可吸附有机卤素测定仪校准方法及应用实例

本文根据可吸附有机卤素测定仪的工作原理和主要性能,建立一种可吸附有机卤素测定仪的校准方法,提出了滴定测量示值误差、重复性和仪器测量示值误差、重复性等校准项目,并通过校准实例及不确定度分析对校准方法进行了验证。结果表明,该校准方法能较为全面的评价可吸附有机卤素测定仪的综合性能,为校准工作提供了参考依据。

可吸附有机卤素测定仪的校准及质量评估

旨在统一可吸附有机卤素测定仪的校准方法,本文从仪器的工作原理及结构入手,对可吸附有机卤素测定仪提出了测量线性、示值误差、测量重复性等性能评价参数,基本符合仪器的设计性能及实际工作要求.并利用田口指数对示值误差测量不确定度进行了质量评估,校准方法科学合理且可操作性强,有力保证了测量数据的准确性,对技术机构开展该类仪器的校准及期间核查提供了参考.

上海市嘉定区污水处理厂可吸附有机卤素状况研究

用微库仑法测定上海市嘉定区污水处理厂污泥、进水、出水及其周边地表水中AOX的浓度。地表水、污水厂出水和污水厂进水中AOX加标回收率范围分别为87.9%~101.2%,82.6%~90.1%和80.7%~82.3%。污泥样品的加标回收率范围为85.0%~103.9%,相比于水体样品,污泥样品加标回收率较低,精密度也更低。各污水处理厂排口附近地表水中的AOX浓度与进、出水AOX浓度呈明显正相关;污水厂处理设施对AOX的净化率范围为40%~55%;出水中AOX浓度相比于进水下降近一半,而污水厂污泥中AOX含量较高,说明部分AOX沉降在污泥中。

离子色谱法检测污水处理厂污泥中可吸附有机卤素

使用振荡吸附-压滤模式,通过优化样品前处理方法中活性炭的用量、活性炭污泥混合物的洗涤方式和卤化氢气体的吸收方式,建立了一种离子色谱法测定污泥中可吸附有机氟化物(AOF)、可吸附有机氯化物(AOCl)、可吸附有机溴化物(AOBr)和可吸附有机碘化物(AOI)的分析方法。污泥中AOF(以F计)、AOCl(以Cl计)、AOBr(以Br计)和AOI(以I计)的检出限分别为0.7,0.6,0.5和7.0 mg/kg。AOF、AOCl、AOBr和AOI的加标回收率为79.9%~119%,相对标准偏差均<10%。使用该方法检测上海市嘉定区4座污水处理厂污泥样品中的可吸附有机卤素。AOF、AOCl和AOI在4座污水处理厂污泥中均有检出,其中AOI的质量分数最高,为178~336 mg/kg, AOCl次之,为68.8~123 mg/kg, AOF的质量分数为58.3~142 mg/kg,只有一种污泥中检测出AOBr,质量分数为86.1 mg/kg。该方法线性范围良好,精密度和正确度好,适用于检测污泥中4种可吸附有机卤素。

微库仑法和离子色谱法测定土壤中可吸附有机卤素

采用振荡吸附处理土壤样品,用微库仑法和离子色谱法分别测定土壤中的可吸附有机卤素(AOX)。通过优化样品前处理条件以提高AOX的提取效率,上述两种方法检出限分别为15.3 mg/kg和16.3 mg/kg,4-氯苯酚作为标准物质的加标回收率分别为92.2%~95.0%和77.7%~80.2%。两种方法测定实际土壤样品中AOX,6次测定结果的RSD为5.4%~19.2%。GSS系列标准土壤试验结果表明,振荡吸附处理样品,用微库仑法和离子色谱法在测定样品中AOX时测定结果区别不大,土壤中AOX含量与卤素含量无直接关系。

影响可吸附有机卤素(AOX)测定结果的关键因素

可吸附有机卤素(AOX)已成为一项国际性水质指标。掌握可吸附有机卤素(AOX)测定过程中的关键环节,注意影响结果的关键因素来控制AOX值的准确度,为中国环境监测与管理提供必要的数据支撑。

微库仑法测定水中可吸附有机卤素的改进

介绍了总有机卤素(TOX)的分类及可吸附有机卤素(AOX)的测定步骤,讨论了AOX测定过程中的影响因素,明确了吸附柱所用活性炭的技术要求和测定结果的计算方法。试验结果显示:对于纯水中AOX加标量为20μgC l-/L的水样,其平均回收率为99.5%;对于AOX加标量为100μgC l-/L的水样,平均回收率为97.6%;对于饮用水中AOX加标量为50μgC l-/L的水样,平均回收率为97.2%。试验结果表明,活性炭吸附/燃烧/微库仑滴定方法可准确测定水中AOX的含量。

燃烧裂解-离子色谱法测定工业废水中的可吸附有机卤素

可吸附有机卤素(AOX)是用来表征水体有机卤化物污染程度的有效指标。有机卤化物的广泛应用还会增加工业废水中AOX的残留水平,而有机卤化物往往具有高的毒性,因此需要重视工业废水中AOX的污染水平。AOX包括可吸附有机氯(AOCl)、可吸附有机溴(AOBr)和可吸附有机碘(AOI)。该研究建立燃烧裂解-离子色谱法测定工业废水中AOCl、AOBr和AOI的分析方法,考察不同因素对AOX测定的影响,并应用于实际工业废水样品AOX的测定。Cl^–、Br^–和I^–的标准曲线相关系数均在0.999以上,3种离子的检出限分别为2.0μg/L、1.2μg/L和6.1μg/L,AOCl(以Cl计)、AOBr(以Br计)和AOI(以I计)的加标回收率范围在71.1%~110%,相对标准偏差低于10%。水样前处理固相萃取小柱活性炭用量为50 mg时AOX的回收率在90%以上,水样pH值小于2对AOX测定没有影响;金属离子种类和浓度均对AOX测定无显著影响。3个实际工业废水样中AOCl(以Cl计)、AOBr(以Br计)和AOI(以I计)的浓度范围分别为113~780μg/L、10.5~68.8μg/L和6.3~12.1μg/L。

基于改进微库仑法的海水可吸附有机卤素测定

对可吸附有机卤素(adsorable organic halogens,AOX)测定方法的研究主要集中在河流湖泊等饮用水相关的领域,而海水中的测定方法关注较少。受海水中高浓度的无机卤素离子的影响,传统的微库仑法在测定海水中AOX时精密度会下降并产生较大的正偏差。通过对传统的微库仑法进行改进,采用活性炭振荡吸附法-玻璃棒搅拌/抽滤前处理模式以减少“孔隙效应”对测定结果精密度的影响,同时引入校正空白扣除海水无机卤素离子的空白干扰,建立了一种适用于海水样品中AOX的测定方法。当取样量为100 mL时方法检出限为6.49μg·L^(−1),实际样品测试精密度<10%。基体加标浓度为50μg·L^(−1)时,回收率在90.6%—107%之间。改进后的方法打破了标准方法对于Cl−浓度的限制,使其适用范围扩大至海水。这对于海水中AOX污染现状调查及污染源溯源追踪等有着非常重要的意义。

固相萃取离子色谱法测定污水中可吸附有机卤素

可吸附有机卤素(AOX)是一项表征有机卤化物的国际性水质指标。本文应用固相萃取技术对污水中的有机卤化物进行吸附富集,采用离子色谱法测定污水中可吸附有机卤素(AOX)。对Cl^-、Br^-和F^-的方法测定下限分别为5.0μg/L、10μg/L、20μg/L。实验结果表明,通过测定活性炭纯度、全程序空白、全分析步骤的验证和加标回收实验对方法进行了验证,方法的精密度和准确度均能满足污水样品的测试要求。在试验条件下,测定样品中AOCl加标回收率在91.3%~105%之间,相对标准偏差小于3%。

微库仑法测定高氯废水中可吸附有机卤素的改进研究

可吸附有机卤素检测使用最广泛的方法是微库仑法,但该方法容易受到氯离子等无机卤素的干扰。通过调整淋洗液浓度,扣除空白等方式,可以有效降低氯离子的干扰。在硝酸钠淋洗液浓度为0.04mol/L,并扣除空白值的情况下,可以有效检测氯离子浓度达100g/L的高氯水样,测试相对偏差<20%,完全满足日常检测要求。

溶解性有机碳对微库仑法测定水中可吸附有机卤素的影响

微库仑法测水样中可吸附有机卤素(AOX)受多种因素影响,其中溶解性有机碳(DOC)的影响非常显著。DOC对微库仑法2种前处理方法(双柱法和振荡法)的影响差异很大。双柱法受DOC影响较小,当DOC浓度小于1 000 mg/L时,AOX加标回收率范围为94.0%~104%。振荡法受DOC影响较明显,随着DOC浓度的升高,AOX回收率持续下降,当DOC浓度达到1 000 mg/L时,AOX加标回收率下降至72.1%,但DOC浓度小于100 mg/L时,AOX加标回收满足方法要求。进一步研究发现,DOC对振荡法的影响主要由于竞争吸附降低了活性炭对AOX的吸附容量,而非吸附速率,虽然增大活性炭用量可在一定程度上减小DOC对AOX测定的影响,但对样品进行稀释是减少DOC影响的最简单高效的办法。同时,DOC对不同类型的有机卤代物影响不同,有机溴受DOC影响程度小于有机氯。

污水中可吸附有机卤素(AOX)的中子活化分析

可吸附有机卤素(AOX)是一项表征有机卤化物的国际性水质指标。建立了中子活化分析水体AOX的方法,对氯、溴、碘的检出限分别为60ng、15ng和6ng。采用中子活化技术测定了某纸浆厂污水和医院污水可吸附有机卤素的含量,结果表明,纸浆厂和医院污水中的有机卤素污染问题不容忽视。

微库仑法测定新疆棉浆粕企业废水中可吸附有机卤素AOX

建立微库仑滴定法测定水质中可吸附有机卤素AOX的方法,考察3种活性炭柱对于空白的影响。实验结果表明,AOX的检出限为2.19μg/L,相对标准偏差为2.80%,纯水中高、中、低加标回收率在92.5%~107%,新疆棉浆粕企业废水中加标回收率为96.0%~101%。实验室空白也只有新购开封的耶拿原装活性炭小柱能满足标准要求的空白值(<30μg/L)。

饮用水中可吸附有机卤化物的测定

饮用水中可吸附有机卤化物(AOX)指水体中可被活性碳(作为富集剂)吸附的有机卤化物。其测定方法采用国家标准分析方法——《水质可吸附有机卤素(AOX)的测定微库论法》。

微库仑法可吸附有机卤素分析仪校准方法

基于微库仑法可吸附有机卤素分析仪工作原理和主要计量特性,探求相应的校准方法,并对两个不同型号的可吸附有机卤素分析仪进行校准。结果表明,该方法科学合理,适用性强,可供相关计量工作者和仪器使用者参考。

对氯苯酚在水环境可吸附有机卤素监测中的应用

选用对氯苯酚固体和市售对氯苯酚标准溶液分别配制成2种可吸附有机卤素(AOX)标准溶液和标准样品进行实验。结果表明,使用对氯苯酚固体配制的AOX标准溶液,其分析曲线和带标分析结果良好,检出限为6.6μg/L,加标回收率为80.1%~106%;使用市售对氯苯酚标准溶液配制的AOX标准样品,其测定结果均在参考不确定度范围内,加标回收率为94.0%~103%,测定值与真值的相对误差为-6.0%~2.5%。可见,选用对氯苯酚作为标准物质和标准样品应用于环境地表水和工业废水中AOX监测分析的质控过程是可行的。

快速检测木质活性炭碘吸附值方法研究

碘吸附值是衡量活性炭质量优劣的重要指标,该实验以GB/T 12496.8—2015中(150±5)℃烘箱法为参考,用卤素水分测定仪HX204确定木质活性炭快速检测方法主参数为温度130℃,加热模式标准,关机模式1 mg/32 s。用卤素水分测定仪测定的水分计算干基碘吸附值,与烘箱法测定的碘吸附值相对标准偏差为1.36%,在误差允许范围,两种方法碘吸附值无显著差异。

高卤染料废水采用UV/SO_(3)^(2-)工艺减毒过程中的中间产物及其毒性变化规律研究

染料废水含有大量难降解有机污染物,其中的有机卤代物通常具有较大的毒性和生态风险,但这类物质在常规的生物处理和化学处理工艺中的去除效果不佳。针对染料废水的脱卤困境,研究采用UV/SO_(3)^(2-)高级还原工艺对染料废水进行还原脱卤。在初始pH为8.5,SO_(3)^(2-)投加量为40 mmol·L^(-1)的条件下,废水中52.2%的可吸附有机卤素(adsorbable organic halogens,AOX)可以在反应开始6 h后被去除,更高的初始pH和更大的SO_(3)^(2-)投加量均有利于提升AOX的去除率。中间体的定性和半定量研究揭示了染料废水中部分氯代苯胺类物质的还原脱卤路径,发现苯胺很可能是这些物质还原脱卤的主要产物。废水中有机物的平均预测毒性揭示了还原过程中废水急性毒性的变化趋势。这一趋势与T_(3)发光杆菌和小球藻的急性毒性评价结果一致。此外,染料废水的AOX浓度与T_(3)发光杆菌的发光抑制率呈现正相关关系,而且染料废水经过还原脱卤后,尽管水中盐含量有所增加,其EC_(50)由1.26 mg·L^(-1)增加到5.94 mg·L^(-1),这也证明了还原脱卤过程可以降低出水的急性毒性。因此,UV/SO_(3)^(2-)过程可以通过对水中有机卤代物的还原脱卤降低出水中的AOX,降低废水急性毒性和生态风险。

几所综合性医院废水中AOX含量分析

可吸附有机卤素(Adsorable Organic Halogens,AOX)是指可被活性炭吸附的有机卤代物,是一项综合性的环境污染指标。AOX 的污染状况逐渐受到重视。应用微库仑法测定几所综合性医院废水中AOX的含量。本文通过对《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》( HJ1214—2021)进行了方法的建立。微库伦计的校准试验因子a1= 0.999,证明仪器设备处于正常工作状态。核查曲线绘制回归方程:y=0.9863x+0.0003,相关系数:r=1.0000,满足标准要求斜率范围应在0.95~1.05之间的要求。当取样量为100ml,,检出限为0.002 mg/L,测定下限为0.008mg/L。可吸附有机卤素含量为0.050mg/L、0.100mg/L、0.500mg/L的空白加标样品对标准偏差均不超过5%,相对误差不超过5%。当取样量为100ml,实际样品加标的回收率在96.0%-99.0%之间。并通过该方法测得乌鲁木齐市几所综合性医院废水中AOX的含量,结果显示医院废水AOX 波动范围在0.132~0.542 mg/L,说明医院污水中的有机卤素污染问题不容忽视。