超高效液相色谱法测定橄榄油中8种受阻酚类抗氧化剂及迁移研究

目的建立橄榄油中没食子酸丙酯（PG）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、去甲二氢化愈创木酸（NDGA）、叔丁基对羟基茴香醚（BHA）、3，5-二叔丁基-4-羟基苄醇（Ionox100）、没食子酸辛酯（OG）、没食子酸月桂酯（DG）和2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）等8种受阻酚类抗氧化剂的超高效液相色谱检测方法；研究食品模拟溶剂中受阻酚类抗氧化剂迁移量的迁移规律。方法采用乙腈提取，C18填料基质分散固相萃取，超高效液相色谱检测；在20、60和100℃三个模拟温度下测定PG、BHA和BHT从聚乙烯膜中迁移至橄榄油、20％乙醇、10％乙醇和3％乙酸4种模拟溶剂的量。结果8种物质的保留时间小于8．5min，无需衍生化，检测限为0．01～0．05μg／mL，线性相关系数（R^2）均大于0．999，方法的平均回收率为80．0％-106．8％，精密度（RSD）为0．69％～7．94％。对PG、BHA和BHT进行常规加热迁移实验，随着浸泡时间的延长迁移量增加，PG在水性食品模拟溶剂中的迁移量和橄榄油中的迁移量差别不大；BHA、BHT易溶于油脂中，在橄榄油中的迁移量最大，在其他模拟溶剂中，随着乙醇含量的减少，BHA和BHT的迁移量较少，BHA在20％乙醇中的迁移量大于10％乙醇和3％乙酸。结论受阻酚类抗氧化剂随着温度的升高迁移量增大，易迁移至脂肪模拟溶剂中。

食品接触材料中受阻酚类抗氧化剂的迁移及分析研究进展

针对食品接触材料中的受阻酚类抗氧化剂,分别从迁移模拟试验、分析富集净化手段、仪器分析方法的研究进展进行了综述。

超支化分子桥联受阻酚抗氧化剂的合成与表征

以正十八胺为核的1.0代超支化大分子和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯为原料,通过酰胺化缩合反应,合成了一种具有长链烷基和2个受阻酚基团的新型超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂.通过正交实验确定了超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂的最佳合成体系为:3,5-丙酰氯为酰化剂、K_2CO_3为缚酸剂、苯和水为反应溶剂.通过条件优化实验确定了超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂的最佳合成条件为:3,5-丙酰氯与1.0代超支化大分子的物质的量比为6∶1、反应温度为25 ℃、反应时间为12 h、体系苯与水体积比为6∶1、3,5-丙酰氯与缚酸剂K_2CO_3的物质的量比为1∶1,在此条件下,超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂的收率高达75.5%.FT-IR和1H NMR证实了合成抗氧化剂的化学结构与其理论结构相符.超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂在聚乙烯树脂中的抗氧化性能优于抗氧化剂1076,且随着烷基链长度的增加,抗氧化性能增强.