国内口用型无烟气烟草制品专利分析

为给烟草行业相关科研技术人员研发口用型无烟气烟草制品(STP)提供参考,对1985—2015年国家知识产权局公开(公告)的有关口用型STP专利进行了统计和技术分析。结果表明:12008年以来,口用型STP专利一直保持较高的申请量并呈现持续增长趋势,专利申请量位居前列的申请人主要以国外烟草企业和我国烟草行业单位为主。2目前技术研发热点主要集中在原料配方、制备方法和产品形态方面,使用方式、添加剂和产品包装专利也较多。3未来的研究热点主要体现在配方技术、包装小袋材质(口腔内)、提高烟碱释放效率、控制烟碱释放速度以及所用基质、降低有害成分等方面,以提高使用的安全性和感官质量。

口用型无烟气烟草制品中烟碱的测定

为准确测定口用型无烟气烟草制品中烟碱的含量(质量分数),通过对样品前处理和检测条件进行优化,建立了测定口用型无烟气烟草制品(袋装口含烟、胶基烟、含化烟)中烟碱的气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID),并测定了23个袋装口含烟、20个胶基烟和2个含化烟样品。结果表明:(1)该方法的检出限0.01 mg/g,定量限0.05 mg/g;回收率90.2%~106.2%,日内和日间精密度分别为0.80%~3.27%和0.92%~4.81%。(2)所测定的袋装口含烟样品中有2个不含烟碱,其余21个样品中烟碱的含量为6.19~17.08 mg/g;胶基烟样品中烟碱的含量为1.20~3.95 mg/g,2个含化烟烟碱含量分别为0.85、1.62 mg/g。该方法灵敏度和准确度高,适合于口用型无烟气烟草制品中烟碱的定量检测。

国内口用型无烟气烟草制品专利分析

为使我国烟草行业相关科技人员准确把握口用型无烟气烟草制品的研发现状,预测今后的发展趋势,对国家知识产权局1985-2018年公开公告的有关口用型无烟气烟草制品的专利进行了检索和统计分析。结果表明:(1)1985-2018年口用型无烟气烟草制品中国专利共计270件,其中发明233件、实用新型28件、外观设计9件。其中袋装口含型专利占50%以上,是目前口用型无烟气烟草制品专利的主流技术。(2)2008年以来,口用型无烟气烟草制品中国专利申请经历了活跃期和高峰期,国内烟草行业专利申请总量于2013年超过国外烟草公司,专利申请量以云南中烟工业有限责任公司和中国烟草总公司郑州烟草研究院领先。国外烟草公司申请的口用型无烟气烟草制品中国专利中,雷诺士烟草公司的申请量最多,其次是菲利浦·莫里斯烟草公司和美国无烟烟草公司,且均为发明专利。(3)袋装口含烟关键技术是产品配方、制备技术、包装技术等,含化烟关键技术是制备工艺、产品形态、产品配方等;袋装口含烟专利在包装方式、缓释技术、熟化技术等领域涉及较少,含化烟专利在缓释技术、成型技术等领域涉及较少。

国外口含型无烟气烟草制品总烟碱、游离烟碱和烟草特有亚硝胺含量分析

采用CORESTA推荐方法测定了65种国外口含型无烟气烟草制品样品的含水率、烟碱、pH、游离烟碱和4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)。结果表明,口含型无烟气烟草制品的各项化学指标差异显著:含水率为12.07%～55.58%;pH为5.55～8.98;以湿重计,烟碱含量为5.41～27.68 mg/g,释放游离烟碱含量为0.63～10.46 mg/g,游离烟碱释放率为7.8%～72.3%;N-亚硝基降烟碱(NNN)为0.31～17.00μg/g,4-(N-亚硝基甲胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)为0.07～6.00μg/g,N-亚硝基新烟草碱(NAT)为0.11～6.51μg/g,N-亚硝基假木贼碱(NAB)为0.01～2.54μg/g,同一样品中4种TSNAs总含量为0.54～31.91μg/g。

袋装口含型无烟气烟草制品烟碱体外释放分析

研制了一套能够模拟口含型无烟气烟草制品烟碱在口腔释放的体外释放装置,并采用该装置对袋装口含型无烟气烟草制品烟碱及游离烟碱的释放进行分析。该装置主要包括溶媒存储瓶、恒流泵、恒温槽、预热线圈、保温管、恒温溶出池和释放液收集装置,其中恒温溶出池用来模拟人体口腔,通过恒流泵、恒温槽、预热线圈、保温管、恒温溶出池使烟碱在模拟条件下释放。该装置操作方便,稳定性好,能够有效地模拟口含型无烟气烟草制品在口腔的释放行为,区分不同产品间的烟碱释放差异,对口含型无烟气烟草制品的质量评价、烟碱调控以及烟碱生物利用度评价具有一定的实用价值。

加热型无烟气烟草制品专利技术统计分析

为使我国烟草行业相关科研技术人员准确把握加热型无烟气烟草制品研发的技术特点,对2001~2012年国家知识产权局和欧洲专利局世界专利数据库有关加热型无烟气烟草制品专利进行了检索、统计和分析。结果表明：①2001~2012年国家知识产权局共公开264件加热型无烟气烟草制品专利。其中,电加热型专利251件,燃料加热型专利8件,理化反应加热型专利5件;②2001~2012年欧洲专利局世界专利数据库中有加热型无烟气烟草制品专利254件。其中,电加热型专利192件,燃料加热型专利45件,理化反应加热型专利17件;③国外企业在我国申请的加热型无烟气烟草制品专利有27件,其中发明专利24件,菲.莫公司12件,日本烟草公司5件;④近10年间我国烟草行业申请4件加热型无烟气烟草制品方面的专利,而且都是实用新型。国外烟草企业在加热型无烟气烟草制品领域的专利拥有量占优势,尤其是在含有可见的烟草物质的电加热型卷烟领域,在我国已初步形成了较为严密的专利布局,而我国烟草行业在加热型无烟气烟草制品的专利明显处于弱势地位,在该领域的研发力度有待加强。

胶基型无烟气烟草制品中烟碱的释放行为研究

研制了一种用于体外评价胶基型无烟气烟草制品烟碱释放行为的模拟咀嚼机,并利用该设备结合高效液相色谱仪测试了4种市售胶基型无烟气烟草制品的体外烟碱释放率。该设备主要包括溶媒存储瓶、蠕动泵、恒温槽、循环水箱、载物台、空气压缩机、气缸、电机、气动夹子和释放液收集装置。其中循环水箱和载物台形成的测试腔用来模拟人体口腔,以人工唾液为溶媒,空气压缩机带动气动夹子反复挤压被测样品以模拟人体咀嚼状态。体内、体外烟碱释放测试结果表明:利用该模拟咀嚼机评价胶基型无烟气烟草制品烟碱释放行为的方法简便可靠,测试结果与人体使用该类产品时的烟碱释放情况接近。该技术对胶基型无烟气烟草制品的质量控制、烟碱生物利用度评价以及烟碱调控具有一定的应用价值。

无烟气烟草制品的发展现状和趋势

综述了国外无烟气烟草制品的发展历史、产品类型、生产工艺、主要生产厂商和品牌以及相关监管法规等内容,旨在为国内无烟气烟草制品的研制和监管提供参考。

GC/MS法同时检测无烟气烟草制品中的1,2-丙二醇、丙三醇和三甘醇

为了准确测定无烟气烟草制品中保润剂的含量,以14,-丁二醇为内标建立了同时检测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的气相色谱/质谱/选择离子监测(GC/MS/SIM)方法,采用该方法和CORESTA推荐的GC/FID法测定了30个无烟气烟草制品样品,并将2种方法的检测结果进行了比较。结果表明:①该方法的检出限和定量限分别为1.25～2.75μg/g和4.10～9.05μg/mL,回收率89.3%～100.3%,相对标准偏差(RSD)1.16%～4.37%;②所测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的含量分别在0.011～40.817,0.024～39.044和0.012～0.099 mg/g之间;③GC/FID法检出13个样品中含12,-丙二醇,检出率43.3%;14个样品中含丙三醇,检出率46.7%,其中能够准确定量的有9个样品;未检出三甘醇;④GC/MS/SIM法检出29个样品中含1,2-丙二醇,检出率96.7%,其中能够准确定量的有16个样品;28个样品中含丙三醇,检出率93.3%,其中能够准确定量的有25个样品;21个样品中含三甘醇,检出率70.0%,其中能够准确定量的有11个样品;⑤GC/FID和GC/MS/SIM法共同检出的13个样品中的12,-丙二醇含量和9个样品的丙三醇含量的皮尔逊(Pearson)相关系数均大于0.99,概率P值均小于显著性水平0.05,配对t检验概率P值均大于显著性水平0.05。结论:两种方法的定量结果一致,但GC/MS/SIM法灵敏度更高,定性更准确,GC/MS/SIM法更适合无烟气烟草制品中12,-丙二醇、丙三醇、三甘醇的定性定量分析。

无烟气烟草制品技术发展现状及趋势研究

为把握国外无烟气烟草制品研发的技术特点和发展趋势,借助Thomson Innovation专利分析工具对1985-2014年间无烟气烟草制品技术专利进行分析,系统揭示近30年来无烟气烟草制品的研发现状与态势、研发热点以及技术分布。分析结果表明：专利申请变化趋势受政策影响较大;中国和美国是无烟气烟草制品技术专利申请的主要国家;3类无烟气烟草制品技术研发热点各有不同;以跨国烟草公司为代表的企业通过收购与并购成为无烟气烟草制品技术研发的主导力量。

基于专利数据分析的无烟气烟草制品研发趋势研究

为了解国内外无烟气烟草制品专利申请的情况,把握无烟气烟草制品的研发趋势,为我国烟草行业无烟气烟草制品的研究开发与市场发展提供决策参考和技术依据,对国内外无烟气烟草产品技术专利进行了检索分析,并对国际大型烟草公司在无烟烟草方面的进展做了的调查。结果表明:(1)无烟气烟草制品技术专利申请量在2008、2009年这两年时间内取得了较大的进展;(2)2000年以后,无烟气烟草制品的研发热点转移到嚼烟、鼻烟领域;(3)国际大型烟草公司相继进入无烟烟草领域,无烟气烟草制品已成为各大烟草公司的研发热点。

无烟气烟草制品化学成分研究进展

为了解无烟气烟草制品的化学成分组成及含量,对其常规化学成分、添加剂、有害成分的组成和含量及分析方法进行了综述。经文献调研发现,不同类型及品牌的无烟气烟草制品pH、含水率、烟碱含量(烟碱总含量、游离态烟碱含量)存在较大差异;添加剂作为配方成分,包含物质种类较多,但研究报道较少;有害成分含量均为痕量级,且TSNAs为主要成分,关注度最高。常规化学成分、添加剂的分析方法以GC和GC-MS为主;有害成分的检测分析中多采用高选择性、高灵敏度的MS/MS检测器;化学轮廓谱分析法能够实现化学组成全貌分析,目前尚处于科研前沿。在国内无烟气烟草制品的研发中,可参考文献中常规化学成分、添加剂的组成及含量进行组分调配,并使有害成分含量最小化;在无烟气烟草制品中化学成分的检测方面,可利用多靶标分析或化学轮廓谱分析技术手段,从而实现高通量分析。

无烟气烟草制品中TSNAs的分析研究

用100 mmol/L乙酸铵溶液萃取样品后,用0.22μm水相针式过滤器过滤,采用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)测定烟草特有N-亚硝胺,建立了无烟气烟草制品中4种烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)的同时测定方法。利用建立的方法测定了72个不同品牌种类的无烟气烟草制品中TSNAs的含量。结果表明,N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和N-亚硝基假木贼碱(NAB)的检出限分别是0.03、0.08、0.03和0.02 ng/mL,回收率在93.17%-105.25%之间,精密度在2.03%-4.80%之间。方法的检测限低,特异性好,适合于无烟气烟草制品中TSNAs的检测。实验发现不同品牌的无烟气烟草制品TSNAs的含量差别较大,TSNAs的总含量范围从0.54μg/g到31.91μg/g,相差59倍,平均含量为5.06μg/g。

无烟气烟草制品的口腔味觉表征研究

利用电子舌装置,通过对溶媒加入量、样品加入量和超声时间等进行优化,建立了三种不同类型无烟气烟草制品(袋装口含烟、胶基型嚼烟、含化烟)味觉值的测试方法。利用该方法对三种不同类型共30个品牌的无烟气烟草制品进行味觉指标分析,测试结果表明:利用该方法能很好的区分不同品牌和不同口味的无烟气烟草制品,且各味觉值能直观呈现出来。就袋装口含烟而言,相较于国外产品,国内产品有相对较低的味觉值,这可能和配方、地域等的不同有关。针对胶基型嚼烟,国内外产品在味觉值上也有较大的差别,且风味和烟碱含量的不同对味觉值也有一定的影响。

UPLC-HRMS法测定无烟气烟草制品中的小分子醛

为评价无烟气烟草制品中小分子醛的含量状况,通过水-异己烷两相体系同步实现甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛、丁醛、巴豆醛及内标物的超声提取和2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化,然后用Q-Exactive质谱仪检测分析物,建立了一种同时分析无烟气烟草制品中6种小分子醛的超高效液相色谱-高分辨质谱联用(UPLC-HRMS)方法。结果表明:(1)优化后的样品制备过程不超过30 min,样品分析时间仅为6min;(2)通过选择特征二级离子进行定量,排除了丙酮对丙醛、丁酮对丁醛的干扰;(3)各分析物的线性范围超过两个数量级,线性关系良好(R^2>0.99),定量限为0.07~0.90 ng/mL,加标回收率在81.1%~107.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤12.7%;(4)在无烟气烟草制品中检出的小分子醛主要是甲醛和乙醛。该方法简单、快速、可靠,适用于无烟气烟草制品中小分子醛的测定。

国内外无烟气烟草制品专利技术热点分析

在WHO《烟草控制框架公约》正式生效后，在全球范围内对烟草业的限制和控制必将进一步加强，尤其是提出了对环境中烟草烟雾的控制规定。在此背景下，烟草业必须进行产品创新，大力开发无烟气烟草制品就成为烟草制品的未来发展方向。通过对国内外无烟气烟草技术专利进行检索、定性与定量分析，以期为我国烟草行业无烟气烟草制品的研究开发与市场发展提供决策参考和技术依据。

无烟气烟草制品现状及发展趋势

综述了无烟气烟草制品的产品类型、发展历史、健康风险评估进展及成分研究进展等内容,旨在为国内无烟气烟草制品的研制、成分监控和质量控制提供参考.

无烟气烟草制品化学与生物评价研究进展

为了解无烟气烟草制品的发展状况,综述了无烟气烟草制品中的几种主要化学成分:烟碱、烟草特有亚硝胺、金属离子、苯并芘的含量,生物毒理学评价及模拟溶出等研究进展。分析认为:(1)不同品牌无烟气烟草制品中烟碱和特有亚硝胺含量各不相同。(2)无烟气烟草制品中金属离子含量低于瑞典规定的GothiaTek烟草质量标准中的含量,但大部分产品中苯并芘含量高于GothiaTek规定标准。(3)无烟气烟草制品对人体健康有不利影响,但与传统烟草相比危害较低。(4)在生物暴露方面STPs与常规香烟相比是否对人体危害更小还需要进一步的探讨。(5)模拟溶出装置经过不断的创新已基本能满足不同类型不同形态的STPs科研的需要。

无烟气烟草制品技术发展趋势研究

为对国外无烟气烟草制品的发展和研发特点有一个更好的把握,使用Thomson Innovation专利分析工具分析了无烟气烟草制品于1985-2014年间的技术专利,从而就期间无烟气烟草制品的研发和技术分布进行系统性的揭示。依据分析结果:政策会在较大程度上影响申请专利的变化走向;在申请此类制品的技术专利上,以中、美两国为主;三类制品在技术研发上有着不同的热点;烟草跨国企业采取收购、并购的方式在很大程度上主导着该领域的技术研发。

新型烟草制品发展现状及展望

新型烟草制品是我国烟草行业未来研究开发的重点之一,为了更好地把握新型烟草制品的发展方向,综述了新型烟草制品发展历史、分类、市场现状以及安全性,分析了现阶段新型烟草制品存在的问题及解决方案,并对新型烟草制品未来发展进行了展望。