昭通褐煤催化热溶解聚及其可溶物组成和结构特征

温和热溶是从褐煤获取可溶有机质的有效途径,然而传统热溶过程可溶物收率较低。通过共沉淀法制备了一系列Al_(2)O_(3)负载金属催化剂,考察了昭通褐煤在异丙醇中的热溶和催化热溶行为。采用XRD、H_(2)-TPR、TEM和XPS研究了催化剂的物理化学特征,利用GC/MS、FTIR和MALDI-TOF-MS分析了热溶和催化热溶可溶物的组成和结构特征。结果表明,NiCu/Al_(2)O_(3)对昭通褐煤的催化热溶活性优于其他催化剂,该催化剂中活性组分以NiCu合金的形式存在,且Ni与Cu之间存在相互作用。热溶与催化热溶可溶物收率均随温度升高呈先上升后下降的趋势,320℃可溶物收率最高,分别为27.69%和50.54%。催化剂的引入可提高昭通褐煤可溶物中油、沥青烯(AS)和前沥青烯(PAS)收率,其中油和PAS的收率提升相较AS更明显。酚类化合物是非催化热溶衍生油的主要族组分,相对含量达到64.44%,而催化热溶衍生油主要由芳烃、酚类、醇类和酮类化合物组成,说明催化剂促进了可溶有机质碎片中共价键的断裂和酚类化合物加氢。与非催化热溶得到的AS和PAS相比,催化热溶得到的AS和PAS分子量分布范围窄,且FTIR谱图中羟基和醚键对应的吸收峰变弱或消失,说明催化热溶促进了C—O键加氢裂解。催化热溶可在相对温和的条件下从煤中直接高收率获取可溶有机质,研究结果为从褐煤直接获取化学品技术的开发提供参考。

煤/重油加氢共炼残渣中甲苯可溶物制备中间相沥青的可行性研究

以煤/重油加氢共炼残渣中的甲苯可溶物(TS)为原料,研究了在直接热缩聚基础上添加共炭化剂制备中间相沥青的可行性。探索了反应温度、反应时间2个直接热缩聚条件,以及在优化的直接热缩聚条件下添加四氢萘(共炭化剂)对产物中间相含量、晶体结构以及组成的影响,并通过热沉降对中间相沥青产物中的各向异性组分进行富集,以期获得不同中间相含量的中间相沥青。结果表明,TS的直接热缩聚产物中,各向异性组分极少,中间相质量分数最高仅为9.0%,而在直接热缩聚基础上添加四氢萘可有效促进中间相的形成。TS在反应温度400℃、反应时间6 h和添加10%(质量分数)四氢萘条件下,可制备出中间相质量分数为42.8%的中间相沥青。该中间相沥青在热沉降温度340℃、热沉降时间5 h条件下,可有效富集各向异性组分,得到从热沉降产物底部(中间相质量分数96.2%)到顶部(中间相质量分数3.9%)等不同中间相含量的中间相沥青。

新疆难解吸煤可溶有机质对瓦斯吸附解吸特征的影响研究

新疆焦煤公司煤层瓦斯难解吸,导致抽采难度增大。而煤中可溶有机质对瓦斯的吸附解吸有重要影响。为了研究其影响,使用四氢呋喃对煤中的可溶有机质进行抽提,采用低温氮吸附测试抽提前后煤的孔隙结构,利用煤岩高压瓦斯吸附装置进行抽提前后煤样的吸附解吸实验。研究结果表明:经过四氢呋喃抽提后,发现所有煤样的平均孔径、孔体积和比表面积均有不同程度的增大,认为煤中的可溶有机质被溶解,形成了新的微孔,同时原孔隙被扩大;4^(#)煤、5^(#)煤和6^(#)煤的吸附常数a分别减小了2.73%、16.09%、14.57%,4^(#)煤和5^(#)煤吸附常数b分别增大了12.18%、2.58%,6^(#)煤的吸附常数b减小了8.59%,煤的吸附能力降低,解吸速度增大,可溶有机质促进了煤对瓦斯的吸附。

不同类型干酒糟及其可溶物在动物生产中的应用研究进展

干酒糟及其可溶物(DDGS)是一类营养丰富的蛋白质饲料,生产中可部分替代豆粕的用量,但因其自身含有抗营养因子、加工过程引起部分养分破坏、氨基酸比例不平衡等缺点,限制了DDGS在生产中的大量使用。文章综述了不同类型DDGS的营养特点,分析影响其质量的因素及降低不利因素的处理方法,梳理在不同动物中的应用效果并给予综合分析后的建议用量,为DDGS合理利用、促进饲料节约降耗提供参考。

大河村房基遗址可溶盐与含水率的相关性研究

【目的】通过分析红烧土中可溶盐与含水率的相关性,找出引起大河村遗址房基红烧土表层病害原因。【方法】采用称重法、原子吸收光谱仪、滴定法检测样品的含水率、阳离子、阴离子含量,通过变异系数分析得到房基红烧土不同部位的可溶盐组分及含水率的差异性,通过Pearson相关性分析,得到可溶盐组分与含水率存在的相关性。【结果】研究表明:①红烧土不同位置含水率差异显著,含水率最低值为1.98%,最高值为5.86%,最高值为最低值的2.96倍,变异系数为24.12%;②红烧土不同位置可溶盐含量差异显著,可溶盐各组分的差异性由大到小依次为:Cl->SO_(4)^(2-)>CO_(3)^(2-)>Mg^(2+)>Ca^(2+)>Na^(+)>K^(+);③不同位置样品的含水率与Cl-和K^(+)含量显著相关,大河村遗址红烧土的含水率会随着Cl-和K^(+)含量增加而升高。【结论】房基遗址的高可溶盐含量是引起表层病害的主要因素。

馆藏汉代瓦当表面可溶盐的化学组成分析

采用离子色谱仪(IC),扫描电子显微镜-能谱仪(SEM-EDS),X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变化显微红外光谱仪(FTIR)等现代分析仪器,对陕西历史博物馆馆藏的汉代瓦当表面可溶盐进行了鉴定,并分析了相关的化学组成。结果表明,瓦当表面可溶盐含有石膏(Ca SO_(4)·2H_(2)O)和有机酸钙盐[Ca_(3)(CH_(3)COO)_(3)Cl(NO_(3))_(2)·6H_(2)O]等成分。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定食品接触材料用着色剂中8种盐酸可溶物

为获得较好的方法准确度和稳定性,优化了取样质量、机械振荡频率、射频功率、雾化气流量等测试条件。采用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法同时测定食品接触用着色剂中8种盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)。结果显示,8种元素方法检出限在0.02~0.2 mg/g,7次重复性相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.0%。在加标回收实验(汞元素加标1、2和4 mg/kg,其余元素加标12、24和48 mg/kg)中,其回收率为93.8%~105%。10批次着色剂样品中,1批次样品铅元素溶出量超过GB 9685—2016限量值。方法适用于食品接触材料用着色剂中锑、砷、钡、镉、铅、汞和硒7种元素的测定,铬元素的测定可用作六价铬的筛查实验方法。

低温低矿化度环境可溶桥塞开发与性能评价

在低温、低矿化度条件下的地层环境中,可溶桥塞的整体性能无法满足国内部分油田项目的实际施工需求。鉴于此,从可溶桥塞的材料选型、结构设计及计算、施工工艺研究等方面入手,成功研发出一款适用于低温、低矿化度条件下的可溶桥塞,并开展了现场试验。研究结果表明:研发的可溶桥塞能够适用于低温、低矿化度条件下的地层环境,最高耐温150℃,承压70 MPa,在20~70℃、Cl-质量浓度1000~3000 mg/L条件下,能够实现整体溶解;在油田现场压裂中,能够节省后期钻塞过程,明显提升了现场生产效率;该可溶桥塞工具实现了全可溶,明显减少了现场施工作业成本,故选择适合的可溶桥塞工具,可达到施工效果最大化。研究结论可为实现油田高效、低成本压裂施工提供技术指导。

可溶固着软质磨粒抛光薄膜制备及性能研究

目的实现微小光学器件高效、高质量、绿色的可溶固着软质磨粒薄膜抛光,对可溶固着软质磨粒抛光薄膜的制备工艺及抛光性能进行研究。方法研究可溶树脂、不可溶树脂、磨粒和薄膜基底等原料对成膜及抛光性能的影响,探索可溶固着软质磨粒抛光薄膜制备工艺,以光纤连接器作为加工对象验证抛光薄膜的抛光特性。结果选用双峰SiO_(2)作为磨粒,采用环氧树脂(质量分数为95%)和聚丙烯酸树脂(质量分数为5%)组成的“可溶”混合树脂为结合剂,可实现磨粒层逐步溶解。在磨粒涂覆层中添加5%(质量分数)的硅橡胶可调节磨粒涂覆层成膜后的弹性模量和硬度,使薄膜兼顾抛光性能和耐用性。对PET薄膜基底进行电晕处理可增强其表面附着力。选用含1%(质量分数为)有机硅烷偶联剂的聚氨酯树脂作为PET基底和磨粒涂覆层连接剂,结合强度好,成膜后表面无裂纹。通过光纤端面抛光对比实验发现,可溶固着软质磨粒抛光薄膜的抛光性能和耐用性均优于日本NTTAT抛光片的相关性能。可溶固着软质磨粒抛光薄膜使用25次后,光纤端面仍可保持表面光滑,曲面面形完整,表面粗糙度Ra小于5 nm,回波损耗大于45 dB,连接损耗小于0.1 dB。结论抛光实验表明,可溶固着软质磨粒抛光薄膜能实现光纤端面的高效精密加工。

二氢卟吩铁可溶粉剂不同使用方式及用量对小麦生长的影响

为探究0.02%二氢卟吩铁可溶粉剂在小麦上不同使用方式及用量的效果,以‘淮麦139’为试验材料,采用每公顷施药量为22.5、45、67.5、90 g 0.02%二氢卟吩铁可溶粉剂,以清水为对照(CK),通过拌种以及分别在拔节期、始穗期叶面喷施的方式,研究0.02%二氢卟吩铁可溶粉剂对小麦的最适用量范围和最适使用技术。结果表明:相较于各自CK,45 g/hm2和67.5 g/hm2使用量下无论是拌种还是叶面喷施,均能提高小麦产量,其中,拌种方式下67.5 g/hm2获得最高产量,增产8.4%,有效穗数、穗粒数和容重增加6.89%、7.8%、1.8%;在拔节期和始穗期叶面喷施,均以施药量为67.5 g/hm2的处理获得最高产量,增产11.8%、14.04%,始穗期喷施方式下千粒重显著增加10.15%。这说明45 g/hm2和67.5 g/hm20.02%二氢卟吩铁可溶粉剂通过增加小麦植株生物量、叶绿素含量增强叶片光合能力和籽粒灌浆能力,增强过氧化氢酶(CAT)、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)活性提高小麦抗逆能力,为产量形成提供物质条件。因此,不同使用方式配合相应0.02%二氢卟吩铁可溶粉剂用量均可以有效提高小麦产量,且以施药量67.5 g/hm2的增产幅度最大,综合考虑各项指标,叶面喷施效果优于拌种。

可溶微针负载富血小板裂解液对糖尿病小鼠创面愈合的基础研究

目的采用羧甲基壳聚糖(Carboxymethyl chitosan,CMCS)负载富血小板血浆裂解液(platelet-rich plasma lysate,PL)制备微针,探究PL微针在治疗糖尿病创面领域的应用前景。方法使用CMCS作为基础材料,加入适量聚乙烯基吡咯烷酮K-60(Polyvinylpyrrolidone,PVPK-60)共同制备不同浓度的针体材料,通过考察成针率,形貌特征及力学性能等,确定最佳浓度,并考察PL微针中生长因子活性。制备糖尿病小鼠背部创面,随机分为4组治疗,对照组不做任何处理,PL涂抹组使用PL涂抹,空白微针组使用不含有PL的微针,PL微针组使用含有PL的微针,通过大体观察,H&E染色及免疫组化的检测结果,评价PL微针应用于糖尿病小鼠创面愈合的效果。结果当PVPK60为40 mg/mL时,成针率为100%,阵列完整,针体饱满,针尖锐利。根据力学-位移曲线与砝码压变实验结果显示制备的PL微针具有较好的机械强度。生长因子检测结果显示,PL中血管内皮生长因子(vascular endothelial growth factor,VEGF)含量为(625±35)pg/mL,血小板衍生生长因子-BB(platelet-derived growth factor-BB,PDGF-BB)含量为(18741±1287)pg/mL,制备成针后,VEGF含量为(183±2)pg/mL,PDGF-BB含量为(8049±1157)pg/mL,成针后生长因子浓度虽有所降低,但仍较好地保持了生长因子活性。糖尿病小鼠创面愈合实验结果显示,PL微针组愈合较好,创面愈合率相较于前3组有差异(P<0.01)。H&E染色结果显示PL微针组可见较少的炎细胞浸润和出血点;对照组组织内成纤维细胞,新生毛细血管数量均低于PL涂抹组与PL微针组。免疫组化结果显示PL微针组促炎因子IL-6表达下降,抗炎因子TGF-β表达上升,血管新生指标CD31表达上升,且于其他3组有明显差异(P<0.01)。结论本实验制备的PL微针具有较好的机械性能,能较好地保持生长因子活性,对糖尿病小鼠创面愈合有着积极的作用,为糖尿病创面愈合提供了新思路。

不同分离方法分离烃源岩可溶有机质的对比实验

对加速溶剂萃取与索式提取两种烃源岩可溶有机质分离方法的分离总量、分离效率、可溶有机质的化学与分子组成进行了对比。结果表明:加速溶剂萃取分离出的可溶有机质总量略低于索式提取,但分离效率远高于索式提取;加速溶剂萃取所得的可溶有机质中饱和烃与芳香烃的相对百分含量高于索式提取,非烃与沥青质的相对百分含量低于索式提取;两种分离方法所得的可溶有机质中高碳数饱和烃与芳香烃化合物的分布形态、地球化学比值参数和绝对含量均具有很好的可比性,相反,二环倍半萜系列化合物显示较大差异,加速溶剂萃取所得可溶有机质的低碳数、低沸点的二环倍半萜化合物的相对百分含量高于索式提取。

可溶材料研究现状

可溶材料是指可以在特定情况下溶解的材料,常被使用在各种需要临时构件的场合中。相较于普通材料,其溶解速率可调控以满足不同场合的需求,在石油化工,医疗,环保,航空等领域中有着广泛的应用。近年来该类材料越来越受到重视,越来越多种类的可溶材料相继被开发出。本文综合考虑了各种成分的可溶材料,分析和讨论了这些可溶材料的发展历程以及研究现状。总结这些可溶材料的优缺点及存在的问题,并最后提出了未来的发展趋势。

40%呋虫胺可溶粒剂对家蝇的室内防治效果研究

为了明确40%呋虫胺可溶粒剂(SG)对家蝇成蝇的室内防治效果,采用滞留喷洒、空间喷雾、模拟现场试验3种方法对家蝇成蝇进行室内药效测定。滞留喷洒试验结果表明:呋虫胺在不吸收面和半吸收面的持效时间较长,在药效试验国家标准规定的最长时间内,其防治效果仍保持在90%以上,在吸收面的持效时间较短,第45天试虫死亡率低于60%;空间喷施呋虫胺,喷雾3 min后对家蝇出现击倒效果,击倒试虫24 h的死亡率达到100%。模拟现场试验中,施药1 h后试虫击倒率为93%,24 h试虫死亡率为100%。作为防治成蝇的有效杀虫剂,40%呋虫胺可溶粒剂可以采用滞留喷洒方式进行室内施药,也可以采用复配方式增加喷雾药效。

发酵茅台白酒糟及可溶物对蛋鸡产蛋性能、蛋品质、粪便微生物的影响

为研究不同水平发酵茅台白酒糟及可溶物(FMDGS)对蛋鸡产蛋性能、蛋品质、粪便微生物的影响,试验选取健康、体况基本一致的30周龄罗曼粉蛋鸡1200只,随机分为对照组和3个试验组,对照组饲喂基础日粮,试验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组分别在基础日粮中添加1.5%发酵茅台白酒糟(FMDG),1.5%FMDGS,1%FMDGS,每组5个重复,每个重复60只鸡。预试期10 d,正试期40 d。结果表明:与对照组相比,试验Ⅱ、Ⅲ组在试验21~40 d产蛋率分别显著提高0.78个百分点和1.43个百分点(P<0.05),1~40 d试验组产蛋率有提高趋势(P=0.08);与对照组相比,试验Ⅱ组蛋形指数显著提高(P<0.05);与对照组相比,试验各组蛋鸡粪便中芽孢杆菌数量均显著增加(P<0.05)。添加1.5%FMDG,1.5%FMDGS,1%FMDGS均能不同程度改善蛋鸡产蛋性能,提高蛋品质,促进有益菌的增殖。综合来看,日粮添加1.5%FMDGS,蛋鸡产蛋性能、蛋品质、粪便微生物指标表现最好,效果最佳。

150℃/105 MPa全通径可溶堵塞器研制与应用

为了满足带压完井作业对于内封堵工具不断升级的可靠性与效能需求,以全通径可溶堵塞器为研发对象,分析了工具承压关键结构与耐温性能的关键因素,提出了一种解决高压应力集中与材料安全强度矛盾的设计思路。研究结果表明:(1)通过CAD/CAE一体化设计方法,确立了更为安全可靠的承压封堵结构;(2)基于高温力学实验数据,通过对可溶镁合金材料化学配方的优选,筛选出最佳材料组合,解决了材料高温力学强度和可溶解性之间的矛盾;(3)利用等离子增强气相化学沉积法(PECVD法)制备多层纳米防护膜,提升了工具耐腐蚀性能,确保可溶堵塞器承压稳定可靠的基础上又能后期快速溶解。结论认为,所研制的全通径可溶堵塞器具备较好的耐温与承压能力,以及耐腐蚀性能,作业完成后可以快速溶解,不留任何残留物,有利于下一步作业实施,为带压完井作业和非常规油气藏高效开发提供了一种更为可靠的、绿色经济的工具解决方案。

镁渣固定磷石膏中可溶磷的基础研究

为了降低磷石膏中可溶性磷对其工程应用的影响,分别以镁渣、镁渣-磷酸二氢钾为固化剂对磷石膏中的可溶磷进行固化,探究镁渣、镁渣-磷酸二氢钾用量对磷石膏中可溶磷固定效果的影响。通过紫外-可见分光光度计法、培养微生物法评价可溶磷的固定效果,采用扫描电镜观察两种体系产物的微观形貌。结果表明:镁渣的加入能够有效固定磷石膏中的可溶磷;当镁渣质量分数为15%、磷酸二氢钾质量分数为5%时固磷效果较优,固定率为30.00%,该浓度下培养的大肠杆菌个数比原状磷石膏培养的大肠杆菌个数少54.49%,磷石膏中可溶磷转化为圆柱状的磷酸镁和板块状的磷酸钾镁。该研究方法固定了磷石膏中的可溶磷并将其转化为具有胶凝性的磷酸镁和磷酸钾镁,为磷石膏的直接利用提供了新途径。

储气库用大尺寸可溶封隔器研制及试验

在储气库不压井作业中,常规封隔器存在综合成本高、尺寸受限、溶解效果差等问题。为此,研制出一种适用于外径177.8 mm套管的大尺寸可溶封隔器。根据相关技术要求和生产需求,对该封隔器关键部件进行力学计算校核,对主体结构参数进行优化设计,在模拟地层液、KCl溶液以及柠檬酸溶液中,对配比出的镁铝合金进行室内溶解试验,并对主体结构力学性能进行仿真分析。分析结果表明:该封隔器可满足在3~15 d内储气库封隔要求,并且其溶解速率高效可控;封隔器材料溶解速率约为10~35 mg/(cm^(2)·h),溶解速度较为平稳且可控;加工样机通过室内承压试验,此封隔器可在90℃下承压40 MPa,满足现场作业要求。所得结论可为储气库大尺寸暂堵技术研究及现场作业施工提供技术参考。

高性能系列可溶桥塞的研制与应用

为提升可溶桥塞的工况适用性和稳定性,研发了多水解高分子基团可溶橡胶与高强度可溶金属材料及配方体系。通过开展不同温度下材料力学性能与溶解性能测试评价,验证了材料性能。根据可溶桥塞的结构原理及特点,研制了高性能系列可溶桥塞,进行了综合性能试验和现场试验。试验结果表明:研制桥塞能够在30~150℃温度范围内确保70 MPa有效承压密封时间达24 h以上,且溶解时间可调可控。各大油气田区块现场试验及推广应用结果表明,其坐封、承压、溶解效果等综合性能稳定可靠,能够适用于复杂工况,能有效保障体积压裂施工作业。所得结论可为非常规油气资源的高效开发及水平井分段压裂的提质降本提供有力的技术支撑。

纳米限域下页岩中可溶有机质的非均质性及页岩油赋存状态

以渤海湾盆地古近系沙河街组三段页岩储层中—低熟页岩油的族组分组成为例,通过分子动力学模拟构建了纳米尺度的页岩可溶有机质体系模型,对地层条件下页岩可溶有机质体系在纳米尺度空间中的分子赋存状态进行了研究,并对页岩油可动性限制因素进行了分析。研究结果表明:①页岩可溶有机质体系模型由饱和烃、芳香烃、非烃、沥青质4类族组分和水组成,质量分数分别为18.6%,18.9%,19.7%,38.6%和4.2%,4类族组分的代表分子分别为nC_(18),1-甲基菲,一个带有含羧基的长侧链基团的芳香双环结构和C_(58)H_(65)NS。②页岩可溶有机质体系模型模拟初态各族组分均一分布时能量较高,随着模拟时间推移,体系非均质性增强,能量逐步降低;饱和烃与芳香烃分子更易扩散,而非烃和沥青质具有自聚集现象,最终生成以分散小分子为主的游离子体系(饱和烃与芳香烃的总质量分数为42.9%)和以大分子聚集体为主的聚集子体系(非烃和沥青质总质量分数为74.3%);游离子体系中总分子质量更大,占原可溶有机质模拟体系总分子质量的66.7%,扩散速率更快,模拟终态时的密度更小。③分子质量和分子极性是影响纳米限域下页岩油可动性的重要因素;极性分子自聚集必然引发可溶有机质体系的非均质性变化,极性分子团簇非均匀分布并吸附在纳米孔喉空间中可造成页岩油的运移通道堵塞,从而限制页岩油的可动性。