高效液相色谱法测定叠氮磷酸二苯酯(DPPA)的含量

采用高效液相色谱法,紫外检测器(检测波长254 nm),在C18(150 mm×4.6 mm i.d.)色谱柱上,以V(甲醇)∶V(水)=70∶30为流动相,对由氯代磷酸二苯酯和叠氮钠为原料,相转移催化法合成的DPPA进行定量分析.结果表明,该方法的相对标准偏差为0.3%,平均回收率99.60%,线性相关系数为0.999 9.

无过渡金属条件下α-芳香酮酸与叠氮磷酸二苯酯脱羧酰胺化制备芳香伯酰胺

报道了一种无过渡金属条件下,α-芳香酮酸和叠氮磷酸二苯酯(DPPA)发生脱羧偶联制备芳香伯酰胺的方法.该方法条件温和,无需惰性气体保护,各种取代芳香α-酮酸均可顺利反应得到优良的分离产率,体现了较好的官能团适应性.克量级实验在该反应条件下也可顺利实现,以高产率生成目标产物,同时对反应机理也进行了探究.

2-甲基戊-4-烯-2-胺盐酸盐的合成

以2,2-二甲基-4-戊烯酸为原料,在叠氮磷酸二苯酯和三乙胺作用下,经过Curtis重排反应合成得到目标化合物2-甲基戊-4-烯-2-胺盐酸盐,产物结构经1H NMR及ESI-MS确证,同时考察了影响反应的因素,优化反应条件:物料比n(DPPA):n(2,2-二甲基-4-戊烯酸)=1.1:1;反应温度80℃;反应时间3 h。在优化条件下,反应收率为83.2%。