朱砂水飞过程中可溶性汞盐的溶出动力学研究

目的建立朱砂中可溶性汞盐在水飞过程中的溶出动力学模型。方法以朱砂水飞过程中可溶性汞盐溶出量为指标,测定在不同水飞时间和温度下的汞盐溶出量,建立朱砂中可溶性汞盐溶出动力学数学模型,并计算模型参数。结果朱砂中可溶性汞盐溶出动力学符合Stumm方程dC/dt=Kq(Cx-Ct)n,式中Cx为该盐溶解平衡时的浓度,Ct为在t时间时的溶解浓度,Kq为动力学速率常数,n为该盐的反应级数。结论在实验范围内,动力学模型符合一级动力学方程,活化能Ea=17.35 kJ/mol,在固膜扩散控制范围内。

原子荧光光度法测定不同产地朱砂中的可溶性汞盐

目的:研究不同产地朱砂中可溶性汞盐,测定含量并进行安全性评价。方法:通过提取方法及检测方法筛查,并根据可溶性汞盐的化学性质,选用原子荧光光度法检测不同产地朱砂中可溶性汞盐的含量,光电倍增管负压为300 V,原子化器温度为200℃,A通道灯电流为80 mA,还原剂为0.5%氢氧化钠+0.75%硼氢化钾,载流为3%硝酸。结果:在0.8～4.0μg·L^(-1)的范围内线性良好(r>0.999),检出限为0.107 3μg·L。平均回收率为90.85%,RSD=3.12%(n=6)。结论:本法简便、灵敏、准确,可用于朱砂中可溶性汞盐的测定,评价药品安全性,完善质量标准。

原子吸收分光光度法测定局方至宝丸中可溶性汞盐的含量

目的建立测定局方至宝丸中可溶性汞盐的含量。方法采用原子吸收分光光度法,测定波长253.6 nm,测定时间4.0 s,载气流速为200 mL·min^(-1),氘灯作为背景校正。结果样品的加样回收率为99.2%~102.8%,RSD为1.1%~4.2%。结论建立的方法具有准确度高,稳定性、重复性好等优点,可以用于局方至宝丸中可溶性汞盐的含量控制。

婴儿保肺宁胶囊中铅、砷、铜、镉及可溶性汞盐残留分析

目的测定婴儿保肺宁胶囊中铅、砷、铜、镉、可溶性汞盐的含量。方法采用原子吸收光谱法及原子荧光光度法测定婴儿保肺宁胶囊中铅、铜、镉、砷及可溶性汞盐的含量。结果线性关系考察显示,汞If=1866.3×C+213.5,r=0.9992;砷If=717.773×C-133.303,r=0.9992;铅Abs=0.0116×C+0.00675,r=0.9991;镉Abs=0.0892×C+0.0145,r=0.9994;铜Abs=0.148×C+0.0482,r=0.9998;说明各元素线性关系良好(r>0.999)。精密度实验显示,铅、镉、铜、砷、汞的相对标准偏差(RSD)分别为3.0%、4.2%、1.8%、2.3%、2.5%,表明仪器精密度良好。重复性实验测定,RSD分别为:铅3.7%;镉4.6%;铜2.2%;砷2.8%,可溶性汞盐5.8%,表明该方法的重复性良好。加样回收实验中平均回收率与RSD分别为:铅103.6%、9.3%;镉106.7%、9.4%;铜98.0%、5.5%;砷91.6%、6.4%,可溶性汞盐104.8%、4.7%;回收率为91.60%~106.70%。样品含量测定显示,市场购买的成药与自购合格药材自制样品,各元素含量存在差异;市售两批成药铅的含量均超标,砷的含量接近标准值,自制样品铜的含量偏高,但未超过标准值,镉含量均未超标。结论该方法能快速、准确的测定婴儿保肺宁胶囊中铅、砷、铜、镉、可溶性汞盐的含量,可为婴儿保肺宁胶囊的质量评价提供依据。

查格得日和孟根-乌苏-18的可溶性汞盐检查

目的:探讨测定蒙药成方制剂查格得日和孟根-乌苏-18中可溶性汞盐的检查方法。方法:可溶性汞盐包括汞盐和亚汞盐,采用理化鉴别反应检查制剂中是否含汞盐和亚汞盐。结果:两种成方制剂均未检出可溶性汞盐。结论:这两种制剂工艺规范,成分安全可靠,可以投入生产并运用于临床治疗。

MAE-ICP-MS法同时测定朱砂中硫化汞、可溶性汞盐含量

目的：建立微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法（MAE-ICP-MS法）同时测定朱砂中硫化汞（HgS）、可溶性汞盐（以Hg计）含量。方法：朱砂样品采用微波辅助萃取（MAE）,分别以密闭式微波消解法、密闭式微波提取法进行前处理,以^209Bi作为Hg的内标,控制分析信号的动态漂移,用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定总Hg、可溶性Hg含量,再折算成硫化汞、可溶性汞盐（以Hg计）含量。结果：线性相关系数（r）为1.000;回收率均为95%～105%;精密度RSD均≤1%;重复性RSD均≤0.4%;稳定性：硫化汞RSD≤0.1%,可溶性汞盐（以Hg计）RSD≤1%;方法检出限（LOQ）：硫化汞为6 mg·g^-1,可溶性汞盐（以Hg计）为0.06μg·g^-1。同时对国家标准物质大米[GBW10010（GSB-1）]、硫化汞对照品进行分析,Hg、Hg S含量均在其标准值范围内。结论：本法的方法检出限（LOQ）、精密度、准确度、重复性、稳定性试验结果均满足要求,可用于测定朱砂中硫化汞、可溶性汞盐（以Hg计）含量。

原子荧光光度法测定含朱砂中药制剂中的可溶性汞盐

目的：研究含朱砂中药制剂中可溶性汞盐,测定含量并进行安全性评价。方法：通过处方分析、提取方法及检测方法筛查,并根据可溶性汞盐的化学性质,选用微波消解-原子荧光光度法检测含朱砂中药制剂中可溶性汞盐的含量,光电倍增管负压为300 v,原子化器温度为200℃,A通道灯电流为80 mA,还原剂为0.5%氢氧化钠＋0.75%硼氢化钾,载流为3%硝酸。并根据样品检测结果及朱砂的日摄取量制定合理限度,完善质量标准中的安全性检查。结果：在0.8~4.0μg/L的范围内线性良好（r〉0.999）,检出限为0.1073μg/L。平均回收率（n=6）为91.33%,RSD为3.36%。结论：本法简便、灵敏、准确,可用于含朱砂中药制剂中可溶性汞盐的测定,评价药品安全性,完善质量标准。

小儿脐风散中微量元素汞的含量测定

“小儿脐风散”为含汞药物的内服药，为用药安全，测试了该成药中可溶性汞，为含汞制剂制定质量标准时提供参考。

对起草接骨散定性药检标准的研究

目的:制定接骨散定性质量控制标准。方法:采用将多批样品与模拟样品及方中各味药材进行观察、比较确定本方的颜色、气味、味道;采用显微鉴别、化学鉴别及薄层鉴别法鉴定方中药材的真伪;通过检查外观均匀度、水分、重金属、砷盐、朱砂药材中铁的含量以及朱砂药材中的可溶性汞盐确定本方质量的优劣。结果:性状准确可信;显微鉴别特征明显;化学鉴别现象明显,空白阴性对照无干扰;薄层鉴别显色清晰,斑点集中,分离效果好,比移值约为0.82,空白阴性对照无干扰;经检查外观均匀度、水分、重金属、砷盐、朱砂药材中铁的含量、朱砂药材中的可溶性汞盐均符合药典规定。结论:本法操作简便,反应灵敏,重现性好,专属性强,准确可靠,可作为接骨散定性质量控制标准。