超声萃取-气相色谱法测定土壤中可萃取性石油烃的关键环节研究

针对土壤中可萃取性石油烃(C_(10)~C_(40))的检测方法,研究了样品提取和净化等样品处理中的关键环节。以正己烷/丙酮(5+3)为萃取剂,通过超声萃取方式提取石油烃类;在净化步骤中,用溶剂置换的方式代替水洗萃取去除丙酮,并采用铜粒进行脱硫处理。结果表明,方法的检出限为1.5 mg/kg,精密度2.9%~9.6%,加标回收率86.4%~106%。该方法降低了丙酮的使用量,简化了分析流程,提升了检测效率,可以实现针对大批量土壤样品的快速检测;通过使用可回收的铜粒等方式,节约了分析成本;方法操作流程简单,易于推广,可快速的为场地调查工作中石油烃污染状况提供准确结果。

ICP-MS法测定医用口罩中可萃取重金属

为测定医用口罩中12种可萃取重金属含量,样品采用酸性汗液进行萃取,内标法定量,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定。结果表明,各重金属元素在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9986~0.9999,检出限为0.0001~0.002 mg/kg,精密度RSD为2.6%~5.1%,回收率为80.8%~95.8%。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于医用口罩中12种可萃取重金属的测定。

蓝莓叶中可萃取多酚和不可萃取多酚提取的研究

【目的】探讨萃取溶剂种类、体积比及溶剂pH对蓝莓叶中可萃取多酚和不可萃取多酚含量的影响,为工业化提取蓝莓叶中的多酚奠定基础。【方法】以蓝莓叶为材料,采用两步萃取法提取可萃取多酚,采用甲醇—硫酸加热水解法分离不可萃取多酚,并用Folin-Ciocalteu法测定可萃取多酚和不可萃取多酚含量。【结果】无论是以甲醇还是乙醇为萃取溶剂,蓝莓叶中总可萃取多酚含量(TEPP)均以萃取剂/H2O的体积比为50∶50、pH2的处理最高;不可萃取多酚含量(NEPP)变化趋势与总可萃取多酚相反,以萃取剂/H2O的体积比为50∶50、pH2处理的含量最低。各处理的总多酚含量相差不大,均在82.00mg/g以上。提取因素显著性分析结果显示,第一步萃取获得的可萃取多酚含量(EPP1)主要受pH影响;各单因素和复合因素均能显著影响可萃取多酚的第二步萃取,但对蓝莓叶中总多酚的提取无显著影响;复合因素对不可萃取多酚的提取亦无显著影响。【结论】萃取溶剂pH值对蓝莓叶中多酚的提取率具有明显的影响作用;蓝莓叶中可萃取多酚和不可萃取多酚的含量基本相同,其总多酚的平均含量为85.49mg/g。

洋葱中可萃取多酚与不可萃取多酚的研究

以红皮和黄皮洋葱为试验材料,研究不同直径大小的洋葱,其从外层到内层,从顶部到底部不同部位中可萃取多酚和不可萃取多酚的含量变化,采用硫酸水解的方法分离出不可萃取多酚,并用Folin-Ciocalteu法测定可萃取和不可萃取多酚的含量。结果表明:随着洋葱直径的减小,可萃取和不可萃取多酚的含量呈增加的趋势。可萃取与不可萃取多酚含量表现为:外层>中层>内层,顶部>根部>中部,且红皮洋葱中的多酚含量高于黄皮洋葱中的含量。

气相色谱法测定土壤中可萃取性石油烃(C10-C40)的含量

石油烃的毒性对人体多个器官的正常运作有着重大影响,同时也会污染环境,过量的石油烃一旦渗透到土壤中,将对土壤通透性造成严重且难以除去的影响,对社会、经济和人类生活造成极大危害。因此寻找一种有效的石油烃检测方法,对于降低和避免石油烃的危害而言意义突出。而气相色谱法具有操作简单、准度高、分析速度快等优点,可同时对污染土壤中可萃取性石油烃进行定性分析和定量分析,并适用于各类土壤中可萃取性石油烃(C10~C40)的测定。

北京大气气溶胶中有机碳及可萃取有机卤素污染物

研究了2002年5月-2003年4月北京城区大气中PM2.5和PM10中有机碳(OC)及可萃取有机卤素污染物(EOX)的浓度．结果表明,PM10和PM2.5的年均值分别为172．8μg／m^3和110．9μg／m^3,分别是美国年均值标准(PM10,50μg／m^3：PM2.5,15μg／m^3)的3．5倍和7．4倍，说明污染相当严重；PM2.5与PM10中OC的月均浓度分别为9．1-33．9μg／m^3和13．1-46．2μg／m^3，冬季大气中OC的浓度最高，夏季最低；PM2.5中OC和EOX的百分含量高于PM10，细粒子更易于富集有机污染物：PM2.5和PM10中EOX的含量顺序为EOCI>>EOBr(EOI)，约有73％-88％和69％～91％的EOX为EOCl，大气中的有机卤素污染物主要为有机氯污染物；PM2.5中OC与EOX的含量变化趋势一致，细颗粒物中OC对EOX的含量起到了控制作用，PM10中OC对EOX的含量影响有限．

ICP-MS法测定纺织品中可萃取重金属

建立了纺织品中9种可迁移重金属元素的电感耦合等离子体质谱（IGP-MS）分析方法。优化了萃取条件和ICP—MSI作参数。以Sc、Ge、Y、In、Th、Bi作为内标，采用插值法进行校正。9种可迁移重金属元素的检出限为0．56—3．45μg／kg，各元素测定的RSD（n=6）为2．6％～11．0％。

MP-AES法测定皮革和纺织品中可萃取重金属含量

采用微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定皮革和纺织品中9种可萃取重金属的含量。样品经过人工酸性汗液萃取,MP-AES测定其As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Sb的可萃取含量。结果表明:方法检出限在0.004～0.330mg/kg之间,加标回收率在89%～108%之间,相对标准偏差小于1.5%。该方法操作简便,可实现多种元素同时测定,检出限低、线性范围宽并具有良好的准确度和精密度,与ICP-OES法具有极佳的吻合性,适用于皮革和纺织品中可萃取重金属含量的检测。

气相色谱-质谱法测定纺织品中可萃取铬

采用气相色谱-质谱法测定纺织品中的可萃取铬。纺织品萃取液用亚硫酸钠还原,然后与三氟乙酰丙酮反应生成具有可挥发性和热稳定性的三氟乙酰丙酮铬（Ⅲ）螯合物,以选择离子模式（SIM）进行测定。该方法的选择性好、灵敏度高,相关系数R=0.9950,回收率为92.5%~100.3%,测定低限为0.04mg/kg（织物）。

欧盟与国产纺织品可萃取重金属含量测定及特征分析

对产自欧盟的 35种生态纺织品及 6 9种国产染色纺织品可萃取重金属含量按照 Oeko- Tex— 10 0标准分别采用火焰原子吸收、石墨炉原子吸收及原子荧光光谱法进行了测定 ,分析了 9种可萃取重金属相关性 ,给出了国产纺织品及欧盟产纺织品中可萃取重金属间存在的显著性相关及相关性差异。

采用钯基体改进剂石墨炉原子吸收法测定纺织品中的可萃取铅

纺织品标准中对铅的限量极为严格,但萃取汗液基体成分复杂,背景吸收干扰强烈,为解决纺织品中的可萃取铅检测的困难,建立了一种采用基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法,测定纺织品中的可萃取铅。通过比较两种基体改进剂,优化实验条件,确定了以钯-硝酸镁为基体改进剂、灰化温度1 200℃、原子化温度2 300℃的实验条件。结果表明,以钯-硝酸镁为基体改进剂更能有效降低纺织品可萃取铅的基体干扰,并且具有良好的精密度（2.6%~3.3%）和准确度（加标回收率94.3%~105.6%）。

氢化物-原子荧光光谱法测定纺织品中的可萃取铅

本文建立了测定纺织品模拟酸性汗液中可萃取重金属铅的氢化物-原子荧光光谱法。本法灵敏度高、准确性好、可以在高盐的情况下直接测定铅的含量。在选定的实验条件下,铅浓度与荧光强度在0～50μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.003mg/kg,定量下限为0.010mg/kg(以4g样品计),加标回收率99.6%-99.8%,相对标准偏差RSD<2.0%。

锦纶6切片热水可萃取物测量中异常情况分析及对策

针对用流动热水萃取和真空干燥的方法测量锦纶6干切片中热水可萃取物含量时出现异常情况的原因进行了分析,制订了相应的预防措施。

制各样品条件对纺织品中可萃取重金属含量测试结果的影响

为了在测试纺织品中可萃取重金属的试验时选择和控制合适的前处理条件，保证测试结果的准确与可靠，在参照GB／T17593．2的要求并结合工作实际的基础上，分别分析了试样尺寸、萃取后静置冷却时间和过滤后至分析的等待时间这3个主要影响因素，并以标准规定的精密度要求评判每个因素对测试结果的影响；试验结果表明，样品尺寸在8mm×8mm以下、萃取后静置的时间在4h内和过滤后的样品液放置的时间不超过24h时仍能保证测试结果的准确。该试验证明，为了避免由于样品量过大导致制样时间过长，样品尺寸为8mm×8mm以下，萃取后的静置时间应该在1h内且不能超过4h，过滤后的样品液的放置时间不得超过24h。

皮革中可萃取铬含量现状及分析

国际上对皮革中可萃取出铬的含量已提出限值。基于标准GB/T 22930-2008和EN 71-3：2013中的内容,分别采用酸性汗液和0.07mol/L的稀盐酸对皮革样品进行萃取,然后再分别采用二苯卡巴肼显色-分光光度法（DPC）和电感耦合等离子发射光谱仪（ICP）,检测萃取液中的总铬浓度,计算出皮革样品中被萃取出的铬含量。结果表明：在所测的系列皮革样品中,酸性汗液萃取的结果在52~722mg/kg之间,稀盐酸萃取的结果在263~1012mg/kg之间,稀盐酸萃取结果明显高于酸性汗液,表明2种萃取法对皮革中可萃取铬的检测结果差异显著。针对2种萃取液中的铬含量,DPC和ICP法的分析结果一致。DPC法仪器简单、成本低,更适合于在皮革企业内应用。

标准工作溶液基体对电感耦合等离子发射光谱法测定纺织品中可萃取镉、铅的影响

国标GB/T 17593.2—2007是纺织品中可萃取重金属检测的标准方法,但该方法存在标准工作溶液(超纯水基体)和待测样品(酸性汗液基体)基体不一致的问题。以重金属Cd、Pb测定为例,研究基体对测定灵敏度、加标回收率及等离子体焰炬温度的影响,并对测定结果进行显著性检验。结果表明:酸性汗液基体工作曲线的灵敏度低于超纯水基体工作曲线的灵敏度约20%,测定样品中可萃取Cd、Pb含量时,基体不匹配时的Cd、Pb加标回收率为80%~83%,而基体匹配时的加标回收率为99.0%~103.2%,酸性汗液基体的等离子焰炬温度比超纯水基体低约750 K,两种基体工作曲线的测定结果之间存在系统误差,基体不匹配会造成测量结果的严重偏低,因此,在纺织品可萃取重金属的测试中应考虑基体匹配,以酸性汗液为基体来配制标准工作溶液。

酸性媒染低铬染色法对毛织物可萃取铬含量的影响

采用汽巴-嘉基低铬染色法和拜耳铬系数染色法对毛织物染色后,按Oeko-Tex标准100规定的条件,使用等离子发射光谱法测定该毛织物上的可萃取铬含量,分析了铬含量与染色法的关系。结果表明:酸性媒介黑PV和酸性媒介黑T的用量为3%～8%(owf)时,使用汽巴-嘉基低铬染色法,可萃取铬含量基本小于Oeko-Tex标准100中重金属铬的限量指标2 mg/kg(2 ppm);其他5只染料用量在1.5%(owf)以下时,使用2种酸性媒染低铬染色法,其毛织物上的可萃取铬含量均达标。

冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定纺织品中可萃取痕量镉

本文建立了以酸性人工汗液提取，冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定纺织品中可萃取痕量镉的方法。研究了载气流速、还原剂的选择、增敏剂加入量、介质酸度以及共存离子的干扰等因素。在试验选定的最佳条件下，镉浓度在0．05μg／L～40．0μg／L呈良好线性关系，相关系数≥0．9993，方法检出限为0．020μg／L，样品加标回收率为90．8％～106．1％，相对标准偏差小于3．8％。该方法灵敏度高、操作简单、干扰小，用于纺织品中可萃取痕量镉测定，结果满意。

民用高速纺切片中可萃取物含量的控制与调优

通过研究LDR工艺锦纶6切片的粒径、萃取水温度、浴比以及浓缩液对民用高速纺切片中可萃取物含量的影响,探讨了锦纶6切片的萃取工艺,并获得优化萃取效果的最佳工艺参数;同时测定了萃取塔内各段的温度分布及最高允许操作温度,为聚合装置提高切片质量、节能降耗提供操作依据。

纺织品中可萃取重金属和有机锡含量非破坏性检测研究

借助超声提取技术发展了纺织品中可萃取重金属和有机锡含量的非破坏性检测方法。系统评价了试样质量、萃取时间等对非破坏性检测的影响,结果显示样品不破坏以及增加试样量对超声提取法测试结果影响均较小,有望用于纺织品生态测试项目的非破坏性检测领域中。