条件 :采用1 8× 1 2 0 0色谱柱 ,1 2 0～ 2 0 0目CL -P50 7萃淋树脂 ,上柱液加适量抗坏血酸后先用 1 .0 9mol·L- 1 的HCl分离铁 (Ⅲ )、镱 ,再以 3.0 9mol·L- 1 的HCl淋洗镥 ,柱温 50℃ ,柱负载量为 2 .6% ,产品质量纯度达到 99.995%以上 .

Cyanex272-P_(507)浸渍树脂协同萃取色层分离铥镱镥的研究

以Cyanex272-P507浸渍树脂采用萃取色层法对铥镱镥富集物进行了吸附和淋洗分离研究,考察了淋洗剂浓度、稀土负载量、淋洗液流速等因素对分离铥镱镥富集物的影响.结果表明,在充填的树脂粒度为0.3～0.6 mm的色层柱中,以0.2 ml·cm^-2·min^-1进料流速时能得到较大的吸附率; 在稀土负载量为树脂重量的0.6%,淋洗液流速为1.0 ml·cm^-2·min^-1,温度为30 ℃,装柱树脂高度为400 mm（高径比为25：1）的条件下,用1.0,1.5,2.0 mol·L^-1盐酸梯度淋洗Tm,Yb,Lu,可实现铥镱镥富集物三者的完全分离.

PSO萃取色层分离原子发射光谱测定氧化钇中十四个稀土杂质

本文将石油亚砜（简称ＰＳＯ）浸渍在一种特制的吸附树脂上，用ＰＳＯ为固定相的萃取色层法分离氧化钇中痕量稀土杂质，可以分析６～７Ｎ级的氧化钇样品，加入试验的回收率为６７％～１２０％，相对标准偏差为±４．０％～１９．４％。

UTEVA萃取色层分离超铀元素的性能研究

为建立快速、可靠的环境样品中超铀元素的分析方法，对UTEVA萃取色层树脂分离超铀元素的性能进行了研究。通过改变氧化还原条件、淋洗剂种类和浓度来探索UTEVA萃取色层树脂分离Am、Pu、Np和U的实验条件及分离效果，确定了以3mol／LHNO3、1mol／LHNO3-0．1mol／L抗坏血酸、2mol／LHCl—0．1mol／L草酸、0．01mol／LHNO3分别作为UTEVA树脂上Am、Pu、Np和u的淋洗剂，获得Am、Pu、Np和U的回收率分别为（93±1）％、（68±2）％、（44±3）％和（70±5）％（n=6），各核素间的去污因子为1×10^2～5×10^5。结果表明，用单个UTEVA萃取色层柱能够将Am、Pu、Np和U分离，并将此方法成功用于环境样品中Am、Pu、Np和U的分离。

TEVA-UTEVA萃取色层分离后处理铀产品中镎的方法研究

本文建立了有效、定量分离后处理铀产品中镎的方法。该方法采用TEVA-UTEVA萃取色层分离后处理铀产品中的微量镎,先将镎调至四价后过TEVA萃取色层柱,再用2mol/L HNO3-0.2mol/L H2C2O4解吸吸附在TEVA树脂上的镎,最后将镎解吸液稀释后过UTEVA萃取色层柱进一步分离。结果表明,镎的平均全程回收率约为94%,铀的去污因子>104。

t-BAM BP萃取色谱法分离铷、铯的研究

对ｔ Ｂ Ａ Ｍ Ｂ Ｐ萃取色谱法分离铷、铯进行了研究。采用萃取色谱柱实现了铷、铯的完全分离。建立了简便、高效的铷、铯放化分离流程，对铯的去污系数大于 １０６，铷的回收率大于 ８０％ 。

萃取色谱分离-原子发射光谱测定氧化钐、氧化铕、氧化钆中14个稀土杂质

用２－乙基己基膦酸单２－乙基己酯萃取色谱分离－原子发射光谱测定超高纯Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３中痕量稀土杂质，可用于纯度为９９９９９９％～９９９９９９９％（不含非稀土杂质）Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３的纯度分析，１４个稀土杂质的回收率在６７％～１３３％之间，相对标准偏差±６４％～±１８４％，分离周期１０～１４ｈ。

戊基磷酸二戊酯萃取色层分离-电感耦合等离子体质谱法测定铀产品中9种杂质元素

铀产品中杂质元素的含量测定在核法证学溯源分析或燃料元件厂质量检验中具有重要应用价值，保证测量的准确度主要在于控制流程空白、提高杂质元素的回收率。本文建立了戊基磷酸二戊酯（ UTEVA ）树脂快速分离铀与杂质元素、电感耦合等离子体质谱法（ ICP-MS）测定杂质元素含量的系统流程。结果表明，UTEVA树脂对铀的吸附能力强，铀样品取样量为16.43 mg时，全流程对铀的去污因子大于3＆#215;105，9种杂质元素（锰钼镍铜铬铝钛钒镉）的回收率为95.1%~105.1%，国家标准物质GBW04205中杂质元素的分析结果与参考值在不确定度（ k＝2）范围内一致。本工作建立的分离流程对铀的去污效果好，特别适用于样品量少的情况下铀中杂质元素的分析，为核法证分析最终的归因溯源或燃料质量检验提供了技术支持。

P204萃取色谱法对Co^(2+)的分离研究

对萃取色谱法分离钴与铜、镉、锰、锌、铁等金属离子进行了研究。用含Ｐ２０４萃取剂的萃淋树脂，经过ｐＨ４．０的ＮａＡｃ溶液转型后，只需用ｐＨ２．５的氯乙酸－氯乙酸钠缓冲溶液作为流动相淋洗，就可将钴与其它金属离子分离。方法分离效果好，操作简单方便，是分离分析钴的一种新方法。

Cyanex272浸渍树脂萃取色层法分离铥、镱、镥

研究了不同温度、淋洗液酸度、稀土负载量、淋洗液流速及装柱树脂高度对Cyanex272浸渍树脂萃取色层法分离Tm,Yb,Lu的影响和柱参数。结果表明,在温度为30℃,梯度淋洗酸度为0.5,0.6,1.5 mol.L-1,稀土负载量为0.3%,淋洗液流速为1.0 ml.cm-2.min-1,装柱树脂高度为480 mm(柱内径为16 mm)的条件下,对Tm,Yb,Lu富集物分离效果较好。

TOPO萃取色层分离-ICP-MS法测定土壤中痕量铀的同位素丰度比

为了测定土壤中痕量铀的同位素丰度比,对TOPO萃取色层分离环境样品中U的方法进行了探讨。通过对色层柱体积、吸附酸度、洗涤酸度,以及不同洗脱剂的条件实验,确定了分离流程。获得U的全程回收率为(98.1±1 5)%,对土壤样品中基体元素的去污因子为1 4×103～1 8×105。通过对不同丰度铀同位素标样的测量,确定了ICP MS测量铀同位素的质量偏倚系数。采用了扫描和跳峰两种数据采集方式,获得235U/238U的相对标准偏差优于1%,234U/235U,236U/235U,234U/238U和236U/238U的相对标准偏差优于5%。两种方式测量实际样品的结果吻合。

N_(263)-亚硝基-R-盐萃取色谱法分离富集痕量铑

本文用亚硝基-R-盐(NRS)与铑在加热条件下形成螯合物,以N_(263)-NRS的混合物为固定相,硅胶为载体,萃取色谱法分离富集痕量铑。用2.5m1 1 mol/L的HClO_4溶液洗脱铑-亚硝基-R-盐的螯合物直接进行比色测定。

萃取色谱分离稀土元素进展

评述了近年来我国学者对萃取色谱分离稀土元素各种体系的研究及其在高纯稀土 分离方面的应用，并对高纯稀土制备的发展方向进行了展望。