水热法合成可控形貌纳米CeO_2研究进展

水热法是液相制备纳米粉体的常用方法之一,该方法用于合成形貌可控的CeO2具有其独特的优势。本文对近年来国内外报道的用水热法合成具有不同形貌与结构的CeO2进行了较为详细的阐述,并指出溶剂体系的调变对不同形貌CeO2形成的影响机制尚有待进一步深入探索。基于掺杂组分的引入可能引发的特殊的物理化学性能,用水热法制备特殊形貌CeO2基二元甚至多元复合氧化物亟待拓展性研究。

纳米二氧化铈的可控形貌合成及其催化性能

二氧化铈(CeO_2)纳米颗粒的形貌会影响其表面氧空位浓度和化学吸附氧的能力,研究其形貌对催化臭氧氧化活性的影响有着重要意义。采用尿素和活性炭介导的水热合成方法制备了CeO_2纳米颗粒,结果表明,改变尿素和活性炭的添加量会改变最终获得的CeO_2颗粒的形貌,从而分别制得棒状、花状、立方状和球状的CeO_2颗粒。将不同形貌的CeO_2应用于水中草酸的催化臭氧氧化反应,结果表明,CeO_2纳米花(有序棒状结构)具有最好的催化臭氧氧化活性。加入0.5 g/L CeO_2纳米花,反应90 min后的草酸去除率达98%,较单独臭氧氧化提高63个百分点。加入10 mmol/L叔丁醇后,CeO_2纳米花的催化作用被完全抑制,证明其催化臭氧氧化为自由基反应。

次磷酸铝的形貌可控制备及其共混改性

通过“多相界面反应技术+微波陈化”制备了次磷酸铝(AHP),并采用纳米氢氧化镁(nano-MH)对AHP进行了表面改性,对复合阻燃材料(AHP@MH)的阻燃性能进行测试和分析。实验结果表明:当添加剂体系为“STAC+PEG6000”,陈化方式为微波陈化800 W、1 min时,所得AHP形貌由无规形貌发展为鳞片堆积球形形貌,一次粒径仅为600 nm;通过纳米氢氧化镁对次磷酸铝的共混改性,可实现对次磷酸铝的表面改性和进一步超细化改性处理,实验收率为93.15%,产物粒径为5~10μm;AHP@MH添加量为白料质量的15%时,材料的极限氧指数已达30,阻燃性能可达V0级,且阻燃测试阶段未出现熔滴现象。

形貌可控的共价有机骨架材料的合成与应用

共价有机骨架(COFs)作为一种新型晶体多孔材料,在分离富集、催化、药物释放、光电等领域引起了广泛关注。COFs材料的结晶度和形貌决定了其应用。本文综述了不同形貌COFs材料,如:球形、薄膜状、棒状、管状、纤维状、带状、棒状、辊状、笼状等的合成方法和应用,提出存在的问题及解决办法,并展望其应用前景。

NiMoO_(4)形貌可控调变及对Ni-MoS_(2)电催化水制氢影响研究

采用水热法,制备了Ni Mo O_(4)纳米棒和纳米球前体,并考察了前体形貌对硫化态Ni-Mo S_(2)催化剂电催化分解水制氢性能的影响。结果表明,使用Ni Mo O_(4)纳米球前体所得Ni-Mo S_(2)催化剂在电流密度为10 m A/cm~2的过电位为217 m V,比使用Ni Mo O_(4)纳米棒前体所得Ni-Mo S_(2)催化剂的过电位低60 m V。表征结果表明,Ni Mo O_(4)纳米球前体硫化所得的Ni-Mo S_(2)催化剂具有更加规整的形貌和更高的硫化程度,从而具有更多的四价钼活性位点。

不同形貌的TiO2微球可控合成与机理研究

在盐酸溶液体系中,以TiCl4为原料,采用水热法制备分形结构金红石TiO_2微球。通过对水热温度、反应物配比、加入NaCl等水热条件的考察,讨论了不同水热条件对TiO_2晶型和形貌的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对不同形貌的TiO_2微球样品进行表征。SEM分析表明水热合成TiO_2微球的形貌和大小可控,XRD表明合成的TiO_2微球均为金红石型,最后提出了金红石型TiO_2微球的合成机理。

形貌可控贵金属纳米颗粒的合成、光学性质及生长机制

近二十年来,贵金属纳米颗粒由于其独特的性质,已成为人们广泛研究的课题.研究人员应用多种方法来合成纳米尺度的贵金属材料并且探讨了纳米材料的性质与尺寸和形状的关系.本文简单回顾贵金属纳米颗粒的合成方法,主要讨论纳米颗粒的形状对其光学性质的影响和颗粒的生长机制,最后简述贵金属纳米材料的应用前景.

形貌可控纳米SrFe_(12)O_(19)的溶胶-凝胶法制备及磁性能研究

采用柠檬酸法,在加入柠檬酸的同时加入少量有机模板剂(EDTA、熔融的硬脂酸和草酸)作为分散剂,与柠檬酸络合物上多余的羟基形成氢键,使前驱体定向生长,制得了针状、棒状以及纺锤状纳米SrFe12O19粉体,与不加有机模板剂时制得的球状相比,形貌发生极大的变化的。利用XRD﹑IR和TEM等测试手段对煅烧后的纳米SrFe12O19进行表征,并利用VSM对磁性能进行研究,结果表明各向异性越大,矫顽力越大。同时对有机模板剂对形貌的影响机理进行了初步的探究。

微乳液体系中形貌可控合成碳酸钙的研究

采用不同微乳液体系制备出形貌可控的碳酸钙颗粒,并对表面活性剂、助表面活性剂和碳酸钙前驱体等影响因素进行了研究。结果表明,选择合适的表面活性剂可以提高微乳液体系中分散相的分散度,从而更有效地抑制碳酸钙颗粒的生长;通过改变助表面活性剂的种类,不但可以得到环境友好型微乳液体系,而且可以控制碳酸钙颗粒的生长方向;通过改变钙源,提供了一种与传统的油包水(W/O)型微乳液完全不同的材料制备方式,即水包油(O/W)型体系相界面反应模式,此反应模式使反应不再限制在水核中而是拓展到所有两相接触的接触面,并得到无定型碳酸钙颗粒。

形貌可控的TiO_2纳米晶的溶胶凝胶-水热法组合制备

以四烷基氢氧化铵为结构导向剂,正丁醇为结构导向助剂,采用溶胶凝胶-水热法组合制备了不同形貌的二氧化钛纳米晶。通过TG/DTA、TEM、XRD、DLS等手段对产物进行了结构和形貌表征。研究表明,通过选择结构导向剂的烷基种类可分别得到四方型和纺锤型纳米晶,在一定范围内改变其浓度则可以控制晶体的晶化度、分散性和颗粒尺寸。

ZrO_2纳米粉体的形貌可控合成及其吸附性能研究

利用水热法,以Zr(SO_4)_2·4H_2O为原料,添加Na_2SO_4后合成出花状和棒状形貌可控的纳米ZrO_2纳米粉体。随着SO_4^(2-)浓度升高,t-ZrO_2含量逐渐减少,颗粒微观形貌由三维花状变为二维棒状。利用XRD和SEM研究了Na_2SO_4对ZrO_2粉体相结构、微观形貌和粒径的影响规律。确定了SO_4^(2-)对结构和形貌调控的关键性作用,并提出了可能的成型机理。花状ZrO_2对罗丹明B有良好的吸附性能,吸附容量达到20 mg/g,而棒状ZrO_2的吸附性能一般,仅为4 mg/g。

常温制备形貌可控中空羟基磷灰石的研究

利用锂钙硼玻璃(LCB)微球在磷酸盐溶液中的原位转化反应,在常温下制备中空的羟基磷灰石(HA)微球,研究了玻璃微球的组分、磷酸盐浸泡液的浓度及热处理等工艺参数对微球的形貌影响。研究结果表明,常温下反应得到的产物微球为晶型较好具有中空结构的羟基磷灰石,随着玻璃微球组分中CaO含量的升高,中空微球的球壁逐渐变厚,当CaO含量达到30%时,微球变为实心结构。磷酸盐溶液浓度较低时,中空微球的球壁容易形成层状结构。

形貌可控纳米SrFe_(12)O_(19)的制备及其磁性能

以FeCl3为原料,NaOH作为沉淀剂,通过化学沉淀法,制备出球状的Fe(OH)3中间体,同时以FeCl2为原料,采用化学沉淀法,分别使用NH3·H2O、Na2CO3和NaOH作为沉淀剂制得了不同形貌的中间体,利用柠檬酸法在中间体表面包裹锶的柠檬酸络合物,煅烧后分别制得了球形、纺锤体及棒状的纳米SrFe12O19.利用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)等测试手段对不同形貌的纳米SrFe12O19进行表征,并利用振动样品磁强计(VSM)对磁性能进行研究.结果表明:在用化学沉淀-柠檬酸法制备SrFe12O19的过程中,铁盐的种类以及沉淀剂的碱性对中间体的物相和SrFe12O19的形貌有着至关重要的影响.当原料为Fe3+时,制得了球形的纳米SrFe12O19;当原料为Fe2+时,利用碱性不同的沉淀剂可制得不同形貌的纳米SrFe12O19.随着沉淀剂碱性的增加,所得SrFe12O19的长径比增加,形貌各向异性增加.SrFe12O19的矫顽力(Hc)主要取决于粒子的各向异性,各向异性越大,矫顽力越大,饱和磁化强度(Ms)随着样品的各向异性的增加也有所增加,以FeCl2为原料,NaOH作为沉淀剂时制得的棒状SrFe12O19的矫顽力和饱和磁化强度最大分别为458.2kA·m-1和64.2A·m2·kg-1.

液相热分解纳米铁镍合金的形貌可控合成及其磁学性能研究

以Fe（CO）5和Ni（HCOO）2为前驱物，十八烯为溶剂，在表面活性剂和分散剂油酸和油胺的协同作用下，通过前驱体的液相热分解和自合金化，制备铁镍合金纳米颗粒。通过XRD和TEM研究了产物的微观结构，并对产物的磁学性质进行了表征。结果表明，在反应温度为200℃，油胺与油酸及甲酸镍的物质的量比为4：2：1，反应时间为20min时可得形貌可控、抗氧化性强的面心立方晶体结构的平面三角形纳米铁镍合金，晶粒尺寸为15～55nm。磁性测量表明，300K时三角形形貌铁镍合金的饱和磁化强度为15．5emil·g^-1矫顽力趋近于零，呈现超顺磁性；在低温（4．2K）时，铁镍合金的饱和磁化强度为17．5emu·g^-1矫顽力增大明显。

硫铁矿烧渣水热法合成形貌可控的氧化铁

以硫铁矿烧渣硫酸浸出液与氨水反应制备的Fe(OH)3胶体为前驱体,采用水热法合成不同形貌的氧化铁粒子。在中性介质中考察反应温度、物质的量比(n(Fe2+)/n(Fe3+))、水热体系总Fe浓度及晶种量对水热法氧化铁物相、形貌和粒径的影响。采用X线衍射仪、扫描电镜、透射电镜及选择区域电子衍射对水热产物物相和形貌进行研究。研究结果表明:反应温度为230℃,n(Fe2+)/n(Fe3+)为0.1以及水热体系总Fe浓度为1.25 mol/L和晶种量为2 g时,水热产物为片状α-Fe2O3粒子;控制上述其他条件不变,当温度在140～260℃时,随着温度的升高,水热法产物由α-FeOOH相向α-Fe2O3相转变,α-Fe2O3粒子形貌由球形向小圆饼状和片状依次转变;当n(Fe2+)/n(Fe3+)在0～0.12时,随着n(Fe2+)/n(Fe3+)的增加,水热产物由α-Fe2O3相向α-Fe2O3和Fe3O4相转变,α-Fe2O3粒子形貌由球形逐渐向片状转变,其粒径由小变大;当水热体系中总Fe浓度为0.625 mol/L和1.875 mol/L时,水热法氧化铁分别为不均一形貌和球形;当没有加入晶种及晶种量为6 g时,水热法氧化铁分别为椭球状和不均一形貌。

CdWO_4纳米晶形貌可控合成

分别以氯化镉、草酸镉、碳酸镉、柠檬酸镉和钨酸钠为原料,在没有采用模板和表面活性剂的条件下,采用水热法可控制备出了钨酸镉纳米颗粒、纳米棒、纳米束和纳米线。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)对样品进行了表征。结果表明:[WO42-]/[Cd2+]摩尔比、反应时间及先驱体的类型对产物的形貌和尺寸有着重要的影响。

快速积炭法制备形貌可控的中空纳米炭材料（英文）

介绍了一种大规模制备形貌可控的中空纳米炭材料的方法。该方法以金属氧化物为模板,利用乙苯分子在金属氧化物表面高温快速产生的积炭为炭源,除去模板后可以得到具有中空结构的纳米炭材料。该方法简单、高效、低成本,具有普适性,制备过程中不需要使用昂贵的表面活性剂为炭源。利用该方法,以实验室制备的氧化锌纳米棒和商业的氧化锌纳米球为模板,分别成功的制备出中空纳米炭管和中空的纳米炭球。该合成方法可以进一步推广到制备其它形貌的中空纳米炭材料并用于催化和能量储存等领域。

形貌可控γ-硫化锰纳米晶的制备及表征

在表面修饰剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在的条件下,使氯化锰和硫化钠发生反应,在76℃无水乙醇溶液中,制备出了亚稳态的-γMnS纳米晶.当反应的搅拌速度不同时,得到的产物分别呈球形和椭球形.采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外吸收光谱分析(UV)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对产物的形貌、结构和光学性质进行了表征,并据此推导了不同形貌纳米微粒的生长机理.

形貌可控的NaMgF3∶Gd3+纳米晶体的合成及其光致发光特性研究

采用改良型溶剂热法,成功制备出稀土离子Yb^3+, Er^3+共掺的NaMgF3∶Gd^3+纳米颗粒。通过XRD确定了所制备样品的结构,同时运用谢乐公式计算了样品的平均粒径证明样品粒径均在纳米范围之内。进一步实验结果表明,随着反应物中掺杂离子Gd^3+浓度的改变,纳米颗粒的形貌随之出现从纳米片到纳米线的转换,以此实现对纳米晶体形貌的调控。同时对所制备纳米颗粒在980 nm激发光照射下的光致发光特性进行详细的研究,值得注意的是纳米颗粒的发光强度随Gd3+掺杂浓度的变化而逐渐增强,且发生了绿光向红光逐渐转移的趋势。可控的纳米颗粒形貌以及较高的发光强度对于生物医学检测的应用是十分有益的。

形貌可控表面修饰纳米级TiO_2的合成与表征

以Ti(OC4H9)4为前驱体,甲苯为溶剂,油胺为表面活性剂,通过在反应釜中直接封存固态干冰的简易方法来替代传统超临界CO2技术,在190℃、17MOa下通过非水解路线成功制备了形貌可控、表面修饰的锐钛矿相纳米TiO2粉末。利用XRD、TEM、FT-IR测试技术对样品的结构与形貌进行了表征。结果表明,油胺在产物表面形成修饰层使得纳米TiO2能够稳定地分散在甲苯等有机溶剂中。当体系中V(甲苯)∶V(油胺)∶V(Ti(OC4H9)4)=2∶0.4∶0.5时,TiO2为直径约2nm、平均长度约8nm的纳米棒,推测其长度方向可能为锐钛矿相c轴。对纳米TiO2的生长过程及干冰作用进行了初步探讨。