HPLC同时测定药用卤化丁基橡胶塞中8种抗氧剂的可提取量及其在冻干人用狂犬病疫苗中的迁移量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定药用卤化丁基橡胶塞中8种抗氧剂可提取量及其在冻干人用狂犬病疫苗中迁移量的方法,为橡胶类药包材研究和质量控制标准的修订提供参考,有效保障药品安全。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂(Waters XBridge C18色谱柱,4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,以体积分数0.1%甲酸甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱(0.0~10.0 min,30%A→20%A;10.0~17.0 min,20%A;17.0~19.0 min,20%→1%A;19.0~37.5 min,1%A;37.5~39.0 min,1%→30%A;39.0~42.0 min,30%A);流速1.2 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长277 nm。结果8种抗氧剂在10~500μg·mL^(-1)内呈良好的线性关系(r>0.9998);精密度试验的RSD为0.2%~2.4%;稳定性试验的RSD为1.3%~3.7%;提取回收率为85.7%~98.1%;迁移回收率为97.7%~99.8%。6家企业8批次药用胶塞样品中共计检出2种抗氧剂,其迁移样品中均未检出抗氧剂。结论本方法操作简单,稳定准确,灵敏度高,经方法学验证,可用于药用卤化丁基橡胶塞中抗氧剂可提取量及其在冻干人用狂犬病疫苗中的迁移量的测定。

磷水平对可提取性微量元素含量及其在不同土壤组分中分布的影响

本文探讨不同P水平对于Mn,Cu,Fe,Zn四种微量元素在不同土壤组分中的分布以及对植物有效性的影响。增加P水平,可使Mn从难溶性组分向中等溶性组分移动;使Cu由残渣组分向交换态组分移动(细质土壤);使Zn由Ma氧化物和晶性氧化铁组分向交换态组分移动(8种土壤);并可增加Mehllch-Ⅰ,Mehlich-Ⅲ以及DTPA可提取Mn,Fe的量。提高P水平可导致土壤pH升高,但初始反应则可降低土壤pH从而使这些微量元素的溶解性提高。

气相色谱法测定药用胶塞中游离棕榈酸和硬脂酸的方法改进

目的:对气相色谱法测定棕榈酸与硬脂酸进行改进,建立无衍生化气相色谱法测定药用胶塞中棕榈酸与硬脂酸的可提取量和迁移量的分析方法。方法:采用DB-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:初始温度为100℃,保持1 min,以60℃·min^(-1)的速率升至230℃,保持20 min^(-1)进样口温度250℃;氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃;分流比10∶1;载气流速为1.0 mL·min^(-1)。结果:棕榈酸和硬脂酸线性范围分别为0.884 4~88.44μg·mL^(-1)(r^(2)=0.999 9)和1.234~123.4μg·mL^(-1)(r^(2)=0.999 8),检测下限分别为0.442和0.617μg·mL^(-1),回收率分别为96.5%和91.3%。胶塞中棕榈酸和硬脂酸含量分别为0.019%和0.020%,药品中棕榈酸和硬脂酸迁移量均小于安全阈值。结论:该方法样品前处理操作简单,效率高耗时短,无需使用大量危险和有毒试剂,灵敏度高,重复性好,可用于胶塞中棕榈酸与硬脂酸向注射用头孢唑肟钠中可提取量和迁移量的测定。