重掺硅片表面APCVD法生长SiO_(2)薄膜的致密性

在硅片加工过程中,金属杂质的存在会增大pn结器件的漏电流,甚至直接导致pn结禁带宽度变窄,为防止出现硅外延过程中造成的自掺杂现象,通常在硅片表面生长一层高致密性的SiO_(2)薄膜。基于常压化学气相沉积(APCVD)法在6英寸(1英寸≈2.54 cm)n型硅片表面生长SiO_(2)薄膜,首先研究不同沉积温度、SiH_(4)和O_(2)的体积流量比对沉积速率和SiO_(2)薄膜致密性的影响,进一步探究了不同退火温度对SiO_(2)薄膜致密性的影响,以期获得致密性较高的SiO_(2)薄膜。采用HF腐蚀速率法表征其致密性,采用扫描电子显微镜(SEM)观察SiO_(2)薄膜的表面形貌,采用F50膜厚测试仪测试SiO_(2)薄膜的厚度。结果表明,沉积温度为400℃,SiH_(4)和O_(2)的体积流量比为1∶10,退火温度为1100℃时,制备的SiO_(2)薄膜的致密性为0.096 nm/s(采用体积分数为1%的HF腐蚀)。

Er_(2)SiO_(5)纳米粉体的并流共沉淀法合成

以Er_(2)O_(3)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用并流共沉淀法合成了纳米Er_(2)SiO_(5)粉体。研究了前驱体Si/Er摩尔比、煅烧温度以及反应体系pH值对Er_(2)SiO_(5)物相组成和显微结构的影响,并探讨了Er_(2)SiO_(5)粉体的合成机理。结果表明:前驱体Er/Si摩尔比为20∶12,煅烧温度为1300℃时,Er_(2)SiO_(5)粉体由X2-Er_(2)SiO_(5)纯相组成,具有近球形形貌特征。低Er/Si摩尔比可降低Er_(2)SiO_(5)的结晶温度并促进X2-Er_(2)SiO_(5)的生成,反应体系pH值的升高则对[Si—O—Er]结构的生成具有一定的促进作用。Er_(2)SiO_(5)前驱体是以[Si—O—Er]网络结构形式存在的,煅烧过程中通过分解和结构重组逐步生成Er_(2)SiO_(5),Er_(2)O_(3)杂质相的生成是高Er/Si摩尔比前驱体[Si—O—Er]网络结构中的Er^(3+)在Er_(2)SiO_(5)结晶过程中的析出造成的。

二步煅烧法制备高热稳定性无定形SiO_(2)-Al_(2)O_(3)复合粉体

采用二步煅烧法制备了高热稳定性无定形SiO_(2)-Al_(2)O_(3)复合粉体。首先以十二水合硫酸铝铵和葡萄糖为原料混合煅烧制备无定形Al_(2)O_(3)前驱体,然后以正硅酸乙酯形式向无定形Al_(2)O_(3)中引入适量的SiO_(2),煅烧后即可获得具有高热稳定性的无定形SiO_(2)-Al_(2)O_(3)复合粉体。当SiO_(2)引入量为26%(质量分数)时,粉体经950℃下煅烧4 h仍为无定形结构;对前驱体进行研磨后,粉体热稳定性进一步提升,在1 020℃下煅烧4 h仍为无定形结构。研究表明,SiO_(2)引入量和前驱体混合均匀性对复合粉体的高温热稳定性有明显影响。

基于Stöber法的SiO_(2)核壳型纳米复合材料的可控制备及摩擦学性能研究

本文开发了一种超声辅助的Stöber法,可用于制备具有良好润滑性能的SiO_(2)核壳纳米复合材料。制备的SiO_(2)核壳型纳米复合材料含有SiO_(2)芯体和三种不同壳体:酚醛树脂(RF)、sp3主导的无机碳以及sp2主导石墨烯壳层。研究发现氨根离子能够改变表面电荷,在无表面活性剂参与的情况下实现SiO_(2)表面包覆RF。研究了RF在低温、中温、高温热解的三个关键阶段,考察了表面结合水/羟基等析出、羧基/酚类物质析出、烷基侧链等析出、石墨化进程的发展过程及Fe等催化剂的作用;探索了SiO_(2)@石墨烯作为润滑添加剂的摩擦学性能,发现相比PAO4,其摩擦系数可降低30.5%,磨损率可降低69.2%,展现出核壳型纳米复合材料的良好润滑作用。

基于瞬态平面热源法测定SiO_2气凝胶导热系数的试验

阐述基于瞬态平面热源法的Hot Disk热常数分析仪的测试原理,利用测试标准304不锈钢对仪器准确性及重复性进行了验证,同时研究了不同孔隙率SiO_2气凝胶的导热系数随温度和压力变化的特点。结果表明:Hot Disk热常数分析仪在测试SiO_2气凝胶导热系数方面具有优异的准确性和重复性;在相同的温度和压力下,SiO_2气凝胶的导热系数随着孔隙率增大而变小;当环境压力小于5×10~3 Pa时,导热系数随环境压力改变而变化不明显,当环境压力大于5×10~3 Pa,导热系数随环境压力升高而变化较大;当环境温度在100~500℃范围内,SiO_2气凝胶的导热系数随环境温度升高而略微变大,当环境温度继续升高时,导热系数随环境温度升高而迅速增大。

基于SiO_(2)纳米颗粒的无标记化学发光氯霉素适体传感器

经由食物链长期摄入氯霉素残留物会给人体带来各种危害和疾病。因此,建立快速、准确且高灵敏的食品中氯霉素检测方法具有重要意义。采用溶胶-凝胶法制备了表面氨基化的SiO_(2)纳米颗粒,并用X射线衍射、透射电镜和红外光谱对其进行了表征。然后,利用酰胺键和碱基互补配对作用在SiO_(2)纳米颗粒表面依次组装互补DNA链和氯霉素适配体,成功构建了无标记化学发光氯霉素适配体传感器。该传感器制备简便,其中的氯霉素适配体既可作为生物识别元件,又可与苯甲酰甲醛反应产生化学发光信号,无需标记信号分子。该传感器的氯霉素检出限为3.26×10^(-9) mol·L^(-1),且选择性较好。将该传感器应用于实际样品中进行加标,回收率在94.67%~103.00%之间,表明该适体传感器可用于食品中氯霉素的检测。

SiO_(2)气凝胶/环氧树脂/酚醛树脂复合材料性能研究

为拓宽SiO_(2)气凝胶(SA)的应用领域,以E-51环氧树脂(EP)、SA作为添加剂,采用常压干燥法,逐次与酚醛树脂(PF)、环氧树脂/酚醛树脂材料(EP/PF)混合,制备出SiO_(2)气凝胶/环氧树脂/酚醛树脂(SA/EP/PF)复合材料,通过傅立叶变换红外光谱、比表面积、孔径及力学性能测试,研究了SA、EP对PF隔热性能、力学性能的影响。结果表明:环氧树脂嫁接到酚醛树脂分子中,可改善酚醛树脂的力学性能,当环氧树脂添加量为20%时,最大拉伸强度提高了66%,最大弯曲强度提高了62.5%;当SiO_(2)气凝胶添加比例为1%时,SiO_(2)气凝胶/环氧树脂/酚醛树脂复合材料的导热系数最小,低至0.3185W/(m·K),隔热性能相比酚醛树脂提升16.14%,为SiO_(2)气凝胶推广应用提供了理论依据。

CaCO_(3)为钙源固相法合成榍石时SiO_(2)和TiO_(2)物相的影响

采用榍石为主要乳浊相物质制备陶瓷釉面具有广阔的前景,而固相法是合成榍石的有效手段。因此,明确原料的物相在固相法合成榍石过程中对其结构和性能的影响至关重要。以CaCO_(3)为钙源,通过CaCO_(3)-SiO_(2)-TiO_(2)体系固相法煅烧合成榍石(CaTiSiO_(5))过程所用不同物相SiO_(2)和TiO_(2)对榍石产物成分、颗粒形貌的影响,对反应机理和榍石产物的主要物理性能进行了分析和测试。结果表明,当SiO_(2)和TiO_(2)均为非晶相物质(白炭黑和偏钛酸)时,将CaCO_(3)-SiO_(2)-TiO_(2)在1200℃煅烧,可得到由单一榍石相组成的产物;而SiO_(2)和TiO_(2)均为晶体(石英和锐钛矿),或其中一种为晶体时,1200℃煅烧产物主要成分为榍石,同时含少量石英和金红石。说明SiO_(2)和TiO_(2)为非晶相物质有利于提高CaCO_(3)-SiO_(2)-TiO_(2)高温时各组分的化合反应程度,抑制各组分形成游离态和发生自身相变。本研究为以CaCO_(3)为钙源,通过固相法合成高品质榍石及消除TiO_(2)高温时游离态和自身相变提供了一条可行途径。

纳米SiO_(2)包覆Na_(2)Ca_(2.93)Si_(6)O_(16):7% Eu^(3+)荧光粉的制备及性能研究

采用传统高温固相法在1050℃烧结下制备了Na_(2)Ca_(3-x)Si_(6)O_(16)∶xEu^(3+)红色荧光粉,其中Na_(2)Ca_(2.93)Si_(6)O_(16)∶7%Eu^(3+)荧光粉的发光性能最好。采用溶胶-凝胶法制备出纳米SiO_(2)并包覆在Na_(2)Ca_(2.93)Si_(6)O_(16)∶7%Eu^(3+)荧光粉表面,包覆量为2%~10%(wt,质量分数,下同)。通过X射线衍射仪、激发-发射光谱分别对荧光粉物相结构和发光性能进行表征,采用CIE色度坐标分析软件对样品的色度图进行绘制。结果表明纳米SiO_(2)包覆量不同的荧光粉其基质结构未发生改变,纳米SiO_(2)包覆膜是无定型的,样品的发射峰位置没有变化,但发射强度不同;当纳米SiO_(2)包覆量为8%时,荧光粉发射强度最高,比Na_(2)Ca_(2.93)Si_(6)O_(16)∶7%Eu^(3+)荧光粉的发光强度明显提高,且此时色纯度更高,更接近正红色,CIE色度坐标为(0.5282,0.3210)。

通过CTAB辅助TEOS水解制备LMO@SiO_(2)调控氧活性提高循环稳定性

采用共沉淀法制备了富锂锰基正极材料,并利用CTAB辅助TEOS水解对富锂锰基正极材料进行SiO_(2)表面包覆改性进行调控氧活性。通过恒电流充放电、循环伏安及电化学交流阻抗等电化学测试方法对富锂锰基正极材料进行表征,研究了SiO_(2)包覆改性对富锂锰基材料电化学性能的影响。研究结果表明,SiO_(2)包覆层能有效调控氧活性,这对材料循环稳定性能的提升具有积极作用。

SiO_(2):Eu^(3+)荧光粉的制备及其发光性能的研究

采用stober溶胶-凝胶法制备以SiO_(2)为基质,Eu^(3+)为激活剂的红色荧光粉。研究了退火温度,稀土Eu^(3+)掺杂量对荧光粉发光性能的影响。研究表明:制备出了分散度高,形貌好的球形SiO_(2)粒子,粒径分布单一,几乎均在613 nm左右,SiO_(2)粒子为非晶态,稀土离子的掺杂并未改变SiO_(2)的结构。稀土离子掺杂量与退火温度仅影响发射峰的强度,并未影响发射峰的位置。SiO_(2):Eu^(3+)最佳退火温度为600℃、最佳掺杂量为6 mol%,位于橙红光区。

双层SiO_(2)宽谱带减反射涂层的制备及性能表征

采用无模板溶胶-凝胶法,成功制备在可见光范围内具有高透射率和良好疏水性的宽谱带减反射双层SiO_(2)涂层。采用提拉法在石英基底上沉积SiO_(2)双层涂层,底层和顶层的折射率分别为1.34和1.15。其中,底层由酸催化和碱催化混合SiO_(2)溶胶制备得到,顶层薄膜的溶胶是使用六甲基二硅氮烷(HMDS)作为改性剂,制备得到三甲基硅烷化的SiO_(2)纳米粒子体系。根据优化膜系设计要求,选择合适工艺参数镀制双层涂层,测试结果显示,SiO_(2)双层涂层在可见光区的平均透射率为98.64%,静态水接触角可达134°。

Ni/SiO_(2)催化剂催化2-甲基呋喃加氢性能

以硝酸镍为镍源、酸/碱性硅溶胶为硅源,采用共沉淀法制备了2种Ni/SiO_(2)催化剂。采用固定床反应器,评价Ni/SiO_(2)催化剂对于2-甲基呋喃(2-MF)气相加氢合成2-甲基四氢呋喃(2-MTHF)的反应性能。通过XRD、N_(2)等温吸附-脱附、H_(2)-TPR、NH3-TPD、XPS、FTIR和TEM对催化剂进行了表征。考察了硅溶胶的酸碱性对Ni/SiO_(2)催化剂结构及性能的影响。结果表明,以酸性硅溶胶为硅源制备的Ni/SiO_(2)催化剂以弱酸中心酸量为主且存在中强酸中心,比表面积、平均孔径大,因而该催化剂加氢活性和2-MTHF的选择性较高。Ni/SiO_(2)催化剂稳定性良好,在最优反应条件〔温度90℃、H_(2)压力2 MPa、质量空速4.4 g 2-MF/(g催化剂·h)、H_(2)与2-MF物质的量之比为4∶1〕下进行催化剂稳定性测试(200 h),2-MF的转化率达到99.8%,2-MTHF的选择性均保持在97.5%左右。

液-液溶剂置换法制备超疏水SiO_(2)气凝胶

在保温领域中,SiO_(2)气凝胶以其突出的性能而备受关注,但有机硅源的制备成本高,限制了其推广和应用。为了降低生产成本,研究人员将目光投向了无机硅源,但无机硅源制备SiO_(2)气凝胶时需要进行繁琐的溶剂置换。为解决溶剂置换的弊端,本文以煤矸石为原料,采用新型的液-液溶剂置换法并联合低温活化法来制备超疏水SiO_(2)气凝胶。研究表明,当活化温度为200℃、矸酸比为1.0∶1.0(固体质量和液体体积之比)、滤渣与NaOH溶液比值为1.0∶1.0(固体质量和液体体积之比)时活化条件最佳,制备的SiO_(2)气凝胶具有独特的三维网络结构、高比表面积(687.7 m^(2)/g)、超疏水性(161.9°)和低密度(0.034 g/cm^(3))。此方法为无机硅源制备SiO_(2)气凝胶提供了新思路,并显著降低了制备SiO_(2)气凝胶的成本。

SiO_(2)模板法制备LaMnO_(3)及其催化性能

采用Stober-Frink法由正硅酸乙酯制备出SiO_(2)微球,再将其作为模板剂,采用硬模板法制备LaMnO_(3)。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、N_(2)吸附-脱附等表征手段对制备的LaMnO_(3)进行表征分析,利用循环伏安曲线、线性扫描、蓝电测试等研究手段对其电化学性能及放电性能进行了测试。结果表明:SiO_(2)微球模板可制备出球形空洞的多孔LaMnO_(3),其具有良好的氧还原反应(ORR)活性,比表面积为15.685 m^(2)/g,远大于共沉淀法制备的LaMnO_(3),并作为铝空气电池阴极催化剂材料,相比于共沉淀法制备的LaMnO_(3),其恒流放电稳定、放电电压较高。

免疫荧光干式定量法检测可溶性生长刺激表达基因2蛋白性能验证

目的 对免疫荧光干式定量法检测可溶性生长刺激表达基因2蛋白(sST2)进行临床分析性能验证。方法 依据国家卫生行业标准WS/T492-2016及参考美国临床和实验室标准化协会(CLSI)相关文件要求,对实验室免疫荧光干式定量法检测sST2的精密度、正确度、线性范围、参考区间进行评价。结果 sST2的高低两水平的批内精密度分别为3.48%和1.62%,实验室总精密度分别为4.19%和1.47%,两校准品偏倚分别为-1.95%和-0.40%,精密度与正确度均符合行业标准要求;在分析测量范围内线性良好(R2=0.9998),参考区间验证R=100%验证通过。结论 sST2免疫荧光干式定量法的各项性能指标均符合要求,适于临床样本分析。

不同硅源SiO_(2)气凝胶的多孔结构和吸附性能

分别以硅酸钠、正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)/二甲基二乙氧基硅烷(DMDES)为硅源,通过溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制备了SiO_(2)气凝胶。利用SEM和BET等方法分析不同硅源制备的SiO_(2)气凝胶的微观形貌和孔结构特性;分析不同硅源SiO_(2)气凝胶对二氯甲烷、甲苯等有机溶剂的吸附特性。结果表明,以硅酸钠为硅源所制备的SiO_(2)气凝胶具有最佳的有机物吸附特性,并具有较高的透明度;以MTES或DMDES为硅源制备的SiO_(2)气凝胶具有微米级大孔,且表现出较好的柔性特点。利用不同吸附模型对吸附数据进行了拟合分析。结果表明,SiO_(2)气凝胶对二氯甲烷、甲苯等不同有机溶剂的吸附量变化曲线更符合准一级吸附动力学模型。

聚丙烯腈基预氧丝复合SiO_(2)气凝胶毡制备及性能研究

以正硅酸乙酯为硅源、乙醇为溶剂、氨水为催化剂,采用溶胶—凝胶法和CO_(2)超临界干燥工艺制备SiO_(2)气凝胶。以聚丙烯腈基预氧丝作为复合基材改善SiO_(2)气凝胶的力学性能,制备聚丙烯腈基预氧丝复合SiO_(2)气凝胶毡,探究其制备工艺及热学、力学性能。结果表明:硅源越纯,制备出的聚丙烯腈基预氧丝复合SiO_(2)气凝胶毡导热系数越低;采用真空负压工艺制备预氧丝复合气凝胶毡浸胶最均匀,表面褶皱少,无气泡、无浮胶且性能稳定;凝胶时间在1.5 h左右制备出的预氧丝复合气凝胶毡表面浸胶情况最佳;预氧丝复合气凝胶毡厚度越厚隔热性能越好;SiO_(2)气凝胶与聚丙烯腈基预氧丝复合后绝热毡的力学性能良好。

相转化结合溶胶凝胶法制备PVDF/SiO_(2)杂化微孔膜

采用溶胶凝胶结合相转化法制备PVDF/SiO_(2)杂化微孔膜,通过TEOS溶胶凝胶原位生成SiO_(2)实现其纳米分散,同时与直接添加纳米SiO_(2)方式进行对比。在铸膜液体系热力学相图绘制基础上,选取最佳热力学制膜条件,结合膜结构和形貌分析、热分析和拉伸性能分析。结果表明,TEOS的成核作用更好,其凝胶过程会促进微孔的形成,得到双连续的蜂窝状微孔结构。当PVDF质量分数为15%,TEOS质量分数为1.0%时能得到最优的复合膜,其耐热性及力学性能得到提高,拉伸强度可达到12.3 MPa,断裂伸长率为245%。

溶胶-凝胶法改良人工林马尾松尺寸稳定性及其机理研究

马尾松是广西地区重要的人工林资源之一,但其尺寸稳定性较差,极大地限制了其在木材工业中的使用。本研究选用基于SiO_(2)的溶胶-凝胶法对马尾松进行改良,探讨了浸渍时间对马尾松尺寸稳定性的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)揭示了溶胶-凝胶法对马尾松的改良机理。研究结果表明:经过6 h溶胶浸渍处理的改性马尾松尺寸稳定性最好,相较于未处理的马尾松,浸渍6 h的改性马尾松的浸渍率为5%,60 h吸水质量增加率由34.7%降低至28.2%,60 h吸湿体积膨胀率由16.5%降低至11.1%,72 h抗老化性能由18.02的色差值降低为11.9。溶胶-凝胶法对马尾松尺寸稳定性的改善机理体现在两个方面:其一,通过形成玻璃层状及膨胀结构可以阻挡水分的进入;其二,通过氢键及化学键的形式与细胞壁进行结合,以起到永久的润胀作用。