不同溶出条件对胶印油墨中可溶性元素浓度测定结果的影响

基于HJ 2542-2016《环境标志产品技术要求胶印油墨》及QB 2930.1-2008《油墨中某些有害元素的限量及其测定方法 第1部分:可溶性元素》中可溶性元素的测定方法,研究了样品烘干温度、萃取盐酸浓度、超声振荡时间对胶印油墨中八种可溶性金属元素浓度的影响。研究结果表明:烘干温度、萃取盐酸浓度、超声振荡时间对可溶性金属元素浓度测定结果均会产生影响。

电感耦合等离子体质谱法测定金山湖水中19种可溶性元素的研究

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金山湖水中可溶性锂、钛、钒、铬、铁、镓、锗、锆、铌、钌、钯、铟、锡、碲、铪、钨、铱、铂、铋19种元素的分析方法。仪器进行自动调谐和质量校正优化参数后,样品经0.45μm滤膜过滤,并在线添加钪、铑、铼内标进行定量分析,并在KED模式下测定钛、钒、铬、铁以消除质谱干扰。质量控制中测定相关系数均大于0.9993,检出限0.01~0.25μg/L,相对标准偏差均小于5%,样品加标回收率80.6%~108%,表明质量控制均满足实验要求。该方法快捷方便、灵敏度高,对可溶性痕量元素的测定更加准确可靠。

微波消解ICP-MS法测定凤丹花中多种可溶性元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定两种凤丹花（凤丹白、凤丹粉）中8种可溶性元素Cr、As、Se、Cd、Sb、Ba、Hg、Pb的含量。结果表明：测定的两种凤丹花样品中,凤丹白中8种可溶性元素含量均高于凤丹粉中的含量;将检测结果与《食品中污染物限量》（GB 2762-2005）比较可知,两种凤丹花的各项指标普遍高于水果和叶菜类标准限量;与茶叶的唯一有害元素Pb的标准限量相比,两种凤丹花Pb含量远低于茶叶限量标准。本研究结果表明,凤丹花可作为茶品用于饮用,但作为食品食用有一定的限制。本方法的加标回收率范围为92.25%-106.75%;相对标准偏差RSD为1.3%-4.8%,表明试验精确度高,数值可靠。

我国主要制笔企业生产的铅笔涂层中可溶性元素含量分析

[目的]了解国产铅笔涂层中可溶性元素含量水平,为修订国家铅笔涂层可溶性元素标准提供依据。[方法]采集我国主要制笔企业生产的27个品牌73个品种的铅笔,按照GB6675—2003《国家玩具安全技术规范》规定的方法测定涂层中可溶性元素含量。[结果]有5个品牌6个品种铅笔涂层的可溶性铅含量超标,超标率为8.22%,其中分别各有1个品种铅笔的可溶性镉和可溶性铬含量也超标,超标率均为1.37%。铅笔涂层中可溶性元素总合格率为91.78%。[结论]GB6675—2003《国家玩具安全技术规范》对玩具材料可溶性元素的规定适用于铅笔,建议尽快修订CB8771-88《铅笔涂漆层中含铅量卫生标准》。

电感耦合等离子体质谱测定包装材料中8种可溶性元素

采用高温密闭微波消解技术对包装材料进行快速消解,建立了微波消解-ICP-MS法同时测定包装材料中As、Ba、Cd、Cr、Pb、Sb、Se、Hg 8种可溶性元素的方法。对消解剂种类及其用量、方法的干扰进行了考察。在优化的工作条件下,方法的检出限为0.03～0.21μg/L,RSD小于7%,加标回收率为89.3%～120.0%。

ICP-MS法同时测定金属包装材料中8种可溶性有害元素

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定金属包装材料中砷、钡、镉、铬、铅、锑、硒、汞等8种可溶性有害元素的分析方法,全面考察了消解剂种类及其用量、内标元素的选择及方法的干扰等影响其测量的各种因素,确定了最佳的实验测定条件。方法的检出限为0.03~0.18μg/L,相对标准偏差（RSD）小于5%,加标回收率为87.4%~118.1%。采用该法对金属包装材料实际样品进行了分析,结果表明,此方法简单、准确、重现性好。

ICP-MS法测定赤石脂煅制前后21种可溶性无机元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定赤石脂Halloysitum rubrum煅制前后21种可溶性无机元素(Be、Bi、Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Zr、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb)的含有量。方法测定赤石脂煅制前后可溶物在水和人工胃液中的含有量,ICP-MS法对人工胃液溶出物中的无机元素进行分析,SIMCA-P 11.5软件进行数据处理。结果煅赤石脂可溶物的含有量高于生赤石脂,而且其在人工胃液中的含有量明显高于水中。赤石脂煅制前后可溶出无机元素含有量差异明显,载荷图筛选出差异显著的8种元素(Al、Zn、Cu、Mn、Pb、Sb、Ba、Ga),其溶出情况呈现不同的变化规律。结论赤石脂常以煅制品的原粉形式内服而不入煎剂有着一定道理。

仿生提取电感耦合等离子体-质谱法同时测定小儿惊风七厘散中可溶性有害元素含量

目的建立模拟人工胃液仿生提取小儿惊风七厘散中可溶性有害元素铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、汞(Hg)、砷(As)含量的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法。方法样品经人工胃液提取,^(208)Pb和^(202)Hg以^(209)铋(^(209)Bi)作内标物,^(114)Cd以^(115)铟(^(115)In)作内标物,^(63)Cu以^(47)钪(^(47)Sc)作内标物,^(75)As以^(73)锗(^(73)Ge)作内标物,进行校正。结果在人工胃液中,小儿惊风七厘散的Pb,Cd,Cu,Hg,As可溶性有害元素在各自的质量浓度范围内与仪器信号值线性关系良好,r分别为0.999 3,0.999 0,0.999 9,0.999 9,0.999 1(n=3);加样回收率在90.75%~98.29%之间,RSD均小于3.0%(n=6);含量均未超出2015年版《中国药典(四部)》中有害元素的限量标准。结论该方法灵敏度高,分析速度快,稳定性好,可用于小儿惊风七厘散中5种可溶性有害元素的含量测定。

含中量元素可溶性肥料果蔬龙对生菜生长及产量的影响

含中量元素可溶性肥料果蔬龙对生菜生长及产量的影响研究结果表明,喷施含中量元素可溶性肥料果蔬龙可以促进生菜生长,增强生菜抗逆性,明显增加株高及叶片长度和宽度;比不喷肥料和喷等量清水分别增产10.71%、13.69%,产投比分别为36.9、46.0,有较好的经济效益。

ICP—OES法测定硬脂酸锌中可溶性钡元素

用电感耦合等离子发射光谱（ICP—OES）法测试一种硬脂酸锌粉末中可溶性钡元素的含量，参考EN71—3方法处理样品后，用ICP测试时在230．424nm处出现较大的噪声，无光谱峰的现象，致使无法测试其中准确的可溶性钡元素含量。本文通过改进制样方法，解决了ICP无法测试硬脂酸锌中可溶性“钡”元素的问题，并通过重复性和加标回收率实验，证明了改进的制样方法测得的结果准确、有效。

酸化时间对ICP-MS检测金属的影响研究

利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测水中金属含量已被广泛应用于大型水质及环境监测实验室。但是现行有效的标准中,未对前处理方式如酸化时间和加酸顺序做明确说明。此次实验采用ICP-MS对地表水和地表水加标后的样品中21种金属的可溶性元素含量及元素总量进行测定,探讨不同加酸顺序和酸化时间对检验结果的影响。结果表明:测定地表水元素总量,应现场加酸,酸化4h后摇匀,用0.45µm滤膜过滤;测定可溶性元素,则现场摇匀后用0.45µm滤膜过滤,加酸保存,尽快测定。

电感耦合等离子体发射光谱仪检测玩具中有害元素

对不同材料类型玩具中8种重金属元素(As、Pb、Cr、Ba、Se、Sb、Hg、Cd)进行测定并分析,选用不同浓度的盐酸溶解样品,样液定容后用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)进行测定。其涂层、塑胶、色粉、PVC皮革样品中各重金属含量符合GB 6675—2003标准,为合格品;软胶中Pb重金属元素含量超出标准范围,故不合格;各元素回收率较好。该检测方法精密度高、准确性好、干扰少、快速简单,能够有效地检测出玩具中多种重金属元素的含量。

吸盘式PVC防滑垫有害物质限量研究

基于国际/国家/行业/地方标准均未对吸盘式聚氯乙烯(PVC)防滑垫产品有害物质进行区分及限量的现状,参考相关国家/行业标准对30批次该类产品中氯乙烯单体、有害元素、可溶性有害元素、邻苯二甲酸酯含量进行测定及对比分析。结果表明,邻苯二甲酸酯是其中最值得关注的有害物质,70%样品的邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)含量超过类似产品标准限量值的100倍以上。建议该类产品邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、DEHP、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的限量值为0.1%。

拼接式PVC防滑垫防滑性能及有害物质限量研究

拼接式聚氯乙烯(PVC)防滑垫是一类应用范围较广的产品,防滑性能和有害物质含量是其存在安全隐患的性能。基于国际/国家/行业/地区标准均未对此进行规定的现状,对20批次样品的防滑性能及氯乙烯单体、有害元素、可溶性有害元素、邻苯二甲酸酯的含量进行了测试。结果表明,样品防滑性能均较好,邻苯二甲酸酯是其中最值得关注的有害物质,70%样品的邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)含量超过类似产品标准限量值的40倍以上。建议该类产品湿态摆式阻滑值应大于等于40,邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、DEHP、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的限量值为0.1%。