高效液相色谱搭载可变波长检测器测定桃果肉中糖组分

本试验建立了一种无需衍生反应即可实现高效液相色谱搭载可变波长检测器（HPLC-VWD）直接检测桃果肉中蔗糖、葡萄糖、果糖和山梨醇含量的方法，并对该方法进行了评价。对HPLC-VWD和高效液相色谱搭载示差折光检测器（HPLC-RID）测得不同桃品种中糖组分进行比较分析；并利用建立的HPLC-VWD法测定了葡萄、苹果、粉蕉和梨果肉中糖组分。结果显示，本研究建立的HPLC-VWD法可对糖组分进行有效分离和检测，在相应的范围内线性关系良好，相对标准偏差为0．53％～2．71％，回收率为92％～103％；HPLC-VWD和HPLC-RID法测得结果没有显著差异。

反相液相色谱法测定乌桕叶中氨基酸含量

以邻苯二甲醛（OPA）与9-芴基羰酰氯（FMOC—CI）作衍生荆，正缬氨酸为内标，利用二极管阵列（DAD）可变波长检测程序，采用柱前衍生RP—HPLC法测定了鸟桕叶中氨基酸含量。结果表明：各种氨基酸的保留时间（R1）、相对峰面积（Ax／A1）的RSD均较满意，回收率为93．21％～114．24％；鸟桕叶中含有大量的氨基酸，总得含量在1．3000mg/mL左右，含量较高的是异亮氨酸（Ile）、谷氨酸（Glu）、天冬氨酸（Asp）、亮氨酸（Leu）和精氨酸（Arg），合计含量占总含量的60％以上。18种氨基酸中含有的人体必需氨基酸有7种，其总含量为0．5984mg／mL，占总氨基酸含量的46．03％。

柱前衍生RP-HPLC法测定桑叶中氨基酸含量

以邻苯二甲醛(OPA)与9-芴基羰酰氯(FMOC-Cl)作衍生剂,正缬氨酸为内标利用二极管阵列(DAD)可变波长检测程序,采用柱前衍生反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定5个桑叶品种的氨基酸含量。结果表明,各种氨基酸的保留时间(Rt)、相对峰面积(Ax/AI)的RSD均较满意,回收率为93.21%～114.24%;5种桑叶品种中含有大量的氨基酸,含量较高的是异亮氨酸(Ile)、谷氨酸(Glu)、天冬氨酸(Asp)、亮氨酸(Leu)和丙氨酸(Ala),占总含量的60%以上。5种桑叶品种的氨基酸含量从大到小为:南2、粤诱36、粤诱18、粤诱32、粤诱87。该方法适合桑叶种氨基酸含量的测定。

反相高效液相色谱法测定荔枝果实游离氨基酸

本文以邻苯二甲醛(OPA)与9-芴基羰酰氯(FMOC-CI)作衍生剂,正缬氨酸为内标,利用二极管阵列(DAD)可变波长检测程序,采用柱前衍生RP-HPLC法测定了4个荔枝品种果实的全谱游离氨基酸。结果表明:各种氨基酸的保留时间(Rt)RSD为0.01%～3.02%、相对峰面积(Ax/AI)RSD为1.19%～7.82%,回收率为92.21%～114.24%;荔枝果实中以丙氨酸(Ala)、谷氨酸(Glu)、精氨酸(Arg)、天冬氨酸(Asp)和苯丙氨酸(Phe)为主要氨基酸,其总量超过游离氨基酸总量的60%,4个荔枝品种的总游离氨基酸含量从大到小排序为:淮枝、糯米糍、黑叶、桂味。

HPLC法测定荔枝花粉中氨基酸含量

[目的]通过研究荔枝花粉中的氨基酸含量，促进对荔枝花粉资源的开发利用和了解影响不同荔枝品种品质形成的因素。[方法]采用柱前衍生RP-HPLC测定4个荔枝品种（桂味、怀枝、黑叶、妃子笑）花粉的全谱游离氨基酸，以邻苯二甲醛（OPA）与9-芴基羰酰氯（FMOC—CI）作衍生剂，正缬氨酸为内标，利用二极管阵列（DAD）可变波长检测程序。[结果]各种氨基酸的保留时间（Rt）RSD为0．01％。3．02％，相对峰面积（Ax／AI）RSD为1．19％～7．82％，回收率为95．21％～114．24％。4种荔枝品种花粉的总游离氨基酸含量从大到小排序为（mg／100mg）：桂味26．88、淮枝21．46、黑叶20．92、妃子笑18．91。[结论]总游离氨基酸含量的不同会影响到荔枝品质，其中桂味总游离氨基酸含量最高，营养价值高，可在养蜂业和花粉营养品加工业中加以充分利用。

HPLC-VWD法同时测定丹参及三七混合物中8种有效成分的含量

目的 建立HPLC—VWD法同时测定丹参、三七混合物中8种有效成分的含量。方法采用Eclipse XDB—C18（150mm×4．6mm，5μm）色谱柱；流动相：乙腈-0．1％磷酸水梯度洗脱；流速：1．0mL·min^-1；柱温：15℃；采用切换波长的方法：在203nm下检测三七皂苷R1、人参皂苷Rgl、人参皂苷Re、人参皂苷Rbl；在286nm下检测丹酚酸B；在270nm下检测隐丹参酮、丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、丹酚酸B、人参皂苷Rbx、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA在相应的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系，相关系数均大于0．9995；平均回收率97，56％～103．0％，RSD均小于3．0％。结论该方法采用波长切换法同时测定不同吸收波长的化合物，方法简便、重复性好。

固相萃取液相色谱测定水中16个多环芳烃(II)——水中USEPA16个多环芳烃的测定

研究了固相萃取、反相高效液相色谱紫外可变波长分离测定水中美国环保局(US EPA)规定的16个优先监测多环芳烃(PAHs)污染物的方法。选择不同的紫外波长消除或减小水样品中基体对16个PAHs检测的干扰,改善了加标回收率。当16个PAHs的紫外检测波长被优化选择时,它们的加标回收率在79.3%～119%之间。用固相萃取法测定水样中PAHs的检测限在10-2～10-3μg/L之间。使用标准加入法测定了纯水中16个PAHs,其回归系数r在0.994 4～0.991 1之间(萘除外,r=0.910 3)。在水样中检测到了苊、菲和苯并[a]蒽,它们的浓度分别为(1.4±0.2)(、3.8±2.7)和(5.9±3.5)μg/L。

高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物

建立了高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物的分析方法。水样经固相萃取法处理后,以HypersilODS色谱柱(250mm×4.6mmi.d,5μm)为分离柱,(甲醇+乙酸)/(水+乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,采用VWD检测器检测,9种酚类化合物的检出限均在0.00010mg/L以下,加标回收率在85%～130%之间。方法简便,适用于水中酚类化合物的分析。

低共熔溶剂固相萃取-高效液相色谱法同时测定粮谷中7种农药残留

目的建立低共熔溶剂固相萃取-高效液相色谱-紫外可变波长(high performance liquid chromatography-ultraviolet variable wavelength detection, HPLC-UV)测定粮谷中7种农药(吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素)残留的检测方法。方法 选用中性氧化铝作为分散剂,加入低共熔溶剂(deep eutectic solvents, DESs)对样品进行基质分散固相微萃取,充分研磨萃取后装入固相萃取小柱用6 mL乙腈洗脱,洗脱液吹干,用1 mL流动相定容后待测。采用高效液相色谱仪-紫外可变波长检测模式进行测定,流动相为甲醇+乙腈(7:3, V:V)混合溶液-水,色谱柱为ODS-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)。结果 在0.05~5.00 mg/kg范围内7种农药残留均呈良好的线性关系,相关系数r^(2)均大于0.9990,方法检出限范围为0.01~0.05 mg/kg,定量限范围为0.03~0.15mg/kg,平均回收率范围为86.0%~99.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)范围为1.25%~4.65%。结论 本方法简单快捷、成本低廉,设备易满足,具有良好的准确性、精密度、灵敏度,可用于粮谷中7种农药残留的快速检测。

RP-HPLC法同时测定复方黄柏液中盐酸小檗碱、绿原酸和连翘苷的含量

目的采用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定复方黄柏液（黄柏、连翘、金银花、蒲公英、蜈蚣）中盐酸小檗碱、绿原酸和连翘苷的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法Scienhome（Kromasil C18,5μm,200×4.6mm）色谱柱;流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱（5∶95~25∶75）;检测波长：0~40min：327nm;40~63min：277nm;63~70min：265nm;流速1.00mL.min-1;柱温30℃;进样量10μL。结果该方法回收率盐酸小檗碱：100.5%,绿原酸：98.8%,连翘苷：99.9%。结论该方法能够将盐酸小檗碱、绿原酸、连翘苷很好的分离,测定结果准确可靠,重现性好。

杀鼠酮钠盐与敌鼠钠盐的鉴别

本文介绍用硝化反应、薄层色谱法、高效液相色谱法和红外光谱法鉴别杀鼠酮钠盐和敌鼠钠盐,所述方法灵敏、适用。

11-氰基十一酸高效液相色谱分析法

提出用高效液相色谱法测定1,1’-过氧化双环己胺的裂解产物中11-氰基十一酸的新方法。选用XDB-C8(150mm×4.6mm.i.d.)为色谱柱,以甲醇-水溶液(体积比为70:30)作流动相,采用可变波长紫外吸收光检测器(VWD)进行检测。11-氰基十一酸在2.8～284.2 mg/mL的范围内,线性关系良好,线性相关系数为0.997 88,回收率为99％～103％,平均相对分析偏差为0.386％。

高效液相色谱法确证蜜饯4种常见添加剂中的糖精钠

采用高效液相色谱法(HPLC)确证蜜饯中的糖精钠含量,样品提取后,经C18色谱柱分离,利用可变波长紫外检测器与二极管阵列检测器检测。结果显示:食品添加剂脱氢乙酸钠对糖精钠的检测有着明显的干扰,经过调节流动相使得糖精钠与干扰峰完全分离,线性良好,回收率为97.7%~101.1%,相对标准偏差1.21%~2.15%。该方法有效避免了蜜饯中糖精钠含量的误判,可用于实际样品的日常检测。