国产X射线衍射仪变温样品室的温度校正

借助介电温谱、拉曼光谱、电子顺磁共振和差示扫描量热分析四项技术综合评价BaTiO3陶瓷的四方-立方相变点,即居里温度(Tc)。当采用国产X射线衍射仪变温样品室对BaTiO3陶瓷体进行变温XRD测量时,以BaTiO3陶瓷的Tc为依据,检测到变温样品室热电偶的监测温度与陶瓷体表面实际温度存在30℃的偏差,可对实际的陶瓷体表面温度进行校正。

X射线衍射仪变温样品室的改进与应用

本文介绍了在原X射线衍射仪变温样品室的基础上进行改进,实现在多种条件下进行相变和化学反应的分析,以及改进后的应用。

国产X射线衍射仪对金属变温测试的温度准确性验证

选用熔点为183℃的锡铅焊料(Sn63/Pb37)作为标准试样,验证国产X射线衍射仪对金属进行变温XRD测量时的温度准确性。结果表明:变温样品室内热电偶的监控温度(To)与锡铅焊料样品表面的实际温度(Ta)的偏差小于5℃,直接证实所开发的变温样品室具有较高的温度准确性。

国产X射线衍射仪低温测试的温度准确性验证

采用冷压陶瓷技术开发具有一级相变、居里温度（TC）低于室温的（Ba0.91La0.09）Ti1-0.09/4O3（BL9T）单相陶瓷。该陶瓷用于国产X射线衍射仪低温粉末XRD测量时的温度准确性验证。考虑晶体结构随温度的弛豫后，由介电温谱和变温拉曼光谱技术综合确定的砭最高为-62℃，以确保BL9T在％以上始终处于立方结构。以BL9T的单胞体积（圪）与温度的线性膨胀关系为依据，验证了在低于室温进行粉末×RD测量时变温样品室具有较高的温度准确性。在-30℃到-60℃温度范围内，变温样品室内热电偶的监控温度（瓦）与陶瓷粉末样品表面的实际温度（t）的偏差非常小（〈2℃）。