上海市嘉定区污水处理厂可吸附有机卤素状况研究

用微库仑法测定上海市嘉定区污水处理厂污泥、进水、出水及其周边地表水中AOX的浓度。地表水、污水厂出水和污水厂进水中AOX加标回收率范围分别为87.9%~101.2%,82.6%~90.1%和80.7%~82.3%。污泥样品的加标回收率范围为85.0%~103.9%,相比于水体样品,污泥样品加标回收率较低,精密度也更低。各污水处理厂排口附近地表水中的AOX浓度与进、出水AOX浓度呈明显正相关;污水厂处理设施对AOX的净化率范围为40%~55%;出水中AOX浓度相比于进水下降近一半,而污水厂污泥中AOX含量较高,说明部分AOX沉降在污泥中。

离子色谱法检测污水处理厂污泥中可吸附有机卤素

使用振荡吸附-压滤模式,通过优化样品前处理方法中活性炭的用量、活性炭污泥混合物的洗涤方式和卤化氢气体的吸收方式,建立了一种离子色谱法测定污泥中可吸附有机氟化物(AOF)、可吸附有机氯化物(AOCl)、可吸附有机溴化物(AOBr)和可吸附有机碘化物(AOI)的分析方法。污泥中AOF(以F计)、AOCl(以Cl计)、AOBr(以Br计)和AOI(以I计)的检出限分别为0.7,0.6,0.5和7.0 mg/kg。AOF、AOCl、AOBr和AOI的加标回收率为79.9%~119%,相对标准偏差均<10%。使用该方法检测上海市嘉定区4座污水处理厂污泥样品中的可吸附有机卤素。AOF、AOCl和AOI在4座污水处理厂污泥中均有检出,其中AOI的质量分数最高,为178~336 mg/kg, AOCl次之,为68.8~123 mg/kg, AOF的质量分数为58.3~142 mg/kg,只有一种污泥中检测出AOBr,质量分数为86.1 mg/kg。该方法线性范围良好,精密度和正确度好,适用于检测污泥中4种可吸附有机卤素。

污水中可吸附有机卤素(AOX)的中子活化分析

可吸附有机卤素(AOX)是一项表征有机卤化物的国际性水质指标。建立了中子活化分析水体AOX的方法,对氯、溴、碘的检出限分别为60ng、15ng和6ng。采用中子活化技术测定了某纸浆厂污水和医院污水可吸附有机卤素的含量,结果表明,纸浆厂和医院污水中的有机卤素污染问题不容忽视。

影响可吸附有机卤素(AOX)测定结果的关键因素

可吸附有机卤素(AOX)已成为一项国际性水质指标。掌握可吸附有机卤素(AOX)测定过程中的关键环节,注意影响结果的关键因素来控制AOX值的准确度,为中国环境监测与管理提供必要的数据支撑。

微库仑法和离子色谱法测定土壤中可吸附有机卤素

采用振荡吸附处理土壤样品,用微库仑法和离子色谱法分别测定土壤中的可吸附有机卤素(AOX)。通过优化样品前处理条件以提高AOX的提取效率,上述两种方法检出限分别为15.3 mg/kg和16.3 mg/kg,4-氯苯酚作为标准物质的加标回收率分别为92.2%~95.0%和77.7%~80.2%。两种方法测定实际土壤样品中AOX,6次测定结果的RSD为5.4%~19.2%。GSS系列标准土壤试验结果表明,振荡吸附处理样品,用微库仑法和离子色谱法在测定样品中AOX时测定结果区别不大,土壤中AOX含量与卤素含量无直接关系。

印染废水中可吸附有机卤素(AOX)处理的研究进展

新的《纺织染整工业水污染物排放标准》(GB 4287—2012)增加了可吸附有机卤素(AOX)的排放指标,对现有的印染废水处理技术和工艺提出了新的挑战。综述了AOX的界定和性质、印染废水中AOX的来源及其测定方法,AOX的去除方法等,并在此基础上对印染废水中AOX的处理研究进行了展望。

微库仑法测定新疆棉浆粕企业废水中可吸附有机卤素AOX

建立微库仑滴定法测定水质中可吸附有机卤素AOX的方法,考察3种活性炭柱对于空白的影响。实验结果表明,AOX的检出限为2.19μg/L,相对标准偏差为2.80%,纯水中高、中、低加标回收率在92.5%~107%,新疆棉浆粕企业废水中加标回收率为96.0%~101%。实验室空白也只有新购开封的耶拿原装活性炭小柱能满足标准要求的空白值(<30μg/L)。

微库仑法测定水中可吸附有机卤素的改进

介绍了总有机卤素(TOX)的分类及可吸附有机卤素(AOX)的测定步骤,讨论了AOX测定过程中的影响因素,明确了吸附柱所用活性炭的技术要求和测定结果的计算方法。试验结果显示:对于纯水中AOX加标量为20μgC l-/L的水样,其平均回收率为99.5%;对于AOX加标量为100μgC l-/L的水样,平均回收率为97.6%;对于饮用水中AOX加标量为50μgC l-/L的水样,平均回收率为97.2%。试验结果表明,活性炭吸附/燃烧/微库仑滴定方法可准确测定水中AOX的含量。

燃烧裂解-离子色谱法测定工业废水中的可吸附有机卤素

可吸附有机卤素(AOX)是用来表征水体有机卤化物污染程度的有效指标。有机卤化物的广泛应用还会增加工业废水中AOX的残留水平,而有机卤化物往往具有高的毒性,因此需要重视工业废水中AOX的污染水平。AOX包括可吸附有机氯(AOCl)、可吸附有机溴(AOBr)和可吸附有机碘(AOI)。该研究建立燃烧裂解-离子色谱法测定工业废水中AOCl、AOBr和AOI的分析方法,考察不同因素对AOX测定的影响,并应用于实际工业废水样品AOX的测定。Cl^–、Br^–和I^–的标准曲线相关系数均在0.999以上,3种离子的检出限分别为2.0μg/L、1.2μg/L和6.1μg/L,AOCl(以Cl计)、AOBr(以Br计)和AOI(以I计)的加标回收率范围在71.1%~110%,相对标准偏差低于10%。水样前处理固相萃取小柱活性炭用量为50 mg时AOX的回收率在90%以上,水样pH值小于2对AOX测定没有影响;金属离子种类和浓度均对AOX测定无显著影响。3个实际工业废水样中AOCl(以Cl计)、AOBr(以Br计)和AOI(以I计)的浓度范围分别为113~780μg/L、10.5~68.8μg/L和6.3~12.1μg/L。

基于改进微库仑法的海水可吸附有机卤素测定

对可吸附有机卤素(adsorable organic halogens,AOX)测定方法的研究主要集中在河流湖泊等饮用水相关的领域,而海水中的测定方法关注较少。受海水中高浓度的无机卤素离子的影响,传统的微库仑法在测定海水中AOX时精密度会下降并产生较大的正偏差。通过对传统的微库仑法进行改进,采用活性炭振荡吸附法-玻璃棒搅拌/抽滤前处理模式以减少“孔隙效应”对测定结果精密度的影响,同时引入校正空白扣除海水无机卤素离子的空白干扰,建立了一种适用于海水样品中AOX的测定方法。当取样量为100 mL时方法检出限为6.49μg·L^(−1),实际样品测试精密度<10%。基体加标浓度为50μg·L^(−1)时,回收率在90.6%—107%之间。改进后的方法打破了标准方法对于Cl−浓度的限制,使其适用范围扩大至海水。这对于海水中AOX污染现状调查及污染源溯源追踪等有着非常重要的意义。

固相萃取离子色谱法测定污水中可吸附有机卤素

可吸附有机卤素(AOX)是一项表征有机卤化物的国际性水质指标。本文应用固相萃取技术对污水中的有机卤化物进行吸附富集,采用离子色谱法测定污水中可吸附有机卤素(AOX)。对Cl^-、Br^-和F^-的方法测定下限分别为5.0μg/L、10μg/L、20μg/L。实验结果表明,通过测定活性炭纯度、全程序空白、全分析步骤的验证和加标回收实验对方法进行了验证,方法的精密度和准确度均能满足污水样品的测试要求。在试验条件下,测定样品中AOCl加标回收率在91.3%~105%之间,相对标准偏差小于3%。

不同消毒方式的自来水中可吸附有机卤化物(AOX)含量的比较

本文比较了采用氯胺、液氯、次氯酸钠、二氧化氯等4种消毒方式的出厂水中可吸附有机卤化物(AOX)的含量。结果表明,采用次氯酸钠、液氯消毒的出厂水,其AOX含量明显高于采用氯胺或二氧化氯消毒的出厂水;水厂消毒方式由次氯酸钠改造成二氧化氯以后,其出厂水中的AOX降低了约三分之二。

微库仑法可吸附有机卤素分析仪校准方法

基于微库仑法可吸附有机卤素分析仪工作原理和主要计量特性,探求相应的校准方法,并对两个不同型号的可吸附有机卤素分析仪进行校准。结果表明,该方法科学合理,适用性强,可供相关计量工作者和仪器使用者参考。

微库仑法测定高氯废水中可吸附有机卤素的改进研究

可吸附有机卤素检测使用最广泛的方法是微库仑法,但该方法容易受到氯离子等无机卤素的干扰。通过调整淋洗液浓度,扣除空白等方式,可以有效降低氯离子的干扰。在硝酸钠淋洗液浓度为0.04mol/L,并扣除空白值的情况下,可以有效检测氯离子浓度达100g/L的高氯水样,测试相对偏差<20%,完全满足日常检测要求。

对氯苯酚在水环境可吸附有机卤素监测中的应用

选用对氯苯酚固体和市售对氯苯酚标准溶液分别配制成2种可吸附有机卤素(AOX)标准溶液和标准样品进行实验。结果表明,使用对氯苯酚固体配制的AOX标准溶液,其分析曲线和带标分析结果良好,检出限为6.6μg/L,加标回收率为80.1%~106%;使用市售对氯苯酚标准溶液配制的AOX标准样品,其测定结果均在参考不确定度范围内,加标回收率为94.0%~103%,测定值与真值的相对误差为-6.0%~2.5%。可见,选用对氯苯酚作为标准物质和标准样品应用于环境地表水和工业废水中AOX监测分析的质控过程是可行的。

溶解性有机碳对微库仑法测定水中可吸附有机卤素的影响

微库仑法测水样中可吸附有机卤素(AOX)受多种因素影响,其中溶解性有机碳(DOC)的影响非常显著。DOC对微库仑法2种前处理方法(双柱法和振荡法)的影响差异很大。双柱法受DOC影响较小,当DOC浓度小于1 000 mg/L时,AOX加标回收率范围为94.0%~104%。振荡法受DOC影响较明显,随着DOC浓度的升高,AOX回收率持续下降,当DOC浓度达到1 000 mg/L时,AOX加标回收率下降至72.1%,但DOC浓度小于100 mg/L时,AOX加标回收满足方法要求。进一步研究发现,DOC对振荡法的影响主要由于竞争吸附降低了活性炭对AOX的吸附容量,而非吸附速率,虽然增大活性炭用量可在一定程度上减小DOC对AOX测定的影响,但对样品进行稀释是减少DOC影响的最简单高效的办法。同时,DOC对不同类型的有机卤代物影响不同,有机溴受DOC影响程度小于有机氯。

氧弹燃烧—离子色谱法测定印染废水的可吸附有机卤素

采用离子色谱法测定印染废水中的可吸附有机卤素,样品经活性炭吸附后用氧弹燃烧法处理,然后用吸收液吸收。定容后测定。实验结果表明,在氧气压力为(2.8~3.0)MPa的情况下,活性炭中的可吸附卤素能与氧气充分反应。纯水中不同含氯量的加标回收实验平均回收率为83.7%~115%,实际水样的加标回收率为85.2%~101%。

可吸附有机卤素测定仪校准方法及应用实例

本文根据可吸附有机卤素测定仪的工作原理和主要性能,建立一种可吸附有机卤素测定仪的校准方法,提出了滴定测量示值误差、重复性和仪器测量示值误差、重复性等校准项目,并通过校准实例及不确定度分析对校准方法进行了验证。结果表明,该校准方法能较为全面的评价可吸附有机卤素测定仪的综合性能,为校准工作提供了参考依据。

可吸附有机卤素测定仪的校准及质量评估

旨在统一可吸附有机卤素测定仪的校准方法,本文从仪器的工作原理及结构入手,对可吸附有机卤素测定仪提出了测量线性、示值误差、测量重复性等性能评价参数,基本符合仪器的设计性能及实际工作要求.并利用田口指数对示值误差测量不确定度进行了质量评估,校准方法科学合理且可操作性强,有力保证了测量数据的准确性,对技术机构开展该类仪器的校准及期间核查提供了参考.

金属-有机骨架负载磷钼酸处理漂白废水中AOX的研究

利用锆系金属有机骨架(UiO-66)负载磷钼酸(PMA)制备负载型催化剂(PMA@UiO-66),通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、比表面积和孔径分析仪(BET)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析仪(TG)、X射线光电子能谱仪(XPS)等手段对其结构进行了表征;分析了在H2O2的氧化作用下,负载型催化剂PMA@UiO-66对制浆漂白废水中可吸附有机卤化物(AOX)的去除效果,并研究了PMA@UiO-66的回用及其稳定性。结果表明,PMA成功负载在金属骨架上,且不会影响金属骨架UiO-66的晶体结构,PMA@UiO-66具有大的比表面积和孔径,有利于污染物进入活性位点;在PMA@UiO-66/H2O2的作用下,漂白废水中AOX和总有机碳(TOC)的去除率分别可达55.7%和60.0%;PMA@UiO-66具有良好的回用性和稳定性,循环4次之后AOX的去除率为51.8%且反应前后PMA@UiO-66的结构未发生变化。